材料分析方法

2021-03-04 09:23:37 字數 4737 閱讀 3363

一、1、數值孔徑(na):是物鏡前透鏡與被檢物體之間介質的折射率(n)和半孔徑角(α)的正弦之乘積,即na= nsinα。

2、解析度 : 樣品上相應的兩個物點間距離r,定義為透鏡能分辨的最小距離,也就是透鏡的分辨本領,即解析度。

3、放大率m: 物鏡放大率和目鏡放大率的乘積即顯微鏡的總的放大率。

4、有效放大率: 顯微鏡放大倍率的極限即有效放大倍率。

二、光學顯微鏡的像差分哪幾種,如何消除球差?

1) 球差; 2)色像差3)色域彎曲

消除球差的措施: 可採用組合透鏡作為物鏡進行矯正,此外還可以在使用顯微鏡時適當調節孔徑光闌,控制入射光束的粗細,讓一束細光通過透鏡的中心部位,從而把球像差減小到最低限度。

三、 什麼是阿貝成像原理?請用作圖的方式表示之。

定義:平行光束受到具有週期性特徵物體的散射作用形成衍射譜,各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物體特徵的像。

四、 物像與物體的相似性是由什麼因素決定的?

直射光和衍射光,物像是由直射光和衍射光互相干涉形成的,不讓衍射光通過就不能成像,參與成像的衍射斑點越多,物像與物體的相似性越好。

1.僅僅反映樣品表面形貌資訊的物理訊號是(b)

a背散射電子; b二次電子; c吸收電子; d透射電子;

2.在掃瞄電鏡中,下列二次電子像襯度最亮的區域是( b )

a和電子束垂直的表面b和電子束成30°的表面;

c和電子束成45°的表面吸收電子; d和電子束成60°的表面;

3.可以探測表面1nm層厚的樣品資訊的物理訊號是( d )

a背散射電子; b吸收電子; c特徵x射線; d ;俄歇電子

2、判斷題:

1、掃瞄電鏡的物鏡與透射電鏡的物鏡是一致的。( √ )

2、掃瞄電鏡的解析度主要取決於物理訊號而不是衍射效應和球差。( √ )

3、掃瞄電鏡的襯度分形貌襯度和成分襯度兩種。(√ )

4、掃瞄電鏡具有大的景深,所以它可以用來進行斷口形貌的分析觀察。(√ )

三、填空題:掃瞄電子顯微鏡

1、 .電子束與固體樣品相互作用可以產生二次電子 、 背散射電子 、 俄歇電子 、

透射電子 、 特徵x射線 、 連續x射線等物理訊號。

2、 .掃瞄電鏡的放大倍數是映象管中電子束在螢屏上的掃瞄寬頻與電子光學系統中電子束在樣品上的掃瞄寬度的比值。在襯度像上,顆粒、凸起是亮襯度,而裂紋、凹坑則是暗襯度。

3、 .解析度最高的物理訊號是俄歇電子為 0.4 nm,解析度最低的物理訊號是連續x射線為 5000 nm。

4、 掃瞄電鏡的解析度通常是指二次電子的解析度。

5、 掃瞄電鏡常用的訊號是二次電子和背散射電子 。

6、 電子束與輕元素的作用體積呈梨形,與重元素的作用體積呈半球形。

tem:透射電子顯微鏡

sem:掃瞄電子顯微鏡

stm:掃瞄隧道顯微鏡

四、1.用一句話概括掃瞄電鏡的工作原理。 光柵掃瞄,逐點成像

2、 掃瞄電鏡的電子光學系統包括哪幾部分?

電子槍,電磁透鏡,光闌,掃瞄系統和樣品室

3、簡述掃瞄電鏡的基本結構及成像特點。

掃瞄電鏡主要由電子光學系統、訊號收集及影象顯示和記錄系統、真空系統和電源系統三部分組成。 成像特點: 1) 立體感 ; 2)放大倍數連續可調

一、填空題:

1.衍射發生的充要條件是: 晶體強度加滿足布拉格方程

2.倒易向量的方向是對應正空間晶面的法線方向 ,倒易向量的長度等於對應晶面間距的倒數

3.只要倒易陣點落在厄瓦爾德球面上,就表示該晶面組滿足布拉格方程條件,能發生衍射

4.物相分析的三種手段分別是 x射線衍射、 電子衍射和中子衍射三種,其中常用的兩種是 x射線衍射和高能電子衍射,它們對應的分析儀器分別是 x射線衍射儀和電子衍射儀 。

5.產生x射線衍射的散射基元時內層電子 ,電子衍射的散射基元是原子核 。

6.有一倒易向量g*=2a*+2b*+c*,與它對應的正空間晶面是(2 2 1

二、綜合題:

1.簡述厄瓦爾德**晶面發生衍射的具體作圖步驟。

答:①對於單晶體,先畫出倒易點陣確定原點位置 o。

②以倒易點陣原點為起點,沿x射線入射反方向前進1/λ 距離,找到厄瓦爾德球的球心o1(晶體的位置)

③以1/λ 為半徑作球,得到厄瓦爾德球。所有落在厄瓦爾德球的倒易點對應的晶面組均可參與衍射。

2.什麼是系統消光?

答: 由於原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射線的消失稱為系統消光。不同的晶體點陣的系統消光規律也各不相同。它所逆循的衍射規律即為結構因子。

3.根據結構因子的理論,推導三種立方結構晶體出現衍射面的規律。(要求按照晶面距由大到小的順序排列)

答:面間距由大到小排列(110)、(220)、(211)、(220)、(310)

4.根據干涉函式的含義,討論奈米材料在做衍射分析時,其衍射強度和衍射峰寬度會有什麼特點?

