（實驗報告）乙醯苯胺的製備
【目的要求】
⑴ 熟悉氨基醯化反應的原理及意義，掌握乙醯苯胺的製備方法；
⑵ 進一步掌握分餾裝置的安裝與操作；
⑶ 熟練掌握重結晶、趁熱過濾和減壓過濾等操作技術。
【預習指導】
⑴ 預習實驗原理，了解乙醯化試劑的反應活性及用乙酸作乙醯化劑製備乙醯苯胺的方法。
⑵ 認真閱讀重結晶的原理和意義，複習趁熱過濾和減壓過濾操作技術。
⑶ 通過查閱資料填寫下表：
【實驗原理】
乙醯苯胺為無色晶體，具有退熱鎮痛作用，是較早使用的解熱鎮痛藥，因此俗稱「退熱冰」。乙醯苯胺也是磺胺類藥物合成中重要的中間體。由於芳環上的氨基易氧化，在有機合成中為了保護氨基，往往先將其乙醯化轉化為乙醯苯胺，然後再進行其他反應，最後水解除去乙醯基。
乙醯苯胺可由苯胺與乙醯化試劑如：乙醯氯、乙酐或乙酸等直接作用來製備。反應活性是乙醯氯＞乙酐＞乙酸。
由於乙醯氯和乙酐的**較貴，本實驗選用純的乙酸（俗稱冰醋酸）作為乙醯化試劑。反應式如下：
苯胺乙酸乙醯苯胺
冰醋酸與苯胺的反應速率較慢，且反應是可逆的，為了提高乙醯苯胺的產率，一般採用冰醋酸過量的方法，同時利用分餾柱將反應中生成的水從平衡中移去。由於苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化。
乙醯苯胺在水中的溶解度隨溫度的變化差異較大（20℃，0.46g；100℃，5.5g），因此生成的乙醯苯胺粗品可以用水重結晶進行純化。其操作流程如下：
【儀器藥品】
圓底燒瓶(100ml) 刺形分餾柱直形冷凝管接液管量筒（10ml） 溫度計（200℃） 燒杯（250ml） 吸濾瓶布氏漏斗小水幫浦保溫漏斗電熱套
苯胺冰醋酸鋅粉活性炭
【實驗步驟】
⑴ 醯化
在100ml圓底燒瓶中，加入5 ml新蒸餾的苯胺［1］、8.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。
立即裝上分餾柱，在柱頂安裝一支溫度計，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。實驗裝置參考圖16-9。用電熱套緩慢加熱至反應物沸騰。
調節電壓，當溫度公升至約105℃時開始蒸餾。維持溫度在105℃左右約30min，這時反應所生成的水基本蒸出。當溫度計的讀數不斷下降時，則反應達到終點，即可停止加熱。
⑵ 結晶抽濾
在燒杯中加入100ml冷水，將反應液趁熱［2］以細流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時有細粒狀固體析出。冷卻後抽濾，並用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙醯苯胺粗品。
⑶ 重結晶
將粗產品轉移到燒杯中，加入100ml水，在攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補加水，直到油珠全溶。稍冷後，加入0.
5g活性炭，並煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭［3］。濾液倒入熱的燒杯中。
然後自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出後，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽乾。將結晶轉移至表面皿中，自然晾乾後稱量，計算產率。
【注意事項】
⑴ 反應所用玻璃儀器必須乾燥。
⑵ 鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現不溶於水的氫氧化鋅。
⑶ 反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率。
⑷ 重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。
⑸ 冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用。
⑹ 切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
【注釋】
【1】久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝，或採用減壓蒸餾。
【2】若讓反應液冷卻，則乙醯苯胺固體析出，沾在燒瓶壁上不易倒出。
【3】趁熱過濾時，也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶。
思考題⑴ 用乙酸醯化製備乙醯苯胺方法如何提高產率？
【參***】
1、加入冰醋酸使之與苯胺反應最慢易於控制
2、增加乙酸的用量減少可逆反應，得到較高產率
3、保持沸騰不斷除去生成的水，有效的使平衡向正方向移動
4、為防止苯胺被氧化加入鋅粉
⑵ 反應溫度為什麼控制在105℃左右？過高過低對實驗有什麼影響？
【參***】
因為該反應為可逆反應，不斷除去反應生成物水，能有效地使平衡正向進行，從而提高反應產率。而水的沸點為100℃，乙酸的沸點為117℃，溫度保持在105℃，能使水被蒸餾出去而乙酸不會，進而既除了水，又減少反應物醋酸的損失。
⑶ 根據反應式計算，理論上能產生多少毫公升水？為什麼實際收集的液體量多於理論量？
【參***】
因為醋酸的沸點是118.c，雖然高於水的沸點，但是醋酸易揮發，，在加熱的同時會有醋酸蒸發出來，經過冷凝後而收集下來，所以要比理論值多。
⑷ 反應終點時，溫度計的溫度為何下降？
【參***】
苯胺+乙酸----->乙醯苯胺+水
該反應是可逆反應，為了促進反應，會利用分餾將反應生成的水蒸出，以推進反應不斷向右進行，實驗時的溫度是100-110度，雖然乙酸沸點才97度，水的沸點100度，但是通過分餾柱，只有少量乙酸被蒸出，大部分水會被分餾柱分出反應結束時，沒有水生成了，沒有餾分出來，溫度計的測溫小球就接觸不到蒸汽，自然溫度就下降了。
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