現代材料分析方法考綱及答案

2021-03-04 09:36:41 字數 4983 閱讀 7400

第一章緒論

1. 儀器的分析方法,英文簡稱和中文對照。

x射線衍射儀(xrd)

擴充套件x射線吸收的精細結構測定儀(exafs)

高解析度透射電鏡(hrtem)

掃瞄探針顯微鏡(spm)

掃瞄隧道顯微鏡(stm),透射電子顯微鏡tem

原子力顯微鏡(afm),電子顯微鏡em,掃瞄電子顯微鏡sem

場離子顯微鏡(fim),x射線光電子光譜xps

穆斯保爾譜儀(ms),俄歇電子光譜aes

拉曼散射儀(rs)紅外光譜吸收ir

正電子湮滅儀(pa,核磁共振nmr

能譜儀eds,波譜儀wds

常用分析方法:x射線衍射,光譜分析,核磁共振,熱分析技術,表層分析技術,電子顯微鏡。

第二章 x射線衍射分析

1. x光機和x射線源的組成。(p5)

x光機:x射線發生裝置。包括高壓發生器,整流,穩壓電路,控制系統和保護系統,x光管。

x射線源:主要由x射線管,高壓發生器和控制電路所組成。

2. 連續x射線與特徵x射線的定義、機理、特點。(p5~6)

x射線:高速運動的粒子與某種物質相撞擊後突然減速,且與該物質中的內層電子相互作用而產生的

連續x射線:(形成機理)高能電子打到靶材料上,突然受阻產生附加速度,電子失動能所發出的光子形成的連續x射線普。(定義)按照經典電磁輻射理論,做加速運動的帶電粒子輻射電磁波產生的x射線。

(特點)強度隨著波長連續變化。

特徵x射線:(定義)對於一定種類原子,各層能量是一定的,頻率不變,具有代表原子特徵的固定波長,所以稱為特徵x射線。(機理)當加於x射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材相應的某一特定值uk時,在連續普的某些特定波長位置上,會出現一系列強度很高、波長範圍很窄的線狀光譜,他們的波長對一定材料的陽極靶有嚴格恆定的數值,此波長可以作為陽極靶材的標誌或特徵。

(特點)僅在特定的波長處有特別強的強度降。

3. 了解莫賽來定律(p6特徵x射線)

λ=k(z-σ)

其中k和σ都是常數,z是原子序數。向k層躍遷時發射的是k系譜線,其中l層電子向k層躍遷時發出射線成為kα線,m層電子向k層躍遷時發射的射線稱為kβ線,以此類推。

4.x射線跟固體物質的相互作用,x射線的吸收作用。(圖為p6)

x射線的吸收作用包括散射和「真吸收」。散射分為相干散射和非相干散射。真吸收是由於光電效應造成的。x射線照射到物質後有三種效應,如圖:

5. 晶體與非晶體的xrd圖有什麼特徵?(圖p12 2-11)

晶態式樣衍射的特徵是衍射峰尖銳,基線緩平,同一樣品,微晶的擇優取向只影響峰的相對強度;固態非晶態式樣衍射,呈現出乙個或者兩個相當寬化的「隆峰」;半晶樣品有尖銳峰且被隆拱起,表明式樣中晶態與非晶態「兩相」差別明顯,呈現為隆峰之上有突出峰,且不尖銳時,表明式樣中晶相很不完整。

6. 濾光片的選擇鑑定及消除kβ ,kα(p7)

用合適材料做濾光片,使濾光片的k吸收邊正好處在發射x射線的kα和kβ波長之間,造成對kβ線的強吸收,達到濾除kβ線的目的。目前x射線衍射儀用晶體單色器結合脈衝高度分析器(pha),通過選擇合適的基線和道寬,讓kα線通過,去掉kβ線和連續普。常用的還是濾光片濾光,其材料選擇:

材料的k吸收線λk處於光源的波長之間,即

λα(光源)<λk<λβ(光源),對光源的kβ輻射吸收強烈,而對kα吸收很少。

7. x射線散射,衍射是如何定義的?(p7)

x射線散射:光散射就是一束光通過介質時,在入射光方向以外的各個方向也能觀察到光強的現象。如:

