材料現代分析方法

2022-02-27 01:11:29 字數 5737 閱讀 5324

1.掃瞄電鏡的解析度受電子束束斑大小,檢測訊號型別,檢測部位原子序數因素影響. 用不同的訊號成像時,解析度se和he訊號的解析度最高,be其次,x射線的最低. 所謂掃瞄電鏡的解析度是指用掃瞄電鏡的解析度是指用se和he訊號成像時的解析度.

2.衍射線在空間的方位主要取決於晶體的面網間距,或者晶胞的大小。

衍射線的強度主要取決於晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。

4.多重性因子的物理意義是等同晶面個數對衍射強度的影響因數叫作多重性因子。

某立方晶系晶體,其的多重性因子是6?如該晶體轉變為四方晶系多重性因子是4;這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。

5.在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力,它們是:第一類內應力是在物體較大範圍內或許多晶粒範圍內存在並保持平衡的應力。稱之為巨集觀應力。它能使衍射線產生位移。

第二類應力是在乙個或少數晶粒範圍內存在並保持平衡的內應力。它一般能使衍射峰寬化。

第三類應力是在若干原子範圍存在並保持平衡的內應力。它能使衍射線減弱。

7.透射電鏡主要有三種光闌:①聚光鏡光闌。

在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡後焦面。作用:

提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進行暗場成像。③選區光闌:放在物鏡的像平面位置。

作用: 對樣品進行微區衍射分析。

8.布拉格方程 2dsinθ=λ中的d表示晶面的面網間距,θ角表示布拉格角,即入射x射線或衍射線與面網間的夾角,λ表示入射x射線的波長。公式有二個方面用途:

(1)已知晶體的d值。通過測量θ,求特徵x射線的λ,並通過λ判斷產生特徵x射線的元素。這主要應用於x射線螢光光譜儀和電子探針中。

(2)已知入射x射線的波長, 通過測量θ,求晶面間距。並通過晶面間距,測定晶體結構或進行物相分析。

1.決定x射線強度的關係式中各引數的物理意義?

答:i0為入射x射線的強度; λ 為入射x射線的波長 r 為試樣到觀測點之間的距離; v 為被照射晶體的體積 vc 為單位晶胞體積 p 為多重性因子,表示等晶面個數對衍射強度的影響因子; f 為結構因子,反映晶體結構中原子位置、種類和個數對晶面的影響因子; φ(θ) 為角因子,反映樣品中參與衍射的晶粒大小,晶粒數目和衍射線位置對衍射強度的影響; a(θ) 為吸收因子,圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收係數μl和試樣圓柱體的半徑有關;平板狀試樣吸收因子與μ有關, 而與θ角無關。 表示溫度因子

2.舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應用。

答:(1). 定點分析:

將電子束固定在要分析的微區上用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的x射線譜線;用能譜儀分析時,幾分鐘內即可直接從螢光屏(或計算機)上得到微區內全部元素的譜線。 (2). 線分析:

將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃瞄,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3).

面分析: 電子束在樣品表面作光柵掃瞄,將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置,此時,在螢光屏上得到該元素的面分布影象。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

也是用x射線調製影象的方法。

3.單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方法?圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣,請以嘗試—校核法為例,說明進行該電子衍射花樣標定的過程與步驟。

答:主要有以下幾種方法:1)當已知晶體結構時,有根據面間距和面夾角的嘗試校核法;根據衍射斑點的矢徑比值或n值序列的r2比值法 2) 未知晶體結構時,可根據系列衍射斑點計算的面間距來查jcpds(pdf)卡片的方法 3)標準花樣對照法 4)根據衍射斑點特徵平行四邊形的查表方法

過程與步驟:(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離r1,r2,r3,r4

(2) 根據衍射基本公式求出相應的晶面間距d1,d2,d3,d4

(3) 因為晶體結構是已知的,某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距,故可根據d值定出相應的晶面族指數,即由d1查出,由d2查出,依次類推。 (4) 測定各衍射斑點之間的夾角。(5) 決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數。

若r1最短,則相應斑點的指數應為面族中的乙個。 對於h、k、l三個指數中有兩個相等的晶面族(例如),就有24種標法; 兩個指數相等、另一指數為0的晶面族(例如)有12種標法; 三個指數相等的晶面族(如)有8種標法; 兩個指數為0的晶面族有6種標法,因此,第乙個指數可以是等價晶面中的任意乙個。 (6) 決定第二個斑點的指數。

第二個斑點的指數不能任選,因為它和第1個斑點之間的夾角必須符合夾角公式。決定了兩個斑點後,其它斑點可以根據向量運算求得即 h3 = h1 + h2k3 = k1 + k2 l3 = l1 + l2根據晶帶定律求零層倒易截面的法線方向,即晶帶軸的指數.

4.試述x射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟?鑑定時應注意問題?

