材料分析方法試卷

2021-03-04 09:46:02 字數 4706 閱讀 4500

2009《材料科學研究方法》考試試卷參***提要(第一套)

名詞解釋(每題2分,選做5題,共10分,多答不加分)

1. 基態:原子核外電子按照能量最低原理,泡利不相容原理、洪特規則分布於各能級上,此時系統處於能量最低狀態,稱為基態。

2. 俄歇電子:當高能級的電子向低能級躍遷時,所釋放出的能量被某個殼層電子所吸收,並促使該電子受激發逸出原子形成的二次電子稱為俄歇電子。

3. 物相分析:確定材料由哪些相組成和組成相的相對含量。

4. 色差:由於入射電子的波長或能量的非單一性所造成的像差。

5. 振動耦合:當兩個頻率相同或相近的基團在分子中靠得很近時,它們的振動可能產生相互影響,使吸收峰裂分為兩個,乙個高於原來的頻率,乙個低於原來的頻率。

6. 熱重分析:在程式控溫下,測量試樣質量與溫度或時間關係的動態技術。

一. 填空題(每空1分,選做20空,共20分,多答不加分)

1. 對於x射線管而言,在各種管電壓下的連續x射線譜都存在著乙個最短的波長長值,稱為短波限 ,當管電壓增大時,此值減小的

2. 由點陣常數測量精確度與角的關係可知,在相同條件下,角越大,測量的精確度越高 。

3. 對稱取代的s=s、c≡n、c=s等基團在紅外光譜中只能產生很弱的吸收帶(甚至無吸收帶),而在拉曼(或者raman光譜中往往產生很強的吸收帶。

4. 根據底片圓孔位置和開口位置的不同,德拜照相法的底片安裝方法可以分為: 正裝法偏裝法 、 反裝法 。

5. 兩組相鄰的不同基團上的h核相互影響,使它們的共振峰產生了裂分,這種現象叫自旋耦合(或者自旋干擾、耦合裂分

6. 德拜法測定點陣常數,系統誤差主要**於相機的半徑誤差、底片的伸縮誤差、樣品的偏心誤差和樣品的吸收誤差

7. 激發電壓是指產生特徵x射線的最小電壓。

8. 凡是與反射球面相交的倒易結點都滿足衍射條件而產生衍射,這句話是對是錯? 錯 。

9. 對於電子探針,檢測特徵x射線的波長和強度是由x射線譜儀來完成的。常用的x射線譜儀有兩種:一種波譜儀 ,另一種是能譜儀 。

10. 對於紅外吸收光譜,可將中紅外區光譜大致分為兩個區:特徵頻率區和指紋區。

特徵頻率區區域的譜帶有比較明確的基團和頻率對應關係。

11. 衍射儀的測量方法分哪兩種: 連續掃瞄法和步進掃瞄法 。

12. dta曲線描述了樣品與參比物之間的溫度差隨溫度或時間的變化關係。

13. 在幾大透鏡中,透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決於物鏡 。

14. 紫外吸收光譜是由分子中電子能級(或價電子躍遷引起的。紅外吸收光譜是由分子中振動能級和轉動能級躍遷引起的。

15. 有機化合物的價電子主要有三種,即電子 、 電子和 n電子 。

16. 核磁共振氫譜規定,標準樣品四甲基矽 tms = 0

17. 紅外吸收光譜又稱振-轉光譜,可以分析晶體的結構,對非晶體卻無能為力。此種說法正確與否? 否

18. 透射電子顯微鏡以透射電子為成像訊號,掃瞄電子顯微鏡主要以

二次電子為成像訊號。

14.氫核受到的遮蔽效應強,共振需要的磁場強度高(大) ,共振峰在高場出現,其值小 。

二. 簡答題(共50分,選做50分,多答不加分)

1. 說明倒易向量的定義及倒易向量的基本性質;(10分)

提要:倒易向量的定義:以任一倒易陣點為座標原點(以下稱倒易原點,一般取其與正點陣座標原點重合),以a*1、a*2、a*3分別為三座標軸單位向量。

由倒易原點向任意倒易陣點(以下常簡稱為倒易點)的連線向量稱為倒易向量,用r*表示

倒易向量的基本性質:r*hkl垂直於正點陣中相應的(hkl)晶面,其長度r*hkl等於(hkl)之晶面間距dhkl的倒數。

2. 為什麼用三乙胺稀釋時,chcl3上氫核的nmr峰會向低場移動?(10分)

提要:三乙胺的結構式為n(c2h5)3或者三乙胺分子中含有較多的氫核;

稀釋時,分子中的氫核與chcl3上的氫核相互作用發生范德瓦爾斯效應,共振吸收峰移向低場;

當化合物中的兩個氫原子的空間距離很近時,其核外電子雲相互排斥,使得周圍的電子雲密度相對降低,遮蔽效應減弱,共振吸收峰移向低場。

3. 凡是滿足布拉格方程的皆會產生衍射,這種說法正確與否?為什麼?並寫出布拉格方程的向量表示式。(10分)

提要:錯誤。因為由衍射的充分必要條件可知,產生衍射的充分必要條件是:「反射定律+布拉格方程+|f|0」。因此凡是滿足布拉格方程的只是可能會產生衍射,但不一定會產生衍射。

