材料現代分析方法試題10
材料學院材料科學與工程專業年級班級材料現代分析方法課程
200 —200 學年第學期（ ）卷期末考試題（ 120 分鐘）
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材料現代分析方法試題10（參***）
一、基本概念題（共10題，每題5分）
1．「一束x射線照射乙個原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產生衍射線」，此種說法是否正確？
答：不正確，因為一束x射線照射乙個原子列上，原子列上每個原子受迫都會形成新的x射線源向四周發射與入射光波長一致的新的x射線，只要符合光的干涉三個條件（光程差是波長的整數倍），不同點光源間發出的x射線都可產生干涉和衍射。鏡面反射，其光程差為零，是特殊情況。
2．什麼叫干涉面？當波長為λ的x射線照射到晶體上發生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是多少？相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是多少？
答：晶面間距為d』/n、干涉指數為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當波長為λ的x射線照射到晶體上發生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是nλ，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是λ。
3．謝樂公式b=kλ/tcosθ中的b、λ、t、θ分別表示什麼? 該公式用於粒徑大小測定時應注意哪些問題?
答：b為半高寬或峰的積分寬度，λ為入射x射線波長，t為粒徑大小，θ為表示選用x射線位置
①這是運用x射線來測定晶粒大小的乙個基本公式。b為衍射峰的寬，t表示晶粒的大小。可見當晶粒變小時，衍射峰產生寬化。
一般當晶粒小於10-4cm 時，它的衍射峰就開始寬化。因此式適合於測定晶粒<10-5cm ，即100奈米以下晶粒的粒徑。因此，它是目前測定奈米材料顆粒大小的主要方法。
雖然精度不很高，但目前還沒有其它好的方法測定奈米級粒子的大小。
②一般情況下我們的樣品可能不是細小的粉末，但實際上理想的晶體是不存在的，即使是較大的晶體，它經常也具有鑲嵌結構在，即是由一些大小約在10-4cm，取向稍有差別的鑲嵌晶塊組成。它們也會導到x射線衍射峰的寬化。
4．試述極圖與反極圖的區別？
答：極圖是多晶體中某晶面族的倒易向量（或晶面法線）在空間分布的極射赤面投影圖。它取一巨集觀座標面為投影面，對板織構可取軋面，對絲織構取與絲軸平行或垂直的平面。
圖7-13是軋制純鋁極圖，投影面為軋面。在極圖上用不同級別的等密度線表達極點密度的分布，極點密度高的部位就是該晶面極點偏聚的方位。
反極圖表示某一選定的巨集觀座標（如絲軸、板料的軋面法向n.d或軋向r.d等）相對於微觀晶軸的取向分布，因而反極圖是以單晶體的標準投影圖為基礎座標的，由於晶體的對稱性特點只需取其單位投影三角形，如立方晶體取由001、011、111構成的標準投影三角形。
5．什麼是衍射襯度?它與質厚襯度有什麼區別?
答：由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度。或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。
對於晶體薄膜樣品而言，厚度大致均勻，原子序數也無差別，因此，不可能利用質厚襯度來獲得圖象反差，這樣，晶體薄膜樣品成像是利用衍射襯度成像，簡稱「衍射襯度」
非晶（復型）樣品電子顯微影象襯度是由於樣品不同微區間存在原子序數或厚度的差異而形成的，即質厚襯度，質厚襯度是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎上的。
6．給出簡單立方、麵心立方、體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發生消光的晶面指數規律。
答：常見晶體的結構消光規律
簡單立方對指數沒有限制（不會產生結構消光）
f. c. c h. k. l. 奇偶混合
b. c. c h+k+l=奇數
h. c. p h+2k=3n, 同時l=奇數
體心四方 h+k+l=奇數 ？
7．什麼是缺陷不可見判據?如何用不可見判據來確定位錯的布氏向量?
答：作為位錯襯度消失的乙個實際可行的有效判據。
要確定位錯的布氏向量，可以按如下步驟進行：
找到兩個操作發射g1和g2，其成像時位錯均不可見，則必有g1·b＝0，g2·b＝0。這就是說，b應該在g1和g2所對應的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內，即b應該平行於這兩個晶面的交線，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數。至於b的大小，通常可取這個方向上的最小點陣向量。
8．二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使影象的立體感很強，其原因何在?
