1 原理
樣品經沉澱蛋白質、除去脂肪後，溶液通過鎘柱，或加入鎘粉，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子，在弱酸性條件下，亞硝酸根與對氨基苯磺酸重氮化後，再與n－1萘基乙二胺偶合形成紅色染料，測得亞硝酸鹽總量，由總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。
2 試劑
2.1 氯化銨緩衝溶液(ph9.6～9.7)：同2.1。
2.2 硫酸鎘溶液(0.14mol/l)：稱取37g硫酸鎘(cdso4·8h2o)，用水溶解，定容至1l。
2.3 鹽酸溶液(0.1mol/l)：吸取8.4ml鹽酸，用水稀釋至1l。
2.4 硝酸鈉標準溶液：準確稱取500.
0mg於110～120℃乾燥恒重的硝酸鈉，加水溶解，移於500ml容量瓶中，加50ml氯化銨緩衝液，用水稀釋至刻度，混勻，在4℃冰箱中避光儲存。此溶液每毫公升相當於1mg硝酸鈉。
2.5 硝酸鈉標準使用液：臨用時吸取硝酸鈉標準溶液1.0ml，置於100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，臨用時現配。此溶液每毫公升相當於10μg硝酸鈉。
2.6 亞硝酸鈉標準使用液同2.8。
2.7 鎘柱：
2.7.1 鎘粉還原效率的測定：
鎘粉使用前，經鹽酸浸泡活化處理，再以水洗兩次，用水浸沒待用。用牛角勺將鎘粉加入25ml帶塞刻度試管中，至5ml刻度；用少量水封住。吸取2.
0ml硝酸鈉標準使用液，加入5ml氯化銨緩衝液。蓋上試管塞，振搖2min，靜止5min，用漏斗頸部塞有少量脫脂棉的小漏斗過濾，濾液定量收集於50ml容量瓶中，用15ml水少量多次地洗滌鎘粉，洗液與濾液合併。加5ml乙酸(60%)後，立即加10ml顯色劑，加水稀釋至刻度，混勻，暗處置25min。
用1cm比色杯，以標準零管調節零點，於550nm波長處測吸光度，根據亞硝酸鹽標準曲線計算還原效率。
2.7.2 計算
式中：x2——還原效率，%；
20——硝酸鹽的質量，μg；
m3——20μg硝酸鹽還原後測得亞硝酸鹽的質量，μg；
1.232——亞硝酸鹽換算成硝酸鹽的係數。
3 分析步驟
3.1 樣品處理
稱取約10.00g(糧食取5g)經絞碎混勻樣品，置於打碎機中，加70ml水和12ml氫氧化鈉溶液(20g/l)，混勻，用氫氧化鈉溶液(20g/l)調樣品ph＝8，定量轉移至200ml容量瓶中加10ml硫酸鋅溶液，混勻，如不產生白色沉澱，再補加2～5ml氫氧化鈉，混勻。置60℃水浴中加熱10min，取出後冷至室溫，加水至刻度，混勻。
放置0.5h，用濾紙過濾，棄去初濾液20ml，收集濾液備用。
3.2 測定(用鎘粉法還原硝酸鹽為亞硝酸鹽)
3.2.1 鎘粉法：
準確吸取5.1的樣品濾液10.0ml，置於盛有高度5ml鎘粉的25ml帶塞刻度試管中。
自「加入5ml氯化銨緩衝液…」按2.7.1依法操作。
注：蔬菜、醃菜類食品中硝酸鹽含量較高，可根據樣品中硝酸鹽的實際含量，將樣品溶液稀釋至適當濃度。
4 計算
式中：x3——樣品中硝酸鹽的含量，mg/kg；
m4——樣品的質量，g；
m5——經鎘粉還原後測得亞硝酸鈉的質量，μg；
m6——直接測得亞硝酸鹽的質量，μg；
1.232——亞硝酸鈉換算成硝酸鈉的係數。
v3——樣品處理液總體積，ml；
v4——測定用樣液體積，ml。
結果的表述：報告算術平均值的兩位有效數。
5 允許差
相對相差≤10%。
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