材料分析方法俞建長試卷

材料現代分析方法試題6

材料學院材料科學與工程專業年級班級材料現代分析方法課程

200 —200 學年第學期（）卷期末考試題（ 120 分鐘）

考生姓名學號考試時間

主考教師：閱卷教師： .

材料現代分析方法試題6（參***）

一、基本概念題（共10題，每題5分）

1．試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？

答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉晶體法和粉末法。勞埃法主要用於分析晶體的對稱性和進行晶體定向；旋轉晶體法主要用於研究晶體結構；粉末法主要用於物相分析。

2．試述布拉格公式2dhklsinθ=λ中各引數的含義，以及該公式有哪些應用？

答：dhkl表示hkl晶面的面網間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射x射線或衍射線與面網間的夾角，λ表示入射x射線的波長。

該公式有二個方面用途：

（1）已知晶體的d值。通過測量θ，求特徵x射線的λ，並通過λ判斷產生特徵x射線的元素。這主要應用於x射線螢光光譜儀和電子探針中。

（2）已知入射x射線的波長，通過測量θ，求晶面間距。並通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。

3．試述羅倫茲三種幾何因子各表示什麼？

答：洛倫茲因數第一種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒大小對衍射強度的影響。，第二種幾何因子是表示樣品中參與衍射的晶粒的數目對衍射強度的影響，第三種幾何因子是表示樣品中衍射線位置對衍射強度的影響。

4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力？它們的衍射譜有什麼特點？

答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力，它們是：第一類內應力是在物體較大範圍內或許多晶粒範圍內存在並保持平衡的應力。稱之為巨集觀應力。它能使衍射線產生位移。

第二類應力是在乙個或少數晶粒範圍內存在並保持平衡的內應力。它一般能使衍射峰寬化。

第三類應力是在若干原子範圍存在並保持平衡的內應力。它能使衍射線減弱。

5．設[uvw]是(hkl)的法線，用正、倒空間的變換矩陣寫出它們之間的指數互換關係。

答：[uvw]＝〔g〕[u＊v＊w＊]

其中，6．給出簡單立方、麵心立方、體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發生消光的晶面指數規律。

答：常見晶體的結構消光規律

簡單立方對指數沒有限制（不會產生結構消光）

f. c. c h. k. l. 奇偶混合

b. c. c h+k+l=奇數

h. c. p h+2k=3n, 同時l=奇數

體心四方 h+k+l=奇數

7．假定需要衍射分析的區域屬於未知相，但根據樣品的條件可以分析其為可能的幾種結構之一，試根據你的理解給出衍射圖示定的一般步驟。

答：（1）測定低指數斑點的r值。應在幾個不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的8個r值。

（2）根據r，計算出各個對應得到d值。

（3）查jcpds（astm）卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有限，有可能出現幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時，應根據待測晶體的其它資訊，例如化學成分等來排除不可能出現的物相。

8．衍襯運動學的基本假設及其意義是什麼?怎樣做才能滿足或接近基本假設?

答：（1）、忽略樣品對電子束的吸收和多重散射。

（2）、不考慮衍射束和透射束間的互動作用。即對襯度有貢獻的衍射束，其強度相對於入射束強度是非常小的。

（3）、雙光束近似意味著：a) 存在乙個s值； b) 具有互補性

基本假設：

（4）柱體近似。試樣下表面某點所產生的衍射束強度近似為以該點為中心的乙個小柱體衍射束的強度，柱體與柱體間互不干擾。

9．如何用紅外光譜跟蹤二氧化矽溼凝膠變為幹凝膠的過程？

答：可採用**跟蹤測試，分別測試不同時間樣品的紅外譜圖；其次，若變化過程很慢，可採用不同時間取樣來測試，綜合圖譜以獲得跟蹤結果。

10．如何進行紫外光譜的定量分析？

答：首先確定定量時的紫外吸收峰波長，然後需要配製一系列不同濃度的標準溶液並測定其吸光度資料，獲得工作曲線。測試待測樣品獲得吸光度資料，對比工作曲線計算得到待測樣品的濃度。

二、綜合及分析題（共5題，每題10分）

1．多晶體衍射的積分強度表示什麼？今有一張用cukα攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計算出頭4根線的相對積分強度（不計算a（θ）和e -2m，以最強線的強度為100）。頭4根線的θ值如下：

線條 θ

1 20.20

2 29.20

3 36.70

4 43.60

答：多晶體衍射的積分強度表示晶體結構與實驗條件對衍射強度影響的總和。

即：查附錄f（p314），可知：

20.20 = 14.12

29.20 = 6.135

36.70 = 3.777

43.60 = 2.911

不考慮a（θ）、e -2m、p和

i1=100

i2=6.135/14.12=43.45

i3=3.777/14.12=26.75

i4=2.911/14.12=20.62

頭4根線的相對積分強度分別為100、43.45、26.75、20.62。

2．物相定量分析的原理是什麼？試述用k值法進行物相定量分析的過程。

答：x射線定量分析的任務是：在定性分析的基礎上，測定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物質的衍射強度與參與衍射的該物質的體積成正比。

k值法是內標法延伸。從內標法我們知道，通過加入內標可消除基體效應的影響。k值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標，人們經常也稱之為清洗劑。k值法不須作標準曲線得出而能求得k值。

具體作法是：

1）對待測的樣品。找到待測相和標準相的純物質，配二者含量為1：1混合樣，並用實驗測定二者某一對衍射線的強度，它們的強度比kis。

2）在待測樣品中摻入一定量ws的標準物質。並測定混合樣中二個相的同一對衍射線的強度 ii/is。

3）代入上一公式求出待測相i在混合樣中的含量wi。

4）求i相有原始樣品中的含量wi

由於jcpds卡片中已選用剛玉al2o3作為標準物質。測定許多物質與剛玉以1：1比例混合後，二者最強衍射峰之間的比值。

因此可選用剛玉作為標準物質，得出二者強峰的強度比，查jcpds卡片計算可求得。

3．請匯出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，並闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關係? 解釋為何對稱入射(b//[uvw])時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?

答：（1）由以下的電子衍射圖可見

∵ 2θ很小，一般為1~20

∴ （）

由代入上式

即， l為相機裘度

以上就是電子衍射的基本公式。

令一定義為電子衍射相機常數

把電子衍射基本公式寫成向量表示式

（2）、在0*附近的低指數倒易陣點附近範圍，反射球面十分接近乙個平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點相截是乙個二維倒易平面。這些低指數倒易陣點落在反射球面上，產生相應的衍射束。

因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。

（3）這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是乙個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發生擴充套件，擴充套件量為該方向實際尺寸的倒數的2倍。

4．如果將作為位錯消光的有效判據，那麼，在進行位錯burgers向量測定時，只要找到產生該位錯消光的兩個操作反射g1和g2，即可確定，請分析為什麼？

答：這是因為，如果能找到兩個操作發射g1和g2，其成像時位錯均不可見，則必有g1·b＝0，g2·b＝0。這就是說，b應該在g1和g2所對應的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內，即b應該平行於這兩個晶面的交線，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數。

至於b的大小，通常可取這個方向上的最小點陣向量。

5．分別指出譜圖中標記的各吸收峰所對應的基團及振動?

答:3100 cm-1 –寬而強的吸收,可能是羧基二聚體的o-h伸縮振動，2960 --脂肪族的c-h反對稱伸縮振動，2870--脂肪族的c-h對稱伸縮振動，1720-羰基伸縮振動，1415- 甲基的彎曲振動，1290 –可能是c-o 伸縮振動，950 – o-h 麵外彎曲振動。

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