答：二次電子像立體感很強這是因為1）凸出的尖稜，小粒子以及比較陡的斜面處se產額較多，在螢光屏上這部分的亮度較大。
2）平面上的se產額較小，亮度較低。
3）在深的凹槽底部儘管能產生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。
9．為什麼紅外光譜吸收峰強度相等時對應的基團含量可差別很大？
答：不同的基團的極性差別較大，能級躍遷時光子效率不同，因此即使紅外光譜的吸收峰強度相等，對應基團的含量可差別很大。
10．如何區分紅外譜圖中的醇與酚羥基的吸收峰？
答：它們的吸收峰的峰位不同。酚羥基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羥基則分別在3620-3640和1050-1150 cm-1範圍內存在吸收；而且含酚羥基的物質存在苯環的特徵吸收峰。
二、綜合及分析題（共5題，每題10分）
1．試總結衍射花樣的背底**，並提出一些防止和減少背底的措施。
答：（1）靶材的選用影響背底；
（2）濾波片的作用影響到背底；
（3）樣品的製備對背底的影響。
措施：（1）選靶，靶材產生的特徵x射線（常用kα射線）盡可能小地激發樣品的螢光輻射，以降低衍射花樣背底，使影象清晰。
（2）濾波，k系特徵輻射包括kα和kβ射線，因兩者波長不同，將使樣品的產生兩套方位不同的衍射花樣；選擇濾波片材料，使λkβ靶＜λk濾＜λkαafc，kα射線因激發濾波片的螢光輻射而被吸收。
（3）樣品，樣品晶粒為5μm左右，長時間研究，製樣時盡量輕壓，可減少背底。
2．敘述x射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？
答：x射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣型別、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當x射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特徵可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度i來表徵。
其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度i則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。
與照相法相比，衍射儀法的優缺點。
（1）簡便快速：衍射儀法都採用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾乾等手續。可在強度分布曲線圖上直接測量2θ和i值，比在底片上測量方便得多。
衍射儀法掃瞄所需的時間短於照相**時間。乙個物相分析樣品只需約15分鐘即可掃瞄完畢。此外，衍射儀還可以根據需要有選擇地掃瞄某個小範圍，可大大縮短掃瞄時間。
（2）分辨能力強：由於測角儀圓半徑一般為185mm遠大於德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。
如當用cuka輻射時，從2θ30o左右開始，kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小於90°時kα雙重線不能分開。
（3）直接獲得強度資料：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算後才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。
（4）低角度區的2θ測量範圍大：測角儀在接近2θ= 0°附近的禁區範圍要比照相機的盲區小。一般測角儀的禁區範圍約為2θ＜3°（如果使用小角散射測角儀則更可小到2θ＝0.
5～0.6°），而直徑57．3mm的德拜相機的盲區，一般為2θ＞8°。這相當於使用cukα輻射時，衍射儀可以測得面網間距d最大達3nma的反射（用小角散射測角儀可達1000nm），而一般德拜相機只能記錄 d值在1nm以內的反射。
（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數量比常用的德拜照相法要多得多。後者一般有5～10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。
在衍射儀法中，如果要求能夠產生最大的衍射強度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使採用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。
（6）裝置較複雜，成本高。
顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結果的技術日益普及，這方面的優點將更為突出。所以衍射儀技術目前已為國內外所廣泛使用。但是它並不能完全取代照相法。
特別是它所需樣品的數量很少，這是一般的衍射儀法遠不能及的。
3．掃瞄電鏡的解析度受哪些因素影響? 用不同的訊號成像時，其解析度有何不同? 所謂掃瞄電鏡的解析度是指用何種訊號成像時的解析度?
答：影響掃瞄電鏡解析度的有三大因素：電子束束斑大小，檢測訊號型別，檢測部位原子序數。
用不同的訊號成像時，解析度的大小如下：
因為se或ae訊號的解析度最高，因此，sem的解析度是指二次電子像的解析度
4．請匯出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，並闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關係? 解釋為何對稱入射(b//[uvw])時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?
答：（1）由以下的電子衍射圖可見
∵ 2θ很小，一般為1~20
∴ （）
由代入上式
即 ， l為相機裘度
以上就是電子衍射的基本公式。
令一定義為電子衍射相機常數
把電子衍射基本公式寫成向量表示式
（2）、在0*附近的低指數倒易陣點附近範圍，反射球面十分接近乙個平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點相截是乙個二維倒易平面。這些低指數倒易陣點落在反射球面上，產生相應的衍射束。
材料分析方法俞建長試卷
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答 洛倫茲因數是表示掠射角對衍射強度的影響。洛倫茲因數表示式是綜合了樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒的數目和衍射線位置對衍射強度的影響。5 給出簡單立方 麵心立方 體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發生消光的晶面指數規律。答 常見晶體的結構消光規律 簡單立方對指數沒有限制 不會產生結構消光 f.c....