用碳酸鈉和硫氰酸銨製備硫氰酸鈉的實驗報告

2022-03-30 06:04:19 字數 2421 閱讀 3335

我公司從焦爐煤氣脫硫廢液中**硫氰酸銨的產量正逐年大幅增加,目前硫氰酸銨的市場需求量已近飽和,而硫氰酸鈉的市場空間仍很大,所以需把硫氰酸銨轉成硫氰酸鈉,使產品更好的擁有市場。

我們於2023年7月實驗了用加氫氧化鈉法把硫氰酸銨轉成硫氰酸鈉,反應過程簡單,得到的硫氰酸鈉成品含量在96%以上(未乾燥),雜質指標(s2o32-,so42-,co32-,nh4+,cl-)均合格,反應生成的銨需用酸吸收,為避免酸吸收,現用加碳酸鈉的方法進行了硫氰酸銨轉硫氰酸鈉的實驗,該實驗反應生成的氨氣,二氧化碳進入吸收塔用水吸收,具體實驗如下:

一,實驗方法概述:

取本公司生產的硫氰酸銨成品,成品含量》97%,(nh4)2s2o3<0.10%,(nh4)2so4<0.05%,用和硫氰酸銨等質量的水溶解硫氰酸銨再緩慢加入碳酸鈉,反應式如下:

2nh4scn+na2co3___2nascn+2nh3+co2+h2o

反應生成的nascn溶液經過濾後濃縮冷卻結晶,分離得到硫氰酸鈉成品,反應產生的氨氣二氧化碳經吸收塔用水吸收可得到(nh4)2co3或nh4hco3。反應溫度控制在80到100度。

二,工藝流程:

三,工藝例項:

1,硫氰酸銨成品627.5g(96.9%),加水620克溶解,緩慢加入碳酸鈉476.

4克(89%),碳酸鈉加料結束後反應溫度逐漸公升高到80至100度,(反應前期溫度控在80至85度,後期可控在90至100度)。反應時有氣泡產生液位稍上公升,反應8.5小時後反應液基本澄清透明,反應基本完全,此時反應液ph=7.

5。反應液過濾後重量1547.6克,反應液組分為:

nascn:41.20%,na2co3:

2.39%;nh4+:0.

84%;h2o:56.41%。

反應蒸發濃縮後得到濃縮液860克,ph=6,其組分為:nascn:73.

83%;h2o:26.17%;碳酸根和銨根均小於0.

10%(說明反應已完全),蒸發去水量為687.6克,濃縮液公升到90度後慢慢冷卻到36度進行液固分離,分離得到固體硫氰酸鈉322.8克,其組分為:

nascn:96.50%,無碳酸鈉;硫酸根,硫酸根,硫代根均合格;cl-:

0.046%,h2o:3.

45%,濾液(母液)組分為:nascn:62.

94%,na2co3:無,nh4+:0.

32%;nacl:0.41%;h2o:

36.33%。反應產生的氨氣和二氧化碳進吸收塔用水吸收,吸收率90%以上。

2,用母液溶解硫氰酸銨後加碳酸鈉,母液比重1.38,ph=6,取母液1089克,硫氰酸銨(96.9%)385.

66克,碳酸鈉(89%)295.25克(按硫氰酸銨和碳酸鈉等當量反應)。加碳酸鈉完畢後料溫公升到90度左右時,由於氣泡的產生液位上公升明顯,反應15小時後(反應溫度控制在80到95度),測得反應液中固相組分為:

nascn:28.73%;nh4scn:

11.65%;na2co3:3.

08%,此次用母液溶解硫氰酸銨後的反應不能達到完全反應,說明不可用母液進行溶解。

四,實驗結果與討論:

1,本實驗用脫硫脫氰廢水中提取的硫氰酸銨,nh4scn>96.9%,雜質含量(nh4)2s2o3<0.10%;(nh4)2so4<0.

05%,所用碳酸鈉為工業級碳酸鈉,含量為89%,其中nacl:1.20%,碳酸鈉中氯化鈉含量過高會導致成品中氯根不達標。

(工業級合格品硫氰酸鈉中氯離子含量<0.04%;優等品<0.02%)。

2,加料時硫氰酸銨和水等質量溶解,再加入等當量的碳酸鈉,實驗得碳酸鈉鈉不宜過量,硫氰酸銨可稍過量,過量係數<1%。

3,反應溫度在反應初期的1—2小時控制在80—85度,中期2—4小時控制在85—90度,後期控制在90—100度。

4,反應時間一般在7—10小時,反應時反應器中不可有空氣進入。

5,反應達到終點時ph值在7.5左右,反應液中na2co3,nh4+均小於1%。

6,反應液中nascn40%左右,蒸去水後濃縮液中nascn控制在70%—72%,此濃度時料漿液固比在3:1左右,適合分離。

7,反應液到終點後料溫降到60—70度時過濾,然後進蒸發器,蒸發時真空度0.086mpa左右。

8,反應產生的氨氣和二氧化碳在通往吸收塔的管道中易產生碳酸銨結晶而造成堵塞,故管道要保溫並便於疏通。

9,吸收時用真空0.03mpa左右的負壓吸收,視情況調節大小。

10,濃縮料經冷卻結晶後分離溫度要控在30—40度,低於30度分離成品硫氰酸鈉帶有結晶水,造成成品含量降低。分離出的母液不可用來溶解硫氰酸銨,可與反應液一起蒸發,母液蒸發後成品中的氯根含量會偏高。

11,由於碳酸鈉中氯化鈉含量高(1.2%),造成成品中的cl-不合格,尤其是母液蒸發後得到的成品中cl-更高,達0.28%,所以cl-的存在是本實驗的難題。

12,反應產生的二氧化碳和氨氣經吸收塔吸收後生成碳酸銨,碳酸銨達到一定濃度後不利於吸收,所以把高濃度的碳酸銨溶液(溶液中碳酸銨60%左右)經冷卻後結晶,分離出固體碳酸銨,母液返回吸收塔。用噴淋吸收塔吸收,其吸收率在90%以上。

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