固含量和NCO測定方法

2021-03-04 09:38:39 字數 1273 閱讀 4952

1.0 原理:

測定膠粘劑的不揮發物含量,使試樣在一定溫度下加熱一定時間後,以加熱後試樣質量與加熱前試樣質量的百分比值表示。

2.0 儀器:

2.1 鼓風恆溫烘箱:溫度波動不大於±2℃。

2.2 稱量容器:直徑為40mm,邊高25mm的稱量瓶。

2.3 分析天平:精度為0.1mg。

2.4 乾燥器:裝有變色矽膠的乾燥器。

3.0 試驗溫度試驗時間和取樣量:

試驗溫度150 ±2℃,試驗時間120min,取樣量1.5g。

4.0 步驟:

按要求稱取膠粘劑試樣,精確到0.001g,置於在試驗溫度及恆重並稱量過的稱量瓶中,放入已按試驗溫度調好的數量顯鼓風烘箱內加熱,加熱120min。取出試樣,放入乾燥箱中冷卻至室溫,稱其質量。

取3個樣最後測其平均值,平均值為最終結果。

5.0 結果表示:

不揮發物含量按下式計算:

——不揮發物含量;

——加熱後試樣的質量g;

——加熱前試樣的質量g。

試驗結果取兩位平行試驗的平均值,試驗結果保留到小數點三位數。

6.0 本方法依據gb/t2793-1995。

5.4 異氰酸根含量的測定

5.4.1 儀器與裝置

a)分析天平(萬分之一);

b)實驗室用一般儀器。

5.4.2 試劑和溶液

a)六氰吡啶;

b)無水氯苯:用氯苯加無水氯化鈣脫水;

c)六氰吡啶氯苯溶液;稱取2.5g六氫吡啶,加入無水氯苯100ml,搖勻後備用;

d)鹽酸標準溶液::0.1;

e)無水乙醇;

f)溴甲酚綠指示劑:10乙醇溶液。

5.4.3 測定步驟

稱採樣品0.5g(精確至0.0002g),置於250ml碘量瓶中,加10.

0ml六氫吡啶氯苯溶液,搖勻,放置20min,然後加入100ml無水乙醇,4滴溴甲酚綠指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色變成黃色,15s不褪色即為終點。同時做空白試驗。

5.4.4 結果的表示和計算

異氰酸根的含量以質量分數w計,數值以%表示:按式(1)計算:

1)式中:

——樣品滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值,單位為毫公升(ml);

——空白滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值,單位為毫公升(ml);

——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每公升();

——樣品的質量數值,單位為克(g);

——異氰酸根的摩爾質量數值,單位為克每摩爾()(m=42.00)。

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