材料分析方法俞建長試卷

材料現代分析方法試題5

材料學院材料科學與工程專業年級班級材料現代分析方法課程

200 —200 學年第學期（）卷期末考試題（ 120 分鐘）

考生姓名學號考試時間

主考教師：閱卷教師：

材料現代分析方法試題5（參***）

一、基本概念題（共10題，每題5分）

1．若x射線管的額定功率為1.5kw，在管電壓為35kv時，容許的最大電流是多少？

答：1.5kw/35kv=0.043a

2．證明01）、（12）晶面屬於[111]晶帶。

答：根據晶帶定律公式hu+kv+lw=0計算

（）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0

（）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0

（）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0

（01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0

（12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0

因此，經上五個晶面屬於[111]晶帶。

3．當x射線在原子例上發射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數倍，則此方向上必然不存在放射，為什麼？

答：因為x射線在原子上發射的強度非常弱，需通過波程差為波長的整數倍而產生干涉加強後才可能有反射線存在，而干涉加強的條件之一必須存在波程差，且波程差需等於其波長的整數倍，不為波長的整數倍方向上必然不存在反射。

4．某一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來，其θ較高抑或較低？相應的d較大還是較小？

答：背射區線條與透射區線條比較θ較高，d較小。

產生衍射線必須符合布拉格方程2dsinθ=λ，對於背射區屬於2θ高角度區，根據d=λ/2sinθ，θ越大d越小。

5．已知cu3au為麵心立方結構，可以以有序和無序兩種結構存在，請畫出其有序和無序結構[001]晶帶的電子衍射花樣，並標定出其指數。

答：如圖所示：

6．（1）試說明電子束入射固體樣品表面激發的主要訊號、主要特點和用途。（2）掃瞄電鏡的解析度受哪些因素影響? 給出典型訊號成像的解析度，並說明原因。

（3）二次電子（se）訊號主要用於分析樣品表面形貌，說明其襯度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?

答：（1）背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度範圍；其產額隨原子序數增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。

二次電子:能量較低；來自表層5－10nm深度範圍；對樣品表面狀態十分敏感.不能進行成分分析.主要用於分析樣品表面形貌。

吸收電子:其襯度恰好和se或be訊號調製影象襯度相反;與背散射電子的襯度互補.吸收電子能產生原子序數襯度，即可用來進行定性的微區成分分析.

透射電子：透射電子訊號由微區的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區成分分析.

特徵x射線: 用特徵值進行成分分析，來自樣品較深的區域

俄歇電子: 各元素的俄歇電子能量值低；來自樣品表面1－2nm範圍。適合做表面分析.

（2）影響因素:電子束束斑大小,檢測訊號型別,檢測部位原子序數.

入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。

對輕元素，電子束與樣品作用產生乙個滴狀作用體積。

ae和se因其本身能量較低，平均自由和平度很短，因此，

俄歇電子的激發表層深度：0.5～2 nm，激發二次電子的層深：

5～10 nm，在這個淺層範圍，入射電子不發生橫向擴充套件，因此，ae和se只能在與束斑直徑相當的園柱體內被激發出來，因為束斑直徑就是乙個成象檢測單元的大小，所以它們的解析度就相當於束斑直徑。

be在較深的擴充套件體積內彈射出，其解析度大為降低。

x射線在更深、更為擴充套件後的體積內激發，那麼其解析度比be更低。

因為se或ae訊號的解析度最高，因此，sem的解析度是指二次電子像的解析度。

對重元素樣品，作用體積為「半球狀」，因此解析度較低，be和se解析度差明顯變小。

（3）成像原理為：二次電子產額對微區表面的幾何形狀十分敏感。

如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產額增大。

因為電子束穿入樣品激發二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內逸出表面的二次電子數量增多。

（4）都可用於表面形貌分析，但be還可用於結構和成分分析

用be進行形貌分析時，其解析度遠比se像低。

be能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對於背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到be而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節的層次，不利於分析。因此，be形貌分析效果遠不及se，故一般不用be訊號。

7．何為偏離參量s？試分別畫出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0時產生電子衍射的厄瓦爾德球構圖。

答：偏離向量:偏離θ時，倒易杆中心至愛瓦爾德球面交截點的距離

下圖為s = 0， s < 0,s.> 0三種情況下的愛瓦爾德球圖。

8．請說明層錯的一般襯度特徵。

答：層錯襯度的一般特徵：

1）平行於薄膜表面的層錯襯度特徵為，在衍襯像中有層錯區域和無層錯區域將出現不同的亮度，層錯區域將顯示為均勻的亮區或暗區。

2）傾斜於薄膜表面的層錯，其襯度特徵為層錯區域出現平行的條紋襯度。

3）層錯的明場像，外側條紋襯度相對於中心對稱，當時，明場像外側條紋為亮襯度，當時，外側條紋是暗的；而暗場像外側條紋相對於中心不對稱，外側條紋一亮一暗。

4）下表面處層錯條紋的襯度明暗場像互補，而上表面處的條紋襯度明暗場不反轉。

9．若只含碳氫兩種元素的一種不飽和有機物有三個雙鍵，如何用一種光譜來確定其雙鍵可能的排列型別？

答：三個雙鍵共軛、兩個共軛和三個雙鍵孤立三種狀況，其紫外光譜吸收蜂分別在177nm,210-230nm,260nm，由於三類物質紫外吸收峰存在很大差別，容易確定其實際的雙鍵排列型別。