布拉格方程的向量表示式:

(s-s0)/λ=r*hkl

4. 運動電子與固體作用產生的哪些訊號?(5分)

提要:運動電子與固體作用產生的訊號有:二次電子、俄歇電子、特徵x射線、連續x射線、背反射電子、透射電子等。

5. 簡述掃瞄電鏡粉末試樣製備的方法。(10分)

提要:粉末樣品需要先黏結在樣品座上,

黏結的方法是先將導電膠或雙面膠紙黏結在樣品座上,再均勻地把粉末試樣灑在上面;

用洗耳球吹去未黏住的粉末;

也可以將粉末製備成懸浮液;

滴在樣品座上,待溶劑揮發,粉末就附著在樣品座上得;

再鍍上一層導電膜得。

6. 簡要說明差熱分析曲線的影響因素。(5分)

提要:主要影響因素:樣品因素、實驗條件和儀器因素;

樣品因素:試樣的性質、粒度及參比物的性質。

實驗條件:公升溫速率、加熱氣氛型別和氣體的性質;

儀器因素:加熱爐的結構和尺寸、坩堝材料和形狀、熱點偶的效能與位置

7. 影響紅外吸收光譜中峰位的因素有哪些?請簡要說明。(10分)

提要:影響因素有內部因素和外部因素

一、分子內部因素對峰位的影響:

1.誘導效應: 2.共軛效應3.

場效應4.空間位阻效應5.環張力效應6.

跨環效應7.氫鍵效應8.振動偶合效應與費公尺共振振動偶合效應:

9.互變異構

二、分子外部因素對峰位的影響

外部因素包括:樣品的物理狀態、溶劑、儀器等。

1.樣品的物理狀態。

2.溶劑的影響

三、儀器的影響

8.與吸收頻率在什麼範圍內?哪個峰強些?為什麼? (10分)

提要: 吸收頻率在1900~1500cm-1,允許縮小範圍或1600左右;

吸收頻率在1690~1500 cm-1,允許縮小範圍或1650左右;

c=o的峰比c=c的更強;

吸收峰的強度由振動時分子偶極矩變化的大小決定;

偶極矩變化的大小與組成分子的原子電負性差有關,c、o原子電負性差比c、c原子電負性差大,若為對稱性的差別;

振動時偶極矩變化越大,吸收峰越強。

三. 綜合題(每題10分,選做2題,共20分,多答不加分)

1. cuk輻射( cuk=0.154nm)照射cr(b.c.c)樣品,已知cr的點陣常數a=0.288nm,試用布拉格方程求其(211)反射的θ角。(10分)

2. 已知ag(fcc)的點陣常數為0.40856nm,假設用cuk(k cu =1.

541)x射線照射ag樣品。試寫出頭四條衍射線的干涉指數,並計算相應各衍射線的2值。(10分)

3. 純液體化合物的分子式為c8h8,試推斷其可能的結構。(10分)

4. 分子式為c7h16o3,試推斷其結構。(積分曲線高度比為1∶6∶9)(10分)

1、提要:

由布拉格方程可知:

從而得出

2提要:

由結構因子的計算可知,對於麵心立方結構而言,頭四根衍射線分別是

由布拉格方程,且已知、,可知

3、1) = (2×8-8+2)/ 2 = 5

2)3100~3000 cm-1:ν=c-h(雙鍵上的c-h或者烯氫的伸縮振動)

νar-h (芳氫伸縮振動

1630 cm-1:νc=c(c=c雙鍵伸縮振動)

1580、1500、1450cm-1:苯環上的骨架振動

1420 cm-1:νc-c(c-c伸縮振動)

770、710 cm-1:一取代苯

990、910 cm-1:δ=c-h(雙鍵上的c-h或者烯氫面外彎曲振動)

表明存在—ch=ch2

3)可能的結構:

4、 =(7×2-16+2)/ 2=0

積分曲線高度簡比數字之和=1+6+9=16

δ3.38 四重峰:與之相連的是ch3

δ1.37 三重峰:與之相連的是ch2

上述兩組峰相互耦合—ch2 —ch3

δ 3.38 含有—o—ch2 —ch3結構

δ 5.3 單峰:ch,位於低場,應與多個電負性基團相連。

2009《材料科學研究方法》考試試卷(第二套)

一. 名詞解釋(每題2分,選做5題,共10分,多答不加分)

1. 激發態

2. 短波限

3. 干涉指數

4. 基頻峰

5. 差熱分析

6. 生色團

二. 填空題(每空1分,選做20空,共20分,多答不加分)

1. 同一陽極靶,管電壓v不變,提高管電流i,各波長射線的強度i ,但短波限λ0短波限λ0僅與有關。

2. 原子核外電子遵從能量最低原理、包利不相容原理和洪特規則,分布於各個能級上,此時原子處於能量最近狀態,稱之為 ;原子中的乙個或幾個電子由基態所處能級躍遷至高能級,此時的原子狀態稱為 ;而由基態轉變為激發態的過程稱為 。

3. 倒易向量r*hkl的基本性質是:r*hkl 於正點陣中相應的(hkl)晶面,其長度r*hkl等於(hkl)之 dhkl的倒數。

4. 根據核的等價性,中ha、hb是核。

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