答:稱為干涉函式,是晶粒散射波強度和晶胞散射波強度的比值,描述晶粒尺寸的大小對散射波強度的影響。函式的主極大值等於沿a方向的晶胞數的平方。

主峰有強度範圍與晶體大小有關,晶體沿a軸方向越薄,衍射極大值的峰寬越大 。

5.為什麼說x射線衍射束的強度與晶胞中的原子位置和種類有關?

6. 在多晶體的衍射強度公式中:

指出多晶體、多重性因子、吸收因子、溫度因子的作用項,其中的g和f是什麼因子?這個公式對於電子衍射是否適用,若不適用,應該做哪些改進?

答:7.做出下列點陣的倒易點陣。

8. 當波長為λ的x射線在晶體上發生衍射時,相鄰兩個(hkl)晶面衍射線的波程差是多少?相鄰兩個hkl干涉面的波程差又是多少?

答:①立方結構:(100)(110) (111) (123)

100] [110] [111] [1 1/2 1/3]

②麵心立方:密排面(111) 密排方向[110]

③體心立方:(110) [111]

9. 何謂倒易向量?它的基本性質是什麼?

答:與正點陣相同,由倒易點陣基矢a、b、c可以定義倒易點陣向量g=ha+kb+lc(h、k、l為整數),具有以上形式的向量稱為倒易點陣向量。性質:

向量的方向代表晶面的法線方向,向量的長度代表晶面間距的倒數。

10. 「一束x射線照射乙個原子列,只有鏡面反射方向才有可能產生衍射線」,此種說法是否正確?

答:不正確。因為一束x射線照射乙個原子列上,原子列上每個原子受迫都會形成新的x射線源向四周發射與入射光波長一致的新的x射線,只要符合光的干涉條件,不同點光源間發出的x射線都可產生干涉和衍射。

鏡面反射,其光程差為0,是特殊情況。

12. α-fe屬立方晶系,點陣引數a=0.2866nm,如用cukαx射線(λ=0.2291mm)照射,試求(110)、(200)、(211)可能發生衍射的掠射角。

13. 證明(1 0)、(1 1)(3 )晶面屬於[111]晶帶。

14.解釋短波限和物質吸收限的物理意義。為何某物質的k系特徵譜有kα、kβ而其k系吸收限只有乙個?kα、kβ的波長和強度有什麼不同?濾波片濾去的是哪種x射線?

答: 短波限是連續x射線中波長最短的x射線,吸收限是x射線與物質相互作用時,物質吸收係數隨x射線波長的減小而減小,但當x射線的能量與物質某一電子層的電離能相當時,吸收係數急劇公升高,這時吸收係數突變點對應的x射線波長稱為吸收限。

1. 用cukαx射線攝得的ni3al徳拜相上共有十條衍射線,其對應θ角為:21.

89°、25.55°、37.59°、45.

66°、48.37°、59.46°、69.

64°、74.05°、74.61°,已知ni3al為立方晶系,試確定其晶體型別並標定指數。

2. 如何操作tem使其從成像方式轉變為衍射方式?

答: 透射電鏡是通過中間鏡來實現成像模式和衍射模式轉換的。當中間鏡物面取在物鏡的像面上時,則將影象進一步放大,為tem的成像操作;當中間鏡散焦,物鏡取在物鏡後焦面,衍射譜放大,即轉變為衍射方式。

3. 有一多晶電子衍射花樣為六道同心圓環,其半徑分別是:8.

42nm、11.88 nm、14.52 nm、16.

84 nm、18.88 nm、20.49 nm,相機常數lλ=17.

00mm ,請標定衍射花樣並求晶格常數。

4. 什麼是景深、焦長,tem的景深和焦長有什麼特點?

答:景深:焦點前後的乙個距離範圍內所有物點所成的影象符合解析度要求,可以成清晰的影象。或在保持清晰度的前提下,物平面沿鏡軸可以移動的距離。

焦長:在保持清晰度的前提下,像平面沿鏡軸可以移動的距離。

景深大,焦長長。

5. 在x射線衍射曲線中,單晶體衍射花樣的sin2θ連比有什麼規律,透射電鏡多晶體的衍射半徑r2連比又有什麼規律。

6. 在衍射花樣中,如何確定兩種物質是簡單的物理混合還是發生了化學反應?

7. pdf卡片的中文名稱是什麼,從卡片中可以得到哪些有用資訊?

答:粉末衍射卡片 1)面間距和相對強度5)所用實驗條件;

2)最強衍射線的面間距和相對強度; 6)物相的結晶學資料;

3)試樣的最大面間距和相對強度; 7)物相的光學性質資料;

4)物相的化學式和名稱

8)化學分析、試樣**、分解溫度、轉變點、熱處理、實驗溫度等 ;

9)面間距、相對強度和干涉指數 。

8. 物相分析分哪兩種?以x射線衍射分析為例,說明物相定性分析的步驟是什麼?

答: 定性分析、定量分析

1、 根據x射線的衍射譜,確定各衍射線的d值及相對強度。

2、 根據試樣的成分及有關工藝條件,或參考文獻,初步確定試樣可能含有的物相。

3、 按物相的英文名稱,從字順索引中找出相應的卡片號,依此找出相應卡片。

材料分析方法

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