tem部分:
1. 光學顯微鏡的分辨本領一般為所用光源波長的一半;而在透射電鏡中當加速電壓為100kv時,電子波長為0.037埃,但其分辨本領卻只能達到幾個埃,這是為什麼?
答:在tem中,電磁透鏡的分辨本領受到透鏡像差的影響,在像差中,像散可以由消像散器來補償,色差可由供電系統的穩定性解決,但電磁透鏡中的球差至今無法通過某種方法得到有效補償。
為降低球差,可通過物鏡背焦面平面上插入乙個小孔徑光欄來突現,孔徑光欄直徑越小,孔徑半徑越小,球差將減小,但孔徑半形也不能無限的小,因為當半形縮小到一定程度,由電子波動性所引起的衍射誤差對像質量的影響便不可忽略,因此,由於球差的限制,透鏡的分辨本領達不到其電子波長的一半。
2. 什麼是倒易向量? 倒易向量的基本性質是什麼?
乙個晶帶的倒易圖象是什麼?試用倒易向量的基本性質和晶帶定律繪出體心立方點陣(211)*倒易面、麵心立方點陣(311)*倒易面。
解:定義:由倒易原點指向任一倒易陣點hkl的向量,稱為倒易向量。記為:r* = ha* + kb* + lc*
倒易向量兩個基本性質:
a. r*hkl 正點陣中(hkl)面;
b. |r*hkl| = 1/dhkl
乙個晶帶的倒易影象是乙個倒易點平面,並且這個平面與晶帶軸垂直。
(3)體心立方點陣(211)*倒易面
由於法向方向[211] (211)
設[u v w],根據晶帶定律uh+vk+wl=0 和體心立方的消光規律得
2u+v+l=0
麵心立方點陣(311)*倒易面
由於法向方向[311] (311)
設[u v w],根據晶帶定律uh+vk+wl=0 和體心立方的消光規律得
3u+v+l=0
3. 為什麼說單晶體的電子衍射花樣是乙個零層倒易平面的放大投影?
答:單晶的電子衍射的ewald**中由於反射球相對於倒易點間距來說很大,在倒易原點可將反射球近似看成平面,所以乙個倒易平面上的倒易點可同時與反射球相截,在透射電鏡中的電子衍射花樣實際上就是晶體倒易平面的放大像。
4. 麵心立方晶體單晶電子衍射花樣如圖所示,測得:
r1=10.0mm;
r2=16.3mm;
r3=19.2mm
夾角關係見圖。求:
(1)先用r2比法標定所有衍射斑點
指數,並求出晶帶軸指數[uvw];
(2)若l=20.0mm,求此晶體的點陣引數a=?
解:(1)r12:r22:r32=100:265.7:368.6=3:8:11
(h1 k1 l1)=(1 1 1) (h2 k2 l2) =(0 2 -2) (h3 k3 l3)= (1 1 1)+ (0 2 -2) =(1 3 -1)
晶帶軸方向為(-2 1 1)
(2)根據rdhkl=lλ所以, ,所以a=3.5
5. -fe單晶(體心立方,點陣常數a=2.86)的選區電子衍射花樣如圖所示。
已測得a、b、c三個衍射斑點距透射斑點o的距離為:
ra=10.0mm,
rb=24.5mm,
rc=26.5mm,
aob=90。試求:
(1) 標定圖中所有斑點的指數;
(2) 求出晶帶軸指數[uvw];
(3) 計算相機常數l=?
