《現代材料分析方法》期末試卷 1
三、簡答題（每題 5 分，共 25 分）
1. 掃瞄電鏡的解析度和哪些因素有關？為什麼?
和所用的訊號種類和束斑尺寸有關， 因為不同訊號的擴充套件效應不同，例如二次電子產生的區域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產生訊號的區域也小，解析度就高。
2．原子力顯微鏡的利用的是哪兩種力，又是如何探測形貌的？
范德華力和毛細力。
以上兩種力可以作用在探針上，致使懸臂偏轉,當針尖在樣品上方掃瞄時，探測器可實時地檢測懸臂的狀態，並將其對應的表面形貌像顯示紀錄下來。
3.在核磁共振譜圖中出現多重峰的原因是什麼？
多重峰的出現是由於分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。在外磁場中，氫核有兩種取向，
與外磁場同向的起增強外場的作用，與外磁場反向的起減弱外場的作用。根據自選偶合的
組合不同，核磁共振譜圖中出現多重峰的數目也有不同，滿足「n+1」規律
4． 什麼是化學位移，在哪些分析手段中利用了化學位移？
同種原子處於不同化學環境而引起的電子結合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學位移。在 xps、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學位移。
5。拉曼光譜的峰位是由什麼因素決定的, 試述拉曼散射的過程。
拉曼光譜的峰位是由分子基態和激發態的能級差決定的。 在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子，使一部分處於基態的分子躍遷到激發態，則散射光能量減少，在垂直方向測量到的散射光中，可以檢測到頻率為（ν0 - δν)的譜線，稱為斯托克斯線。相反，若光子從樣品激發態分子中獲得能量，樣品分子從激發態回到基態，則在大於入射光頻率處可測得頻率為（ν0 + δν)的散射光線，稱為反斯托克斯線
四、問答題 （10 分）
說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應用方式。
答：阿貝成像原理（5 分）：平行入射波受到有週期性特徵物體的散射作用在物鏡的後焦面上形成衍射譜，各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特徵的像。
在透射電鏡中的具體應用方式（5 分）。利用阿貝成像原理，樣品對電子束起散射作用，在物鏡的後焦面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特徵的形貌像。當中間鏡的物面取在物鏡後焦面時, 則將衍射譜放大，則在螢光屏上得到一幅電子衍射花樣；當中間鏡物面取在物鏡的像面上時，則將影象進一步放大,這就是電子顯微鏡中的成像操作。
五、計算題（10 分）
用 cu kα x 射線（λ=0.15405nm）的作為入射光時，某種氧化鋁的樣品的 xrd 圖譜如下，譜線上標註的是 2θ的角度值，根據譜圖和 pdf 卡片判斷該氧化鋁的型別，並寫出 xrd 物相分析的一般步驟。
答：確定氧化鋁的型別（5 分）
根據布拉格方程 2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ)
對三強峰進行計算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,與卡片 10-0173 α-al2o3
符合，進一步比對其他衍射峰的結果可以確定是 α-al2o3。
xrd 物相分析的一般步驟。（5 分）
測定衍射線的峰位及相對強度 i/i1：
再根據 2dsinθ=nλ求出對應的面間距 d 值。
(1) 以試樣衍射譜中三強線面間距 d 值為依據查 hanawalt 索引。
(2) 按索引給出的卡片號找出幾張可能的卡片，並與衍射譜資料對照。
(3) 如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。
六、簡答題（每題5 分，共 15 分）
1．透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？
答：如果讓透射束進入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場象。如果把物鏡光闌孔套住乙個衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場像，將入射束傾斜，讓某一衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過物鏡光闌就得到中心暗場像。
2． 簡述能譜儀和波譜儀的工作原理。
答：能量色散譜儀主要由 si(li)半導體探測器、在電子束照射下，樣品發射所含元素的螢光標識 x 射線，這些 x 射線被 si(li)半導體探測器吸收，進入探測器中被吸收的每乙個 x 射線光子都使矽電離成許多電子—空穴對，構成乙個電流脈衝，經放大器轉換成電壓脈衝，脈衝高度與被吸收的光子能量成正比。最後得到以能量為橫座標、強度為縱座標的 x 射線能量色散譜。
在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發出所含元素的特徵 x 射線。若在樣品上方水平放置一塊具有適當晶面間距 d 的晶體，入射 x 射線的波長、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時，這個特徵波長的 x 射線就會發生強烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長的 x 射線分開，即不同波長的 x 射線將在各自滿足布拉格方程的 2θ 方向上被檢測器接收，最後得到以波長為橫座標、強度為縱座標的 x射線能量色散譜。
3． 電子束與試樣物質作用產生那些訊號？說明其用途。
（1）二次電子。當入射電子和樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用時會損失其部分能量 (約 30～50 電子伏特)，這部分能量激發核外電子脫離原子，能量大於材料逸出功的價電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。
（2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。
利用背反射電子作為成像訊號不僅能分析形貌特徵，也可以用來顯示原子序數襯度，進行定性成分分析。
