材料分析測試複習題及答案

2021-03-04 09:36:41 字數 4862 閱讀 8020

1、分析電磁透鏡對波的聚焦原理,說明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。

解:聚焦原理:通電線圈產生一種軸對稱不均勻分布的磁場,磁力線圍繞導線呈環狀。

磁力線上任一點的磁感應強度b可以分解成平行於透鏡主軸的分量bz和垂直於透鏡主軸的分量br。速度為v的平行電子束進入透鏡磁場時在a點處受到br分量的作用,由右手法則,電子所受的切向力ft的方向如下圖(b);ft使電子獲得乙個切向速度vt,vt與bz分量叉乘,形成了另乙個向透鏡主軸靠近的徑向力fr,使電子向主軸偏轉。當電子穿過線圈到達b點位置時,br的方向改變了180°,ft隨之反向,但是只是減小而不改變方向,因此,穿過線圈的電子任然趨向於主軸方向靠近。

結果電子作圓錐螺旋曲線近軸運動。當一束平行與主軸的入射電子束通過投射電鏡時將會聚焦在軸線上一點,這就是電磁透鏡電子波的聚焦對原理。(教材135頁的圖9.

1 a,b圖)

電磁透鏡包括螺旋線圈,磁軛和極靴,使有效磁場能集中到沿軸幾公釐的範圍內,顯著提高了其聚焦能力。

2、電磁透鏡的像差是怎樣產生的,如何來消除或減小像差?

解:電磁透鏡的像差可以分為兩類:幾何像差和色差。

幾何像差是因為投射磁場幾何形狀上的缺陷造成的,色差是由於電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由於電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折射能力不符合預定的規律造成的,像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的。

消除或減小的方法:

球差:減小孔徑半形或縮小焦距均可減小球差,尤其小孔徑半形可使球差明顯減小。

像散:引入乙個強度和方向都可以調節的矯正磁場即消像散器予以補償。

色差:採用穩定加速電壓的方法有效地較小色差。

3、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡解析度的關鍵因素是什麼?如何提高電磁透鏡的解析度?

解:光學顯微鏡的分辨本領取決於照明光源的波長。

電磁透鏡的解析度由衍射效應和球面像差來決定,球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。

若只考慮衍射效應,在照明光源和介質一定的條件下,孔徑角α越大,透鏡的分辨本領越高。若同時考慮衍射和球差對解析度的影響,關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半形,使衍射效應斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

4、電子波有何特徵?與可見光有何異同?

解:電子波的波長較短,軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決於電子運動的速度和質量,電子波的波長要比可見光小5個數量級。

5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深長、焦長長,是什麼因素影響的結果?

答:電磁透鏡景深與分辨本領、孔徑半形之間關係:表明孔徑半形越小、景深越大。

透鏡集長與分辨本領,像點所張孔徑半形的關係:,, ,m為透鏡放大倍數。當電磁透鏡放大倍數和分辨本領一定時,透鏡焦長隨孔徑半形減小而增大。

6、透射電鏡主要由幾大系統構成?各系統之間關係如何?

解:透射電鏡由電子光學系統、電源與控制系統及真空系統三部分組成。電子光學系統通常稱鏡筒,是透射電子顯微鏡的核心,它的光路原理與透射光學顯微鏡十分相似。

它分為三部分,即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。

7、照明系統的作用是什麼?它應滿足什麼要求?

解:照明系統由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩定的照明源。

為滿足明場像和暗場像需要,照明束可在 2~3範圍內傾斜。

8、成像系統的主要構成及其特點是什麼?

解:成像系統組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高解析度電子顯微鏡影象或電子衍射花樣。

1).物鏡是採用強激磁、短焦距的透鏡(f=1~3mm),它的放大倍數較高,一般為100~300倍。

2).中間鏡是乙個弱激磁的長焦距變倍透鏡,可在0~20倍範圍調節。當放大倍數大於1時,用來進一步放大物像;當放大倍數小於1時,用來縮小物鏡像。

3).投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進一步放大,並投影到螢光屏上,它和物鏡一樣,是乙個短焦距的強激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的,因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小,因此它的景深和焦長都非常大。

9、分別說明成像操作和衍射操作時各級透鏡(像平面和物平面)之間的相對位置關係,並畫出光路圖。

解:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在螢光屏上得到一幅放大像,這是成像操作。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在螢光屏上得到一幅電子衍射花樣,這是電子衍射操作。

10、透射電鏡中有哪些主要光闌,在什麼位置?其作用如何?

