材料分析方法試卷

材料現代分析方法試題7

材料學院材料科學與工程專業年級班級材料現代分析方法課程

200 —200 學年第學期（）卷期末考試題（ 120 分鐘）

考生姓名學號考試時間

主考教師：閱卷教師： .

一、基本概念題（共10題，每題5分）

1．欲用mo靶x射線管激發cu的螢光x射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發出的螢光輻射的波長是多少？

2．判別下列哪些晶面屬於[11]晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。

3．用單色x射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什麼圖案？為攝取德拜圖相，應當採用什麼樣的底片去記錄？

4．洛倫茲因數是表示什麼對衍射強度的影響？其表示式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？

5．給出簡單立方、麵心立方、體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發生消光的晶面指數規律。

6．透射電鏡的成像系統的主要構成及特點是什麼?

7．說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特徵及形成原理。

8．試述用合成電子衍射圖法如何確定兩相間的取向關係？

9．解釋紅外光譜圖的一般程式是什麼？

10．紅外光譜的近期發展有哪些？

二、綜合及分析題（共5題，每題10分）

1．討論下列各組概念中二者之間的關係：

1）同一物質的吸收譜和發射譜；

2）x射線管靶材的發射譜與其配用的濾波片的吸收譜。

3）x射線管靶材的發射譜與被照射試樣的吸收譜。

2．敘述x射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？敘述x射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？

3．（1）為什麼f.c.c.

和b.c.c.

結構發生二次衍射時不產生額外的衍射斑點？（2）當兩相共存且具有對稱取向關係時，其一幅衍射花樣中常常出現許多斑點群，這時，可能懷疑其為二次衍射，請問應該如何鑑定其為二次衍射。

4．說明孿晶與層錯的襯度特徵，並用各自的襯度形成原理加以解釋。

5．分別指出譜圖中標記的各吸收峰所對應的基團?

材料現代分析方法試題7（參***）

一、基本概念題（共10題，每題5分）

1．欲用mo靶x射線管激發cu的螢光x射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發出的螢光輻射的波長是多少？

答：欲使cu樣品產生螢光x射線輻射，

v =1240/λcu=1240/0.15418=8042，v =1240/λcu=1240/0.1392218=8907

激發出螢光輻射的波長是0.15418nm

2．判別下列哪些晶面屬於[11]晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。

答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬於[11]晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。

3．用單色x射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什麼圖案？為攝取德拜圖相，應當採用什麼樣的底片去記錄？

答：用單色x射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應當採用帶狀的照相底片去記錄。

4．洛倫茲因數是表示什麼對衍射強度的影響？其表示式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？

答：洛倫茲因數是表示掠射角對衍射強度的影響。洛倫茲因數表示式是綜合了樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒的數目和衍射線位置對衍射強度的影響。

5．給出簡單立方、麵心立方、體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發生消光的晶面指數規律。

答：常見晶體的結構消光規律

簡單立方對指數沒有限制（不會產生結構消光）

f. c. c h. k. l. 奇偶混合

b. c. c h+k+l=奇數

h. c. p h+2k=3n, 同時l=奇數

體心四方 h+k+l=奇數

6．透射電鏡的成像系統的主要構成及特點是什麼?

答：透射電鏡的成像系統由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成。各部件的特點如下：

1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100—300倍。

作用：形成第一幅放大像

2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬製成。

作用：a.提高像襯度，b.減小孔經角，從而減小像差。c.進行暗場成像

3）選區光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，

作用：對樣品進行微區衍射分析。

4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節0—20倍

作用a.控制電鏡總放大倍數。b.成像/衍射模式選擇。

5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。

小孔徑角有兩個特點：

a.景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。

b.焦深長，放寬對螢光屏和底片平面嚴格位置要求。

並且有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉角。

7．說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特徵及形成原理。

答：單晶衍射的特點：

1）電子束方向b近似平行於晶帶軸[uvw]，因為θ很小，即入射束近似平行於衍射晶面，

2）反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似為平面。

3）倒易點陣的擴充套件。（因為使用薄晶體樣品）

因此，不難看出，單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。

成像原理圖和單晶電子衍射花樣見下圖。

電子束照射多晶、奈米晶體時，衍射成像原理與多晶x射線衍射相似，如圖

多晶的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的螢光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環。

