材料現代分析方法試題 3（參***）
一、基本概念題（共 10 題，每題 5 分）
1 ．什麼是光電效應？光電效應在材料分析中有哪些用途？
答：光電效應是指：當用 x 射線轟擊物質時 ，若 x 射線的能量大於物質原子對其內層電子的束縛力時， 入射 x 射線光子的能量就會被吸收， 從而導致其內層電子被激發， 產生光電子。
材料分析中應用光電效應原理研製了光電子能譜儀和螢光光譜儀，對材料物質的元素組成等進行分析。
2 ． 什麼叫干涉面？當波長為λ的 x 射線在晶體上發生衍射時， 相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個 hkl 干涉面的波程差又是多少？
答： 晶面間距為 d』/n 、 干涉指數為 nh 、 nk 、 nl 的假想晶面稱為干涉面。 當波長為λ的 x 射線照射到晶體上發生衍射， 相鄰兩個（ hkl ） 晶面的波程差是 n λ，相鄰兩個（ hkl ）晶面的波程差是λ。
3．測角儀在採集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成 30
角，則計數管與入射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面， 與試樣的自由表面是何種幾何關係？
答： 當試樣表面與入射 x 射線束成 30 °角時， 計數管與入射 x 射線束的夾角是 60 能產生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。
4 ．巨集觀應力對 x 射線衍射花樣的影響是什麼？衍射儀法測定巨集觀應力的方法有哪些？
答： 巨集觀應力對 x 射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。 衍射儀法測定巨集觀應力的方法有兩種，一種是 0°-45°法。另一種是 sin ψ法。
5．薄膜樣品的基本要求是什麼 ? 具體工藝過程如何 ? 雙噴減薄與離子減薄
各適用於製備什麼樣品 ?
答：樣品的基本要求：
1 ）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在製備過程中組織結構不變
化2 ）樣品相對於電子束必須有足夠的透明度
3 ）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在製備、 夾持和操作過程中不會引起變形和損壞； 4 ）在樣品製備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。
樣品製備的工藝過程
1) 切薄片樣品
2) 預減薄
3) 終減薄
離子減薄：
1 ）不導電的陶瓷樣品
2 ）要求質量高的金屬樣品
3 ）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品
雙噴電解減薄：
1 ）不易於腐蝕的裂紋端試樣
2 ）非粉末冶金試樣
3 ）組織中各相電解效能相差不大的材料
4 ）不易於脆斷、不能清洗的試樣
6．圖說明衍襯成像原理，並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。
答 ： 設薄膜有 a 、 b 兩晶粒 b 內的某 (hkl) 晶面嚴格滿足 bragg 條件， 或 b 晶粒內滿足「雙光束條件」， 則通過 (hkl) 衍射使入射強度 i0 分解為 i hkl 和 io-i hkl 兩部分 a 晶粒內所有晶面與 bragg 角相差較大，不能產生衍射。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌， 將衍射束擋掉， 只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上 a 和 b 晶粒的光強度或亮度不同，分別為 i a ≈i 0 i b ≈i 0 - i hkl b 晶粒相對 a 晶粒的像襯度為明場成像：
只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。
暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。
中心暗場像： 入射電子束相對衍射晶面傾斜角， 此時衍射斑將移到透鏡的中
心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。
7．說明透射電子顯微鏡成像系統的主要構成、安裝位置、特點及其作用。
答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡和投影鏡組成 .
1 ）物鏡：強勵磁短焦透鏡（ f=1-3mm ） , 放大倍數 100—300 倍。
作用：形成第一幅放大像
2 ）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑 20—120um ，無磁金屬製成。
作用： a. 提高像襯度， b. 減小孔經角，從而減小像差。 c. 進行暗場成像
3 ）選區光欄：裝在物鏡像平面上，直徑 20-400um ，
作用：對樣品進行微區衍射分析。
4 ）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節 0—20 倍
作用 a. 控制電鏡總放大倍數。 b. 成像 / 衍射模式選擇。
5 ）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，
使電子束進入投影鏡孔徑角很小。
小孔徑角有兩個特點：
a. 景深大， 改變中間鏡放大倍數， 使總倍數變化大， 也不影響圖象清晰
度。 焦深長，放寬對螢光屏和底片平面嚴格位置要求。
8．何為晶帶定理和零層倒易截面 ? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易向量與晶帶軸之間的關係。
答：晶體中， 與某一晶向 [uvw] 平行的所有晶面（ hkl ） 屬於同一晶帶，稱為 [uvw] 晶帶，該晶向 [uvw] 稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關係：
取某點 o* 為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處於同一倒易平面中，這個倒易平面與 z 垂直。由正、 倒空間的對應關係，與 z 垂直的倒易面為（ uvw ） *, 即 [uvw] ⊥ (uvw)* ，因此，由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用（ uvw ） * 表示，且因為過原點 o* ，則稱為 0 層倒易截面（ uvw ） * 。
9．含苯環的紅外譜圖中，吸收峰可能出現在哪 4 個波數範圍?