當x射線通過物質後強度減弱,一部分用於產生光電效應和熱效應,還有一部分偏離原來的方向,成為x射線散射。

x射線衍射:當波在空間傳播時,遇到障礙物或空隙時,會繞過障礙物或空隙邊緣,而使傳播路徑產生彎曲的現象。光線照射到物體邊緣後,通過散射在空間發射的現象為光的衍射。

x射線照射到物體上,各原子所產生的相干散射在空間相遇時相互消長而發生衍射,而衍射線的方向、強度和線性顯示了大量的結構資訊。

8. x射線衍射與可見光反射有什麼區別?(p9)

第一,被晶體衍射的x射線是由入射線在晶體中所經過的路程上的所有原子散射波干涉的結果,而可見光的反射是在其表層上產生的,可見光反射僅發生在兩種介質的介面上;

第二,單色x射線的衍射只在滿足布拉格定律(2dsinθ=λ)的若干個特殊角度上產生(選擇衍射),而可見光反射可以在任意角度產生;

第三,可見光在良好的鏡面上反射,其效率可接近100%,而x射線衍射線的強度比起入射線強度卻微乎其微。注:x射線的反射角不同於可見光的反射角,x射線的入射線與反射線的夾角永遠是2θ。

9. 產生x射線衍射的必要條件是什麼?(p9)

產生x射線衍射的必要條件是又乙個可以干涉的波(x射線)和有一組週期排列的散射中心(晶體中的原子)。

10.xrd常見的實驗方法,x射線衍射儀的主要構成。(p10~11)

針孔法,德拜-謝樂法,周轉晶體法,多晶衍射儀法。

多晶x射線衍射儀由三部分組成:高壓發生器,測角儀,外圍裝置(記錄儀、儀器處理系統、測角儀控制系統等。)

11.x射線衍射譜圖在高聚物中的主要應用是什麼?(p12~13)

目前主要以x射線小角散射法(saxs)進行高分子材料結構引數的研究。如:粒子的尺寸、形狀及其分布、分散狀態;高分子的鏈結構和分子運動;多相聚合物的介面結構和相分離;非晶態聚合物的近程有序結構;超薄樣品的受限結構,表面粗糙度,表面去溼;溶膠-凝膠過程;體系的動態結晶過程;系統的臨界散射現象等。

12.多晶x射線衍射實驗影響因素**於幾個方面?(p12)

①表現(尺寸,平整性)和樣品內部(取向,晶粒大小等)。

②實驗引數:各狹縫大小訊號處理系統各引數入射線波長及其單色性、空氣散射因素。

③環境:電源穩定性。

13.x射物相定量分析的主要方法。(記名稱)(p15)

外標法(單線條法)、內標法

14.x射線衍射進行單晶定向的主要方法是什麼?(p17)

勞厄法和衍射儀法結合。

15.xrd在計算機應用上,晶面,晶修的硬化?xrd的ratvedle方法(p22~23)

它把樣品中所有相的理論衍射線按衍射角度疊加加強其強度,然後與實驗衍射全譜比較,逐步調整結構和非結構引數,使理論與實踐只差達到最小。

第七章熱分析技術

1. 熱分析技術ta:dta,dsc,tg,dma,tma,tda,這些熱分析技術的定義、分類及其影響因素。(p111)

ta(熱分析技術):測量物質的物理性與溫度時間關係的技術,包含下面:

tg(熱重法):在程式控制溫度下,測量物質的質量與溫度關係的技術;屬於質量;

dta(差熱分法):在程式控制溫度下,測量物質和參比物之間的溫度差與溫度關係的技術。屬於溫度,

dsc(差示掃瞄量熱法):在程式控制溫度下,測量輸入到物質和參比物之間功率差與溫度關係的技術。屬於焓(熱量)

dma(動態熱機械法):在程式控制溫度下,測量物質在振動載荷下的動態模量和力學損耗與溫度關係的技術。屬於力學性質;

tma(熱機械分析):在程式控制溫度下,測量物質在非振動載荷下的形變與溫度關係的技術。屬於力學性質;

tda(熱膨脹法):在程式控制溫度下,測量物質在可忽略載荷時的尺寸與溫度關係的技術。屬於尺寸。

影響dta與dsc因素:一是儀器因素,包括爐子的結構與尺寸,均溫塊體,支援器,熱電偶,試樣器皿;二是操作條件:包括公升溫速率,氣氛;三是樣品狀態,包括試樣量,試樣粒度,樣品裝填方式。