答:x射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構,即特定點陣型別、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此,從布拉格公式和強度公式知道,當x射線通過晶體時,每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣,衍射花樣的特徵可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度i來表徵。

其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關,相對強度i則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與物相衍射分析標準資料比較鑑定物相。 單相物質定性分析的基本步驟是:

(1)計算或查詢出衍射圖譜上每根峰的d值與i值;(2)利用i值最大的三根強線的對應d值查詢索引,找出基本符合的物相名稱及卡片號;(3)將實測的d、i值與卡片上的資料一一對照,若基本符合,就可定為該物相。 鑑定時應注意的問題:(1)d的資料比i/i0資料重要。

(2)低角度線的資料比高角度線的資料重要。(3)強線比弱線重要,特別要重視d值大的強線。(4)應重視特徵線。

(5)應盡可能地先利用其他分析、鑑定手段,初步確定出樣品可能是什麼物相,將它侷限於一定的範圍內。

5.薄膜樣品的基本要求:1)薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在製備過程中,組織結構不變化;2)樣品相對於電子束必須有足夠的透明度3)薄膜樣品應有一定強度和剛度,在製備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞;4)在樣品製備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。 樣品製備的工藝過程 1) 切薄片樣品2) 預減薄3) 終減薄離子減薄:

1)不導電的陶瓷樣品2)要求質量高的金屬樣品3)不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減薄:1)不易於腐蝕的裂紋端試樣2)非粉末冶金試樣3)組織中各相電解效能相差不大的材料4)不易於脆斷、不能清洗的試樣

6.圖說明衍襯成像原理,並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。

答:設薄膜有a、b兩晶粒 b內的某(hkl)晶面嚴格滿足bragg條件,或b晶粒內滿足「雙光束條件」,則通過(hkl)衍射使入射強度i0分解為ihkl和io-ihkl兩部分 a晶粒內所有晶面與bragg角相差較大,不能產生衍射。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔進行成像(明場),此時,像平面上a和b晶粒的光強度或亮度不同,分別為 ia i0 ib i0 - ihkl b晶粒相對a晶粒的像襯度為明場成像:

只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像:只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像:入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

7何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易向量與晶帶軸之間的關係。

答:晶體中,與某一晶向[uvw]平行的所有晶面(hkl)屬於同一晶帶,稱為[uvw]晶帶,該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸,它們之間存在這樣的關係:

取某點o*為倒易原點,則該晶帶所有晶面對應的倒易矢(倒易點)將處於同一倒易平面中,這個倒易平面與[uvw]晶帶軸垂直。

由倒易向量的基本性質,與[uvw]晶帶軸垂直的倒易面為(uvw)*,即 [uvw]⊥(uvw)*,因此,由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用(uvw)*表示,且因為過原點o*,則稱為0層倒易截面(uvw)*。

8.多相混合物物相定性分析的原理:晶體對x射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的,不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。

假如乙個樣品內包含了幾種不同的物相,則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合,不會產生干擾。這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。

關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。 多相混合物物相定性分析方法:

(1)多相分析中若混合物是已知的,通過x射線衍射分析方法進行驗證。(2)若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮,採用單物相鑑定方法。

(3)若多相混合物中各種物相的含量相差較大,就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比,這樣佔大量的那種物相,它的一組簿射線強度明顯地強。那麼,就可以根據三條強線定出量多的那種物相。

並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。然後,再從剩餘的資料中,找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。

這樣鑑定必須是各種間含量相差大,否則,準確性也會有問題。(4)若多相混合物中各種物相的含量相近,可將樣品進行一定的處理,將乙個樣品變成二個或二個以上的樣品,使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理後的各個樣品分析作x射線衍射分析。

其分析的資料就可按(3)的方法進行鑑定。(5)若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線,應重視特徵線,可根據這些特徵性強線把某些物相定出,剩餘的衍射線就相對簡單了。(6)與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。

9.什麼是缺陷不可見判據? 如何用不可見判據來確定位錯的布氏向量?

答:缺陷不可見判據是指:。

確定位錯的布氏向量可按如下步驟:找到兩個操作反射g1和g2,其成像時位錯均不可見,則必有g1·b=0,g2·b=0。 這就是說,b應該在g1和g2所對應的晶面(h1k1l1)he(h2k2l2)內,即b應該平行於這兩個晶面的交線,b=g1×g2, 再利用晶面定律可以求出b的指數。

至於b的大小,通常可取這個方向上的最小點陣向量。

10.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處? 說明二次電子像襯度形成原理。

答:二次電子像: 1)凸出的尖稜,小粒子以及比較陡的斜面處se產額較多,在螢光屏上這部分的亮度較大。

2)平面上的se產額較小,亮度較低。 3)在深的凹槽底部儘管能產生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應襯度也較暗。 背散射電子像:

1)用be進行形貌分析時,其解析度遠比se像低。 2)be能量高,以直線軌跡逸出樣品表面,對於背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到be而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強,襯度太大會失去細節的層次,不利於分析。因此,be形貌分析效果遠不及se,故一般不用be訊號。

二次電子像襯度形成原理:成像原理為:二次電子產額對微區表面的幾何形狀十分敏感。

如圖所示,隨入射束與試樣表面法線夾角增大,二次電子產額增大。因為電子束穿入樣品激發二次電子的有效深度增加了,使表面5-10 nm作用體積內逸出表面的二次電子數量增多。

11.簡要說明多晶(奈米晶體)、單晶及非晶衍射花樣的特徵及形成原理。

答:1)單晶花樣是乙個零層二維倒易截面,其倒易點規則排列,具有明顯對稱性,且處於二維網路的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。

單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。 2)多晶面的衍射花樣為:各衍射圓錐與垂直入射束方向的螢光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環。

每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與ewald球的相慣線為園環,因此,樣品各晶粒晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2不同,但各衍射圓錐共頂、共軸。 3)非晶的衍射花樣為乙個圓斑。

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