10．紅外譜圖在2100-2400 cm-1有吸收峰，則可能含有幾種什麼基團？

答：碳碳或碳氮三鍵和各種累積雙鍵、b-h和si-h等。

二、綜合及分析題（共5題，每題10分）

1．試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度（公式）、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜的異同點。

答：入射x射線的光束：都為單色的特徵x射線，都有光欄調節光束。

不同：衍射儀法：採用一定發散度的入射線，且聚焦半徑隨2θ變化，

德拜法：通過進光管限制入射線的發散度。

試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細圓柱狀。

試樣吸收：衍射儀法吸收時間短，德拜法吸收時間長，約為10~20h。

記錄方式：衍射儀法採用計數率儀作圖，與計算機連線可實現自動記錄和釁譜處理，德拜法採用環帶形底片成相，而且它們的強度（i）對（2θ）的分布（i-2θ曲線）也不同，衍射儀圖譜中強度或直接測量精度高，且可獲得絕對強度；

衍射裝備：衍射儀結構複雜成本高，德拜法結構簡單造價低；

應用：衍射儀與計算機連線，通過許多軟體可獲得各種資訊而得到廣泛應用。

2．試述x射線衍射物相分析步驟？及其鑑定時應注意問題？

答：單相物質定性分析的基本步驟是：

（1）計算或查詢出衍射圖譜上每根峰的d值與i值；

（2）利用i值最大的三根強線的對應d值查詢索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；

（3）將實測的d、i值與卡片上的資料一一對照，若基本符合，就可定為該物相。

鑑定時應注意的問題：

（1）d的資料比i/i0資料重要。

（2）低角度線的資料比高角度線的資料重要。

（3）強線比弱線重要，特別要重視d值大的強線。

（4）應重視特徵線。

（5）應盡可能地先利用其他分析、鑑定手段，初步確定出樣品可能是什麼物相，將它侷限於一定的範圍內。

3．菊池線產生的原因是什麼？表現出什麼樣的幾何特徵？請畫出不同取向條件下發生菊池線衍射和斑點衍射的厄瓦爾德球構圖，以及菊池線對與衍射斑點的相對位置圖。

答（1）原因：非彈性散射的電子發生彈性相干散射的結果。

（2）菊池線對的幾何特徵：

菊池線對間距等於相應衍射斑點到中心斑點的距離；

菊池線對的中線可視為是(hkl)晶面與底片的交線；

線對公垂線與相應的斑點座標向量平行；

菊池線對在衍射圖中的位置對樣品晶體的取向非常敏感；

對稱入射，即b//[uvw]時，線對對稱分布於中心斑點兩側；

雙光束條件，即s=0，亮線通過(hkl)斑點，暗線通過中心斑點；

s+g>0時，菊池線對分布於中心斑點的同一側；

s+g<0時，菊池線對分布於中心斑點的兩側。

如圖所示：

4．已知衍襯動力學理論的衍射強度表示式為

式中，，其中s為偏移參量，ξg為消光距離，請討論等厚消光與等傾消光現象，並與運動學理論比較。

答：等厚條紋：

當 s ≡ c時

式（4-1）可改寫為

顯然，當t = n/s（n為整數）時，ig = 0

當 t = (n + 1/2)/s 時,

用ig隨t週期性振盪這一運動學結果，定性解釋以下兩種衍襯現象。

晶體樣品契形邊緣處出現的厚度消光條紋，也叫等厚消光條紋。

晶體中傾斜晶界的晶界條紋

利用等厚消光條紋的根數以及所選用的反射對應的消光距離，可近似計算樣品的厚度，

等傾條紋：

當t ≡ c時, 式（4-1）可改寫為

5．推斷譜圖中可能含有什麼基團?

答：（1）存在苯環，因為3000-3100，1450-1600之間多個吸收峰，以及600-1000存在定位峰，1660-2000存在泛頻峰；（2）存在烷基，因為2800-3000和1350-1500都存在吸收峰；（2）存在醛基，因為2700附近有醛基的特徵吸收和略低於1700存在c=o吸收峰，此羰基可能與雙鍵或孤對電子共軛而吸收往低波數移動。

材料分析方法俞建長試卷

材料分析方法俞建長試卷

材料分析方法俞建長試卷

材料分析方法俞建長試卷

相關推薦