8．試述用合成電子衍射圖法如何確定兩相間的取向關係？

答：用合成電子衍射圖法確定兩相間的取向關係的步驟如下:

（1）從合成的電子衍射圖中分離出兩套衍射斑點，分別標定兩套衍射斑點指數，並確定晶帶軸指數〔uvw〕a和[u/v/w/]b

(2)找出互相平行的兩相的向量ra和rb，指數分別為(hkl)a和（h/k/l/）b。

（3）可以確定兩相的取向關係為（hkl）a//(h/k/l/)b

[uvw]a//[u/v/w/]b

9．解釋紅外光譜圖的一般程式是什麼？

答：運用紅外光譜解譜的四要素，分析吸收峰對應的基團；若是單純物質可對照sadlter標準圖譜；還可從資料庫查相應發表文獻的紅外光譜資訊。

10．紅外光譜的近期發展有哪些？

答：付立葉紅外及差譜技術，紅外二向色性，二維相關紅外，動態紅外光譜和表面紅外技術等。

二、綜合及分析題（共5題，每題10分）

1．討論下列各組概念中二者之間的關係：

1）同一物質的吸收譜和發射譜；

答：λk吸收〈λkβ發射〈λkα發射

2）x射線管靶材的發射譜與其配用的濾波片的吸收譜。

答：λkβ發射（靶）〈λk吸收(濾波片)〈λkα發射（靶）。任何材料對x射線的吸收都有乙個kα線和kβ線。

如 ni 的吸收限為0.14869 nm。也就是說它對0.

14869nm波長及稍短波長的x射線有強烈的吸收。而對比0.14869稍長的x射線吸收很小。

cu靶x射線:kα=0.15418nm kβ=0.

13922nm。

3）x射線管靶材的發射譜與被照射試樣的吸收譜。

答：z靶≤z樣品+1 或 z靶》z樣品

x射線管靶材的發射譜稍大於被照射試樣的吸收譜，或x射線管靶材的發射譜大大小於被照射試樣的吸收譜。在進行衍射分析時，總希望試樣對x射線應盡可能少被吸收，獲得高的衍射強度和低的背底。

2．敘述x射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？敘述x射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？

答：x射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣型別、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當x射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特徵可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度i來表徵。

其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度i則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與衍射分析標準資料比較鑑定物相。

與照相法相比，衍射儀法的優缺點。

（1）簡便快速：衍射儀法都採用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾乾等手續。可在強度分布曲線圖上直接測量2θ和i值，比在底片上測量方便得多。

衍射儀法掃瞄所需的時間短於照相**時間。乙個物相分析樣品只需約15分鐘即可掃瞄完畢。此外，衍射儀還可以根據需要有選擇地掃瞄某個小範圍，可大大縮短掃瞄時間。

（2）分辨能力強：由於測角儀圓半徑一般為185mm遠大於德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。

如當用cuka輻射時，從2θ30o左右開始，kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小於90°時kα雙重線不能分開。

（3）直接獲得強度資料：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算後才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。

（4）低角度區的2θ測量範圍大：測角儀在接近2θ= 0°附近的禁區範圍要比照相機的盲區小。一般測角儀的禁區範圍約為2θ＜3°（如果使用小角散射測角儀則更可小到2θ＝0.

5～0.6°），而直徑57．3mm的德拜相機的盲區，一般為2θ＞8°。這相當於使用cukα輻射時，衍射儀可以測得面網間距d最大達3nma的反射（用小角散射測角儀可達1000nm），而一般德拜相機只能記錄 d值在1nm以內的反射。

（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數量比常用的德拜照相法要多得多。後者一般有5～10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。

在衍射儀法中，如果要求能夠產生最大的衍射強度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使採用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。

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