答：3000-3100cm1660-2000cm 1450-1600cm 650-900cm
10．陶瓷奈米/微公尺顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什麼？
答：陶瓷奈米/微公尺顆粒與 kbr 壓片製備測試樣品，也可採用紅外光譜的反射
式測試方法直接測試粉狀樣品。
二、綜合及分析題（共 5 題， 每題 10 分）
1 ．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？
答：多相分析原理是：晶體對 x 射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。
假如乙個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。 而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合， 不會產生干擾。 這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。
關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。 多相定性分析方法
（ 1 ） 多相分析中若混合物是已知的， 無非是通過 x 射線衍射分析方法進行驗證。
在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（ 2 ）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的 3 條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1 ）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同乙個物相的。 因此， 若在此五條線中取三條進行組合， 則共可得出十組不同的組合。 其中至少有一組， 其三條線都是屬於同乙個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前 3 條線的資料進行對比， 其中必可有一組數
據與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相 a 。
2 ） 找到物相 a 的相應衍射資料表， 如果鑑定無誤， 則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了乙個物相。
3 ）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第乙個物相的資料，從整個實驗資料
中扣除。
4 ）對所剩下的資料中再找出 3 條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相 b ， 並將剩餘的衍射線與物相 b 的衍射資料進行對比， 以最後確定物相 b 。
假若樣品是三相混合物， 那麼， 開始時應選出七條最強線， 並在此七條線中
取三條進行組合， 則在其中總會存在有這樣一組資料， 它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，
其後的工作便變成為乙個鑑定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。 在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。
（ 3 ）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比， 這樣佔大量的那種物相， 它的一組簿射線強度明顯地強。 那麼， 就可以根據三條強線定出量多的那種物相。
並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。 然後， 再從剩餘的資料中， 找出在條強線定出含量較從的第二相。 其他依次進行。
這樣鑑定必須是各種間含量相差大， 否則， 準確性也會有問題。
（ 4 ）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將乙個樣品變成二個或二個以上的樣品， 使每個樣品中有一種物相含量大。 這樣當把處理後的各個樣品分析作 x 射線衍射分析。 其分析的資料就可按（ 3 ） 的方法進行鑑定。
樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。
（ 5 ）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。
（ 6 ）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。
2 ．對於晶粒直徑分別為 100 ， 75 ， 50 ， 25nm 的粉末衍射圖形，請計算由於晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度 b （設θ =45 λ =0.15nm ）。對於晶粒直徑為 25nm 的粉末，試計算θ =10 、45 、 80 時的 b 值。
答：對於晶粒直徑為 25nm 的粉末，試計算： θ=10° 、 45° 、 80° 時的 b 值。
答案：1 ．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？
答：多相分析原理是：晶體對 x 射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。
假如乙個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。 而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合， 不會產生干擾。 這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。
關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
多相定性分析方法
（ 1 ） 多相分析中若混合物是已知的， 無非是通過 x 射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（ 2 ）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的 3 條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1 ）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同乙個物相的。 因此， 若在此五條線中取三條進行組合， 則共可得出十組不同的組合。 其中至少有一組， 其三條線都是屬於同乙個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前 3 條線的資料進行對比， 其中必可有一組資料與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相 a 。
2 ） 找到物相 a 的相應衍射資料表， 如果鑑定無誤， 則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了乙個物相。
3 ）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第乙個物相的資料，從整個實驗資料
中扣除。
4 ）對所剩下的資料中再找出 3 條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相 b ， 並將剩餘的衍射線與物相 b 的衍射資料進行對比， 以最後確定物相 b 。
假若樣品是三相混合物， 那麼， 開始時應選出七條最強線， 並在此七條線中
取三條進行組合， 則在其中總會存在有這樣一組資料， 它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，
其後的工作便變成為乙個鑑定兩相混合物的工作了。
假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要
選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。
（ 3 ）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比， 這樣佔大量的那種物相， 它的一組簿射線強度明顯地強。 那麼， 就可以根據三條強線定出量多的那種物相。
並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。 然後， 再從剩餘的資料中， 找出在條強線定出含量較從的第二相。 其他依次進行。
這樣鑑定必須是各種間含量相差大， 否則， 準確性也會有問題。
（ 4 ）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將乙個樣品變成二個或二個以上的樣品， 使每個樣品中有一種物相含量大。 這樣當把處理後的各個樣品分析作 x 射線衍射分析。 其分析的資料就可按（ 3 ） 的方法進行鑑定。
樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。
（ 5 ）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。
（ 6 ）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。
材料現代分析方法考試試卷
班級學號姓名考試科目現代材料測試技術 a卷開卷 一 填空題 每空 1 分，共計 20 分 答案寫在下面對應的空格處，否則不得分 1.原子中電子受激向高能級躍遷或由高能級向低能級躍遷均稱為 輻射躍遷 躍遷或 無輻射躍遷 躍遷。2.多原子分子振動可分為 伸縮振動 振動與 變形振動 振動兩類。3.晶體中的...
材料現代分析方法
1 掃瞄電鏡的解析度受電子束束斑大小,檢測訊號型別,檢測部位原子序數因素影響.用不同的訊號成像時，解析度se和he訊號的解析度最高,be其次,x射線的最低.所謂掃瞄電鏡的解析度是指用掃瞄電鏡的解析度是指用se和he訊號成像時的解析度.2.衍射線在空間的方位主要取決於晶體的面網間距，或者晶胞的大小。衍...
現代材料分析方法複習
一 填空及選擇 1 是x射線衍射分析等方法的技術基礎 非相干散射在一般情況下則給衍射分析帶來不利影響.2 掃瞄電鏡二次電子像的襯度包括磁襯度 成分襯度 和形貌襯度。3 x射線檢索手冊按檢索方法可分為兩類，一類為字母索引，另一類為 索引。4 x射線衍射波具有兩個基本特徵 衍射方向和衍射 二者與晶體內原...