影響tg的因素:一是儀器因素,包括浮力與樣品基線,揮發物的再凝聚;二是實驗條件,包括樣品狀況,試樣皿,氣氛種類,公升溫速率;

2. 熱分析技術的應用。(p129~ )

主要是dsc和tg在材料結晶行為,共聚物軟硬段相容性,共混物相容性,熱穩定性,輔助有機材料剖析及其它方面的應用。

材料結晶行為:一,熔融溫度,結晶溫度,平衡熔融溫度;二,熔體結晶和冷結晶;三,等溫結晶動力學。

材料液晶的多重轉變:一,晶-晶轉變,晶-液晶轉變,液晶-液相轉變;二,雙液晶基元的複雜液晶轉變;

材料的玻璃化轉變tg及共聚共混物相容性:一,玻璃化轉變溫度tg;二,研究多相材料體系的相容性;三,研究與tg轉變有關的其它效能;四,研究tg與分子量分布的關係。

材料的熱穩定性及熱分解機理:包括熱穩定性,熱氧穩定性,熱壽命估算。

材料剖析:包括測量材料揮發物的含量,聚合物複合材料成分分析,測定多組分體系的組成,鑑別材料的種類。

動態熱機械分析評價材料的使用效能,包括耐熱性,耐寒性,阻尼特性,老化效能。

第九章掃瞄電鏡

1. 電子運動彈性散射與非彈性散射的定義。(p171)

彈性散射:當告訴運動的電子與物質的院子碰撞以後,由於原子核的質量遠大於電子的質量,因而除了電子的動量發生改變以外,其能量幾乎不變,即發生彈性散射。

非彈性散射:入射電子與物質中的電子碰撞後,除了運動方向發生變化外,其能量也將有所損失,稱非彈性散射。

2. 背散射電子的定義,特點和應用是什麼?(p172)

定義:入射電子經過式樣的表面散射後改變運動方向後又從式樣表面反射回來的電子成為背散射電子。

特點:能量很高,有相當部分接近入射電子能量 eo,在試樣中產生的範圍大,像的解析度很低。

應用:由於它的產額能隨樣品院子序數增大而增多,所以不僅能用作形貌分析,而且可以用來顯示原子序數襯度,定性的用作成分分析。

3. 二次電子和背散射電子應用上有什麼區別?

二次電子對樣品的表面形貌十分敏感,所以與背散射電子一樣都可以用作表面形貌分析。二次電子的產額和原子序數之間沒有明顯的依賴關係,所以不能用作成分分析,而背散射電子卻相反。

4. 電子束跟物相相互作用的梨形作用區域?背散射電子的梨形作用區域所獲的資訊。(p172~173)

具有較深的監測深度,只有面向探測器的背散射電子能夠為監測器吸收,故有著較大反差,電子像與樣品的成分有著密切關係。

5. 電磁透鏡(匯聚電子束)的主要作用是什麼?(p190)

把電子槍的束斑逐級焦距縮小,使原來直徑為50um的束斑縮小成乙個只有數個奈米的細小斑點。(使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡)。

6. 像差的分類、定義、以及消除相差的主要措施。(p174)

像差是透鏡的固有特性,包括球差(球面像差)、色差、象散。

球差:電子透鏡中,由於透鏡中離軸遠的地方聚焦能力要比離軸近的地方強,其成像點較沿軸電子束成像的搞死成像平面距透鏡為近。球差為物鏡中主要缺陷,不易校正,在電子顯微鏡中,一般在電磁透鏡的後面放上乙個光柵,以減小球差。

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