解:(1)r12:r22:r32=100:600:702=2:12:14
(h1 k1 l1)=(1 1 0) (h2 k2 l2) =(2 -2 2) (h3 k3 l3)= (1 1 0)+ (2 -2 2) =(3 -1 2)
(2)晶帶軸指數[uvw]=[1 -1 -2]
(3) , ,l=r1d110=10*2.0 =20.0 mm
6. nacl晶體為立方晶系,試推導其結構因子fhkl,並說明nacl晶體屬於何種點陣型別。已知nacl晶體晶胞中離子的位置如下:
4個na離子分別位於:0,0,0;1/2,1/2,0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/2
4個cl離子分別位於:1/2,1/2,1/2;0,0,1/2;0,1/2,0;1/2,0,0
解:將八個離子帶入公式
(1) 當h,k,l奇偶混雜時,f=0,
(2) 當h,k,l奇偶不混雜時,
所以nacl依然屬於麵心點陣。
7. 在透射電鏡中如何實現高放大倍數?如何實現微區形貌和微區結構的對應分析的(從成像到衍射方式的轉換)?
答:(1)透射電鏡的放大倍數主要與電磁透鏡有關,其物距μ,像距v和焦距fz之間的關係為且 (電子加速電壓:r透鏡半徑;ni激磁線圈安西數;a與透鏡有關的比例常數)
減小激磁電流,電流透鏡磁場強度降低,焦距變大,這樣,在物距不變的情況下,像距增加,從而使放大倍數增大倍。
(2)選區電子衍射是通過在物鏡像平面上插入透光闌實現的,其作用如同在樣品所在平面(物鏡的像平面)內插入一虛光闌,使虛光闌孔以外的照明電子束被擋掉,當電鏡成像時,中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合,插入選區光闌,使可選擇感興趣的區域,調節中間鏡電流使其物平面與物鏡背焦面重合,將電鏡置於衍射模式,即可獲得與所選區域相對應的電子衍射譜。中間、平面(物鏡的像平面)內插入一虛光闌,使虛光闌孔以外的像平面
8. 什麼是弱束暗場像?與中心暗場像有何不同?試用ewald**說明。
9. tem衍襯像中,何謂等傾消光條紋和等厚消光條紋?傾斜晶界條紋是如何形成的?
答:(1)等傾消光條紋:將無缺陷的薄晶體稍加彎曲,此時薄晶體的厚度一定,而薄晶體內處在不同部位的衍射晶面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離,當晶面和入射束之間符合布拉格條件時,在此位置上的電子束將產生較強的衍射束,螢光屏上相應於這些位置處的透射束強度大為下降,而形成黑色條紋場像,由於同一條紋上的晶體偏離向量的數值相等,因此這種條紋稱為等傾條紋。
等厚條紋:晶體保持在確定的位置,衍射晶面偏離向量保持恆定,衍射線強度隨晶體厚度的變化發生週期性振盪,所產生的明暗條紋的襯度特徵:條紋亮度相同的地方,樣品厚度相同。
(2)當晶界,孿晶界,相界或層錯傾斜於試樣表面時,衍襯影象中常常出現類似於楔形晶體的等厚條紋。通常在介面兩邊的晶體位向或結構成分不同,當一邊的晶體產生強烈衍射時,另一邊的晶體不大可能發生強烈衍射。這樣不發生衍射的晶體相當於孔洞,而晶界處即發生衍射的晶體邊緣類似於楔形晶體的邊緣,在衍射影象中產生厚度條紋。
10. 透射電子顯微成像中,層錯、反相疇界、疇界、孿晶界、晶界等衍襯像有何異同?用什麼辦法及根據什麼特徵才能將它們區分開來?
11. 5. 什麼是透射電子顯微像中的質厚襯度、衍射襯度和相位襯度。形成衍射襯度像和相位襯度像時,物鏡在聚焦方面有何不同?為什麼?
