1.0 原理:
測定膠粘劑的不揮發物含量,使試樣在一定溫度下加熱一定時間後,以加熱後試樣質量與加熱前試樣質量的百分比值表示。
2.0 儀器:
2.1 鼓風恆溫烘箱:溫度波動不大於±2℃。
2.2 稱量容器:直徑為40mm,邊高25mm的稱量瓶。
2.3 分析天平:精度為0.1mg。
2.4 乾燥器:裝有變色矽膠的乾燥器。
3.0 試驗溫度試驗時間和取樣量:
試驗溫度150 ±2℃,試驗時間120min,取樣量1.5g。
4.0 步驟:
按要求稱取膠粘劑試樣,精確到0.001g,置於在試驗溫度及恆重並稱量過的稱量瓶中,放入已按試驗溫度調好的數量顯鼓風烘箱內加熱,加熱120min。取出試樣,放入乾燥箱中冷卻至室溫,稱其質量。
取3個樣最後測其平均值,平均值為最終結果。
5.0 結果表示:
不揮發物含量按下式計算:
——不揮發物含量;
——加熱後試樣的質量g;
——加熱前試樣的質量g。
試驗結果取兩位平行試驗的平均值,試驗結果保留到小數點三位數。
6.0 本方法依據gb/t2793-1995。
5.4 異氰酸根含量的測定
5.4.1 儀器與裝置
a)分析天平(萬分之一);
b)實驗室用一般儀器。
5.4.2 試劑和溶液
a)六氰吡啶;
b)無水氯苯:用氯苯加無水氯化鈣脫水;
c)六氰吡啶氯苯溶液;稱取2.5g六氫吡啶,加入無水氯苯100ml,搖勻後備用;
d)鹽酸標準溶液::0.1;
e)無水乙醇;
f)溴甲酚綠指示劑:10乙醇溶液。
5.4.3 測定步驟
稱採樣品0.5g(精確至0.0002g),置於250ml碘量瓶中,加10.
0ml六氫吡啶氯苯溶液,搖勻,放置20min,然後加入100ml無水乙醇,4滴溴甲酚綠指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色變成黃色,15s不褪色即為終點。同時做空白試驗。
5.4.4 結果的表示和計算
異氰酸根的含量以質量分數w計,數值以%表示:按式(1)計算:
1)式中:
——樣品滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值,單位為毫公升(ml);
——空白滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值,單位為毫公升(ml);
——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每公升();
——樣品的質量數值,單位為克(g);
——異氰酸根的摩爾質量數值,單位為克每摩爾()(m=42.00)。
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