實驗八己二酸的製備
一、實驗目的
1、學習環己醇氧化製備己二酸的原理和方法；
2、掌握濃縮、過濾及重結晶等操作技能
二、實驗原理
叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到強氧化劑kmno4、hno3等時可以被氧化，碳鏈斷裂生成多種碳原子數較少的羧酸混合物。環己酮是環狀結構，控制好反應溫度，氧化斷裂後得到單一產物——己二酸。
三、實驗藥品及其物理常數
環己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高錳酸鉀 6g (0.038mol)；0.3n氫氧化鈉溶液 50ml；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸
四、主要儀器和材料
水浴鍋三口燒瓶(100 ml、19#×3) 恆壓滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2只) 溫度計(100℃) 布氏漏斗吸濾瓶燒杯冰濾紙水幫浦等.
氧化劑可用濃硝酸、鹼性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗採用鹼性高錳酸鉀作氧化劑
五、實驗裝置
六、操作步驟
（1）向250ml燒杯內加入50ml 0.3n氫氧化鈉溶液，置於磁力攪拌上；
（2）邊攪拌邊將6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；
（3）用滴管滴加2.1ml 環己醇到上述溶液中，維持反應物溫度為43～47 ℃。
（4）當醇滴加完畢且反應混合物溫度降低至43 ℃左右時，沸水浴將混合物加熱，使二氧化錳凝聚。
（5）在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那麼可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。
（6）趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次(每次2 ml)，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；
（7） 合併濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至ph2.0；
（8） 小心地加熱蒸發使溶液的體積減少到10ml左右，冷卻，分離析出的己二酸。
（9） 抽濾、洗滌、烘乾、稱重、計算產率。
（10）測量產品的熔點和紅外光譜，並與標準光譜比較。
【操作要點及注意事項】
要研細,以利於kmno4充分反應。
2.本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快（1-2滴/秒），否則，因反應強烈放熱，使溫度急劇公升高而引起**。
3.嚴格控制反應溫度,穩定在43～47℃之間。
4.反應終點的判斷：
(1)反應溫度降至43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上,若無紫色存在表明已沒有kmno4。
5.用熱水洗滌mno2濾餅時,每次加水量約5～10 ml，不可太多。
6.用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至ph＝1～3。
7.濃縮蒸發時,加熱不要過猛,以防液體外濺。濃縮至10 ml左右後停止加熱，讓其自然冷卻、結晶。
8. 環己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水攪拌，便於用滴管滴加；
9. 此反應是放熱反應，反應開始後會使混合物超過45℃，假如在室溫下反應開始5min後，混合物溫度還不能上公升至45℃，則可小心溫熱至40℃，使反應開始；
10. 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
七、實驗結果
1、產品性狀： ； 2、理論產量：2.08g；
3、實際產量： ； 4、產率： .
八、產率計算：
m理論=nm=2.0÷100.16×146.14=2.92g 產率w=m實際÷m理論×100%=1.35÷2.92=46.23%
九、思考題
1、在實驗過程中為什麼必須控制反應溫度和環己醇的滴加速度？
答案：因為該反應為放熱反應，控制好反應溫度和環己醇的滴加速度，其目的均在於反應能在乙個較為理想的條件下進行，若反應溫度太高，產物中可能會有其他副產物生成（碳鍵斷裂，形成羧酸）溫度太低，又阻礙了反應的進行。
2.為什麼有些實驗在加入最後乙個反應物前要預熱，而開始滴加時卻又不能滴加的太快？反應開始反而可以適當的加快加料速度，原因何在？
答案：預熱是為了提供乙個適宜的反應條件；
反應開始時速度較慢，若滴加速度過快，會使環己醇積聚，反應進行過程中又釋放出大量的熱量，不利於得到單一產物；反應開始後，反應速度較快，可以適當的加快滴加的速度，此時環己醇能及時的反應。
己二酸的製備實驗報告
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