材料現代分析方法試題3（參***）
一、基本概念題（共10題，每題5分）
1．什麼是光電效應？光電效應在材料分析中有哪些用途？
答：光電效應是指：當用x射線轟擊物質時 ，若x射線的能量大於物質原子對其內層電子的束縛力時，入射x射線光子的能量就會被吸收，從而導致其內層電子被激發，產生光電子。
材料分析中應用光電效應原理研製了光電子能譜儀和螢光光譜儀，對材料物質的元素組成等進行分析。
2．什麼叫干涉面？當波長為λ的x射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個hkl干涉面的波程差又是多少？
答：晶面間距為d』/n、干涉指數為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當波長為λ的x射線照射到晶體上發生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是nλ，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是λ。
3．測角儀在採集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成300角，則計數管與入射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關係？
答：當試樣表面與入射x射線束成30°角時，計數管與入射x射線束的夾角是600。能產生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。
4．巨集觀應力對x射線衍射花樣的影響是什麼？衍射儀法測定巨集觀應力的方法有哪些？
答：巨集觀應力對x射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定巨集觀應力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin2ψ法。
5．薄膜樣品的基本要求是什麼? 具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用於製備什麼樣品?
答：樣品的基本要求：
1）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在製備過程中，組織結構不變化；
2）樣品相對於電子束必須有足夠的透明度
3）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在製備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；
4）在樣品製備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。
樣品製備的工藝過程
1) 切薄片樣品2) 預減薄3) 終減薄
離子減薄：
1）不導電的陶瓷樣品2）要求質量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品
雙噴電解減薄：
1）不易於腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解效能相差不大的材料4）不易於脆斷、不能清洗的試樣
6．圖說明衍襯成像原理，並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。
答：設薄膜有a、b兩晶粒
b內的某(hkl)晶面嚴格滿足bragg條件，或b晶粒內滿足「雙光束條件」，則通過(hkl)衍射使入射強度i0分解為ihkl和io-ihkl兩部分
a晶粒內所有晶面與bragg角相差較大，不能產生衍射。
在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上a和b晶粒的光強度或亮度不同，分別為
ia ≈ i0
ib ≈ i0 - ihkl
b晶粒相對a晶粒的像襯度為
明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。
暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。
中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。
7．說明透射電子顯微鏡成像系統的主要構成、安裝位置、特點及其作用。
答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡和投影鏡組成.
1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100—300倍。
作用：形成第一幅放大像
2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬製成。
作用：a.提高像襯度，b.減小孔經角，從而減小像差。c.進行暗場成像
3）選區光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，
作用：對樣品進行微區衍射分析。
4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節0—20倍
作用a.控制電鏡總放大倍數。b.成像/衍射模式選擇。
5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。
小孔徑角有兩個特點：
a. 景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。
焦深長，放寬對螢光屏和底片平面嚴格位置要求。
8．何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易向量與晶帶軸之間的關係。
答：晶體中，與某一晶向[uvw]平行的所有晶面（hkl）屬於同一晶帶，稱為[uvw]晶帶，該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關係：
取某點o*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處於同一倒易平面中，這個倒易平面與z垂直。由正、倒空間的對應關係，與z垂直的倒易面為（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因為過原點o*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。
9．含苯環的紅外譜圖中，吸收峰可能出現在哪4個波數範圍?
答：3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-1
10．陶瓷奈米/微公尺顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什麼？
答：陶瓷奈米/微公尺顆粒與kbr壓片製備測試樣品，也可採用紅外光譜的反射式測試方法直接測試粉狀樣品。
二、綜合及分析題（共5題，每題10分）
1．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？
答：多相分析原理是：晶體對x射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。
假如乙個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。
關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過x射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同乙個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬於同乙個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前3條線的資料進行對比，其中必可有一組資料與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相a。
2）找到物相a的相應衍射資料表，如果鑑定無誤，則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了乙個物相。
3）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第乙個物相的資料，從整個實驗資料中扣除。
4）對所剩下的資料中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相b，並將剩餘的衍射線與物相b的衍射資料進行對比，以最後確定物相b。
假若樣品是三相混合物，那麼，開始時應選出七條最強線，並在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組資料，它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，其後的工作便變成為乙個鑑定兩相混合物的工作了。
假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。
在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。
（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣佔大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那麼，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。
並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。然後，再從剩餘的資料中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。
這樣鑑定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。
（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將乙個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理後的各個樣品分析作x射線衍射分析。其分析的資料就可按（3）的方法進行鑑定。
樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。
（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。
（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。
2．對於晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由於晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度b（設θ=450，λ=0.15nm）。對於晶粒直徑為25nm的粉末，試計算θ=100、450、800時的b值。
答：對於晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：θ=10°、45°、80°時的b值。
答案：1．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？
答：多相分析原理是：晶體對x射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。
假如乙個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。
關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過x射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同乙個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬於同乙個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前3條線的資料進行對比，其中必可有一組資料與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相a。
2）找到物相a的相應衍射資料表，如果鑑定無誤，則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了乙個物相。
3）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第乙個物相的資料，從整個實驗資料中扣除。
4）對所剩下的資料中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相b，並將剩餘的衍射線與物相b的衍射資料進行對比，以最後確定物相b。
假若樣品是三相混合物，那麼，開始時應選出七條最強線，並在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組資料，它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，其後的工作便變成為乙個鑑定兩相混合物的工作了。
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答 洛倫茲因數是表示掠射角對衍射強度的影響。洛倫茲因數表示式是綜合了樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒的數目和衍射線位置對衍射強度的影響。5 給出簡單立方 麵心立方 體心立方以及密排六方晶體結構電子衍射發生消光的晶面指數規律。答 常見晶體的結構消光規律 簡單立方對指數沒有限制 不會產生結構消光 f.c....