材料分析方法試卷

材料現代分析方法試題1

材料學院材料科學與工程專業年級班級材料現代分析方法課程

200 —200 學年第學期（）卷期末考試題（ 120 分鐘）

考生姓名學號考試時間

主考教師：閱卷教師：

一、基本概念題（共10題，每題5分）

1．x射線的本質是什麼？是誰首先發現了x射線，誰揭示了x射線的本質？

2．下列哪些晶面屬於[11]晶帶？

（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什麼？

3．多重性因子的物理意義是什麼？某立方晶系晶體，其的多重性因子是多少？如該晶體轉變為四方晶系，這個晶面族的多重性因子會發生什麼變化？為什麼？

4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力？它們的衍射譜有什麼特點？

5．透射電鏡主要由幾大系統構成? 各系統之間關係如何?

6．透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什麼位置? 其作用如何?

7．什麼是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼?

8．倒易點陣與正點陣之間關係如何? 畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣，並標出基本向量a*, b*, c*。

9．紅外測試樣品需盡可能把游離水驅除乾淨。含游離水樣品的紅外譜圖中在哪兩個波數範圍會出現吸收峰?

10．一種化合物含有兩個基團與各含乙個基團的兩種化合物的混合物，其紅外譜圖有大的差別嗎？為什麼？一種化合物含有兩個基團與各含乙個基團的兩種化合物的混合物，其紅外譜圖有大的差別嗎？

為什麼？

二、綜合及分析題（共5題，每題10分）

1．決定x射線強度的關係式是

，試說明式中各引數的物理意義?

2．比較物相定量分析的外標法、內標法、k值法、直接比較法和全譜擬合法的優缺點？

3．請匯出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，並闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關係? 解釋為何對稱入射(b//[uvw])時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?

4．單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方法？圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣，請以嘗試—校核法為例，說明進行該電子衍射花樣標定的過程與步驟。

圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣

5．分別指出譜圖中標記的各吸收峰所對應的基團及振動?

材料現代分析方法試題1（參***）

一、基本概念題（共10題，每題5分）

1．x射線的本質是什麼？是誰首先發現了x射線，誰揭示了x射線的本質？

答：x射線的本質是一種橫電磁波？倫琴首先發現了x射線，勞厄揭示了x射線的本質？

2．下列哪些晶面屬於[11]晶帶？

（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什麼？

答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬於[11]晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。

答：多重性因子的物理意義是等同晶面個數對衍射強度的影響因數叫作多重性因子。

某立方晶系晶體，其的多重性因子是6？如該晶體轉變為四方晶系多重性因子是4；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。

4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力？它們的衍射譜有什麼特點？

答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力，它們是：第一類內應力是在物體較大範圍內或許多晶粒範圍內存在並保持平衡的應力。稱之為巨集觀應力。它能使衍射線產生位移。

第二類應力是在乙個或少數晶粒範圍內存在並保持平衡的內應力。它一般能使衍射峰寬化。

第三類應力是在若干原子範圍存在並保持平衡的內應力。它能使衍射線減弱。

5．透射電鏡主要由幾大系統構成? 各系統之間關係如何?

答：四大系統:電子光學系統,真空系統,供電控制系統,附加儀器系統。

其中電子光學系統是其核心。其他系統為輔助系統。

6．透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什麼位置? 其作用如何?

答：主要有三種光闌：

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡後焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像。

③選區光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進行微區衍射分析。

7．什麼是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼?

答：消光距離:由於透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使i0和ig在晶體深度方向上發生週期性的振盪，此振盪的深度週期叫消光距離。

影響因素:晶胞體積,結構因子,bragg角,電子波長。

8．倒易點陣與正點陣之間關係如何? 畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣，並標出基本向量a*, b*, c*。

答：倒易點陣與正點陣互為倒易。

9．紅外測試樣品需盡可能把游離水驅除乾淨。含游離水樣品的紅外譜圖中在哪兩個波數範圍會出現吸收峰?

答:把樣品放入110℃烘箱中乾燥至少2小時，並抽真空；含游離水樣品的紅外譜圖在3000-3800cm-1 1590-1690cm-1 存在吸收峰。

10．一種化合物含有兩個基團與各含乙個基團的兩種化合物的混合物，其紅外譜圖有大的差別嗎？為什麼？

答：若該化合物中的兩個基團是孤立的，通常兩種測試樣品的紅外譜圖沒有大的差別，因此測試紅外光譜時應盡可能把樣品的各組份完全分離後測試。

二、綜合及分析題（共5題，每題10分）

1．決定x射線強度的關係式是

，試說明式中各引數的物理意義?

答：i0為入射x射線的強度；

λ 為入射x射線的波長

r 為試樣到觀測點之間的距離；

v 為被照射晶體的體積

vc 為單位晶胞體積

p 為多重性因子，表示等晶面個數對衍射強度的影響因子；

f 為結構因子，反映晶體結構中原子位置、種類和個數對晶面的影響因子；

φ(θ) 為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數目和衍射線位置對衍射強度的影響；

a(θ) 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收係數μl和試樣圓柱體的半徑有關；平板狀試樣吸收因子與μ有關，

而與θ角無關。

表示溫度因子。

2．比較物相定量分析的外標法、內標法、k值法、直接比較法和全譜擬合法的優缺點？

答：外標法就是待測物相的純物質作為標樣以不同的質量比例另外進行標定，並作曲線圖。外標法適合於特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質多相（同素異構體）混合物的定量分析。

內標法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質作為標準進行定量分析，其目的是為了消除基體效應。內標法最大的特點是通過加入內標來消除基體效應的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標準曲線，在實踐起來有一定的困難。

k值法是內標法延伸。k值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標，人們經常也稱之為清洗劑。k值法不作標準曲線，而是選用剛玉al2o3作為標準物質，並在jcpds卡片中，進行參比強度比較，k值法是一種較常用的定量分析方法。

直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另乙個相的衍射峰進行對比，求得其含量的。直接法好處在於它不要純物質作標準曲線，也不要標準物質，它適合於金屬樣品的定量測量。

以上四種方法都可能存在因擇優取向造成強度問題。

rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計算機對試樣圖譜每個衍射峰的形狀和寬度，進行函式模擬。全譜擬合定量分析方法，可避免擇優取向，獲得高分辨高準確的數字粉末衍射圖譜，是目前x射線衍射定量分析精度最高的方法。

不足之處是：必須配有相應軟體的衍射儀。

答：（1）由以下的電子衍射圖可見

∵ 2θ很小，一般為1~20

∴ （）

由代入上式

即， l為相機裘度

這就是電子衍射的基本公式。

令一定義為電子衍射相機常數

（2）、在0*附近的低指數倒易陣點附近範圍，反射球面十分接近乙個平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點相截是乙個二維倒易平面。這些低指數倒易陣點落在反射球面上，產生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。

（3）這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是乙個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發生擴充套件，擴充套件量為該方向實際尺寸的倒數的2倍。

圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣

答：一般，主要有以下幾種方法：

1）當已知晶體結構時，有根據面間距和面夾角的嘗試校核法；根據衍射斑點的矢徑比值或n值序列的r2比值法

2）未知晶體結構時，可根據系列衍射斑點計算的面間距來查jcpds（pdf）卡片的方法。

3）標準花樣對照法

4）根據衍射斑點特徵平行四邊形的查表方法

過程與步驟：

(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離r1，r2，r3，r4 （見圖）

(2) 根據衍射基本公式

求出相應的晶面間距d1，d2，d3，d4

(3) 因為晶體結構是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據d值定出相應的晶面族指數，即由d1查出，由d2查出，依次類推。

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