答:(1)質厚襯度:入射電子透過非晶樣品時,由於樣品不同,微區間存在原子序數或厚度的差異形成的襯度差別。
衍射襯度:由於樣品中的不同晶體或同一晶體中不同部位的位向差異導致產生衍射程度不同而造成的差異,
相位襯度:利用電子波位相的變化,由兩束以上電子來相干成像,此襯度對樣品的厚度,取向以及物鏡在聚焦和像差上的微小變化都很敏感。
(2)當透射電子束和至少一束衍射束同時通過物鏡光闌參與成像時,由於透射束和衍射束的相互干涉形成一種反映點陣週期性的條紋成像或點陣像或結構像,這種相襯度的形成是透射束和衍射束相干的結果,而衍射襯度是只用透射束成像而把衍射束擋掉(明場像)或只是用衍射束成像而把透射束擋掉(暗場像或中心暗場像)
12. tem衍襯像中位錯不可見性判據是什麼?試寫出使麵心立方金屬中柏氏向量為b=[101]/2的螺形位錯可見和不可見的操作向量g。
答:(1)對於給定的缺陷,已知,當選擇滿足=0的g成像時,缺陷襯度消失,即不可見。
13. 金屬塊體製成tem薄膜樣品的一般步驟是什麼?無機非金屬塊體tem樣品製備又有何不同?
答:(1)步驟:
(a) 利用砂輪片,金屬絲或電火花切割方法切取厚度小於0.5mm的薄塊。
(b) 用金相砂紙研磨或採用化學拋光方法,把薄塊預減薄磨到0.05mm~0.1mm左右的薄片
(c) 用電解拋光的方法進行最終減薄,在孔洞邊緣獲得厚度小於500mm的薄膜。
(2)對於無機非金屬塊體,薄膜樣品製備採用如下工藝
首先採用金剛石內圓切片,再進行機械研磨,最後採用離子減薄,所謂離子減薄就是用離子束在樣品的兩側以一定的傾角(5°~30°)轟擊樣品,使之減薄。
14. 在fe-c-al三元合金中生成fe3cal化合物,其晶胞中原子佔位如下:al位於(0,0,0),fe位於(1/2, 1/2, 0),(1/2, 0, 1/2),(0, 1/2, 1/2),c位於(1/2, 1/2, 1/2)。
三種元素對電子的原子散射因子如下圖所示。
(1) 寫出結構因子fhkl的表示式
(用原子散射因子fal, ffe, fc表達);
(2)計算電子衍射花樣中,相對衍射強
度i001/i002, i011/i002的比值(以結構
因子平方作為各衍射斑點的相對強
度)。解:
(2) i001/i002=9/121,i011/i002=1/12100
15. 某化合物為偽立方結構,晶胞引數a=3.997,b=4.062,晶胞中八個頂點和上下底面麵心為ti原子所佔據,四個側面麵心為al原子所佔據。請
(1) 寫出此晶體的化學組成;
(2) 計算該晶體的結構振幅 |f|=?
(3) 示意畫出[001]和[100] 晶帶電子衍射譜(用大、小點示意強衍射斑和弱衍射斑)。
解:(1) ti2al2
(2) ti (0 0 0)( 0)
al (0)(0 )
當h,k,l為全偶全奇時,
當h、k為奇、l為偶或者h、k為偶、l為奇時,有
當其他時,有
(3)根據
將[001]和[100] 晶帶分別代入
16. 圖為金屬間化合物al3sc的單晶衍射花樣,單元格仔呈正方形。已知該化合物的結構為l12型,立方晶系,晶胞結構如圖所示。請回答:
(1)透射班為o,標定衍射斑a, b, c, d的指數;
(2)求出晶帶軸指數;
(3)為什麼衍射斑點c的強度較弱?(用結構
因子加以說明 )
解:(1)a(020)b(200)c(110)d(220)
(2)(001)
(3)因為每個晶胞含有四個同類原子,其座標是(000)(0)(0)(0)將其帶入結構因子,則
將c點座標帶入,得:
a、 b、d點座標帶入,得:
所以,因此強度較弱。
17. 圖為麵心立方金屬中螺位錯的明場像。(a)像工作晶面g=111,(b)像工作晶面g=020。
已知螺位錯的柏氏向量是型,請問(a)(b)圖中出現的兩方向位錯柏氏向量可能分別是多少? (b)衍射情況下若拍攝中心暗場像和弱束暗場像應如何操作?
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