（3）x 射線。當入射電子和原子中內層電子發生非彈性散射作用時也會損失其部分能量(約幾百電子伏特)，這部分能量將激發內層電子發生電離，失掉內層電子的原子處於不穩定的較高能量狀態，它們將依據一定的選擇定則向能量較低的量子態躍遷，躍遷的過程中將可能發射具有特徵能量的 x 射線光子。由於 x 射線光子反映樣品中元素的組成情況，因此可以用於分析材料的成分。
七、問答題
1．根據光電方程說明 x 射線光電子能譜（xps）的工作原理。(5 分)
以mg kα射線(能量為 1253.8 ev)為激發源，由譜儀（功函式 4ev）測某元素電子動能為981.5ev，求此元素的電子結合能。（5 分）
答：在入射x光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。入射光子的能量hυ被分成了三部分：
（1）電子結合能eb；（2）逸出功（功函式）фs和（3）自由電子動能ek。 hυ= eb + ek +фs
因此，如果知道了樣品的功函式，則可以得到電子的結合能。x 射線光電子能譜的工資原理為，用一束單色的 x 射線激發樣品，得到具有一定動能的光電子。光電子進入能量分析器，利用分析器的色散作用，可測得起按能量高低的數量分布。
由分析器出來的光電子經倍增器進行訊號的放大，在以適當的方式顯示、記錄，得到 xps 譜圖，根據以上光電方程，求出電子的結合能，進而判斷元素成分和化學環境。
此元素的結合能eb = hυ－ ek －фs＝1253.8-981.5-4=268.3ev
2．麵心立方結構的結構因子和消光規律是什麼？（8 分）
如果電子束沿面心立方的【100】晶帶軸入射，可能的衍射花樣是什麼，並對每個衍射斑點予以標註？（7 分）
二、 名詞解釋名詞解釋名詞解釋名詞解釋（每小題4分共20分）
1. 標識x射線和螢光x射線：
標識x射線：只有當管電壓超過一定的數值時才會產生，且波長與x射線管的管電壓、管電流等工作條件無關，只決定於陽極材料，這種x射線稱為標識x射線。
螢光x射線：因為光電吸收後，原子處於高能激發態，內層出現了空位，外層電子往此躍遷，就會產生標識x射線這種由x射線激發出的x射線稱為螢光x射線。
2. 布拉格角和衍射角
布拉格角：入射線與晶面間的交角。
衍射角：入射線與衍射線的交角。
3. 背散射電子和透射電子
背散射電子：電子射入試樣後，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大於90o,重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。
透射電子：當試樣厚度小於入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。
4. 差熱分析法和示差掃瞄量熱法
差熱分析法：把試樣和參比物置於相同的加熱條件下，測定兩者的溫度差對溫度或時間作圖的方法。
示差掃瞄量熱法：把試樣和參比物置於相同的加熱條件下，在程式控溫下，測定試樣與參比物的溫差保持為零時，所需要的能量對溫度或時間作圖的方法。
5. 紅外吸收光譜和雷射拉曼光譜
紅外吸收光譜和雷射拉曼光譜：物質受光的作用時，當分子或原子基團的振動與光發生共振，從而產生對光的吸收，如果將透過物質的光輻射用單色器色散，同時測量不同波長的輻射強度，得到吸收光譜。如果光源是紅外光，就是紅外吸收光譜；如果光源是單色雷射，得到雷射拉曼光譜。
三、 問答題（ （共40分）
1. x射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足什麼公式？寫出數學表示式，並說明d、θ、λ 的意義。 （ 5分 ）
答：. x射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足布拉格公式。（1分） 其數學表示式：
2dsinθ=λ（1分） 其中d是晶體的晶面間距。（1分） θ是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。（1分） λ是入射x 射線的波長。
（1分）
2. 在x射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用於什麼情況？（ 7分 ）
答：（1）.峰頂法：適用於線形尖銳的情況。（1分）
（2）.切線法：適用於線形頂部平坦，兩側直線性較好的情況。（1分）
（3）.半高寬中點法：適用於線形頂部平坦，兩側直線性不好的情況。（1分）
（4）.7/8高度法：適用於有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開的情況。（1分）
（5）.中點連線法：（1分）
（6）.拋物線擬合法：適用於衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。（1分）
（7）.重心法：干擾小，重複性好，但此法計算量大，宜配合計算機使用。（1分）
3. 為什麼說d值的資料比相對強度的資料更重要？（ 2分 ）
答：由於吸收的測量誤差等的影響，相對強度的數值往往可以發生很大的偏差，而 d 值的誤差一般不會太大。因此在將實驗資料與卡片上的資料核對時，d 值必須相當符合，一般要到小數點後第二位才允許有偏差。
4. 二次電子是怎樣產生的？其主要特點有哪些？二次電子像主要反映試樣的什麼特徵？用什麼襯度解釋？該襯度的形成主要取決於什麼因素？（ 6分 ）
答：二次電子是單電子激發過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子。（1分）
二次電子的主要特徵如下：
（1）二次電子的能量小於50ev，主要反映試樣表面10nm層內的狀態，成像解析度高。（1分）
（2）二次電子發射係數δ與入射束的能量有關，在入射束能量大於一定值後，隨著入射束能量的增加，
二次電子的發射係數減小。（1分）
材料現代分析方法試題及答案
現代材料分析方法 期末試卷 1 一 單項選擇題 每題 2 分，共 10 分 1 成分和價鍵分析手段包括 b a wds 能譜儀 eds 和 xrd b wds eds 和 xps c tem wds 和 xps d xrd ftir 和 raman 2 分子結構分析手段包括 a a 拉曼光譜 ram...
現代材料分析方法試題及答案
現代材料分析方法 期末試卷 1 一 單項選擇題 每題 2 分，共 10 分 1 成分和價鍵分析手段包括 b a wds 能譜儀 eds 和 xrd b wds eds 和 xps c tem wds 和 xps d xrd ftir 和 raman 2 分子結構分析手段包括 a a 拉曼光譜 ram...
現代材料分析方法考綱及答案
第一章緒論 1.儀器的分析方法，英文簡稱和中文對照。x射線衍射儀 xrd 擴充套件x射線吸收的精細結構測定儀 exafs 高解析度透射電鏡 hrtem 掃瞄探針顯微鏡 spm 掃瞄隧道顯微鏡 stm 透射電子顯微鏡tem 原子力顯微鏡 afm 電子顯微鏡em，掃瞄電子顯微鏡sem 場離子顯微鏡 fi...