解:在透射電鏡中主要有三種光闌:聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區光闌。

聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方,其作用是限制照明孔徑角。

物鏡光闌安放在物鏡的後焦面上,其作用是使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質量較高的顯微影象;在後焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。

選區光闌放在物鏡的像平面位置,其作用時對樣品進行微小區域分析,即選區衍射。

11、如何測定透射電鏡的解析度與放大倍數。電鏡的哪些主要引數控制著解析度與放大倍數?

解:點解析度的測定:

將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金,用真空蒸發的方法可以得到粒度為0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子,將其均勻地分布在火棉膠(或碳)支援膜上,在高放大倍數下拍攝這些粒子的像。

為了保證測定的可靠性,至少在同樣條件下拍攝兩張底片,然後經光學放大5倍左右,從**上找出粒子間最小間距,除以總放大倍數,即為相應電子顯微鏡的點解析度。

晶格解析度的測定:

利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標樣,拍攝其晶格像。根據儀器解析度的高低,選擇晶面間距不同的樣品作標樣。

放大倍數的測定:

用衍射光柵復型作為標樣,在一定條件下,拍攝標樣的放大像。然後從底片上測量光柵條紋像的平均間距,與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應條件下的放大倍數。

影響引數:樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流

12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同?

解:相同點:

1).都是以滿足布拉格方程作為產生衍射的必要條件。

2).兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特徵上大致相似。

不同點:

1).電子波的波長比x射線短的多。

2).在進行電子衍射操作時採用薄晶樣品,增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會,使衍射條件變寬。

3).因為電子波的波長短,採用愛瓦爾德球**時,反射球的半徑很大,在衍射角θ較小的範圍內反射球的球面可以近似地看成是乙個平面,從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在乙個二維倒易截面內。

4).原子對電子的散射能力遠高於它對x射線的散射能力,故電子衍射束的強度較大,攝取衍射花樣時**時間僅需數秒鐘。

13、用愛瓦爾德團解法證明布拉格定律

解:在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點陣,以倒易原點0*為端點做入射波的波向量k(00*),該向量平行於入射束的方向,長度等於波長的倒數,即k=1/入

以0為中心,1/入為半徑做乙個球(愛瓦爾德球),根據倒易向量的定義0*g=g,於是k』-k=g.由0向0*g作垂線,垂足為d,因為g平行於(hkl)晶面的法向nhkl,所以od就是正空間中(hkl)晶面的方面,若它與入射束方向夾角為斯塔,則

o*d=oo*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入所以2dsin(斯塔)=入圖為163上的

14、何為零層倒易面和晶帶定理?說明同一晶帶中各晶面及其倒易向量與晶帶軸之間的關係。

解:由於晶體的倒易點陣是三維點陣,如果電子束沿晶帶軸[uvw]的反向入射時,通過原點o的倒易平面只有乙個,我們把這個二維平面叫做零層倒易面.

因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易向量都和晶帶軸r=[uvw]垂直,故有g.r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理如圖12.5

15、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特徵及形成原理。

解:多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環

單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的

非晶態物質的衍射花樣只有乙個漫散中心斑點

單晶花樣是乙個零層二維倒易截面,其倒易點規則排列,具有明顯對稱性,且處於二維網路的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。

多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓乙個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉,同一反射面hkl的各等價倒易點(即(hkl)平面族中各平面)將分布在以1/dhkl為半徑的球面上,而不同的反射面,其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心園環,自反射球心向各園環連線,投影到屏上,就是多晶電子衍射圖。

非晶的衍射花樣為乙個圓斑

16、製備薄膜樣品的基本要求是什麼,具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各用於製備什麼樣品?

解:要求:

1).薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在製備的過程中,這些組織結構不發生變化。

2).樣品相對電子束而言必須有足夠的「透明度」,因為只有樣品能被電子束透過,才有可能進行觀察分析。

3).薄膜樣品應有一定的強度和剛度,在製備的、夾持和操作過程中,在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。4.

在樣品的製備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會是樣品的透明度下降,並造成多種假象。

工藝過程:

1).從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。導電樣品用電火花線切割法;對於陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機。

2).樣品薄片的預先減薄。有兩種方法:機械閥和化學法。

3).最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對於不導電的陶瓷薄膜樣品,可採用如下工藝。首先用金剛石刃內切割機切片,再進行機械研磨,最後採用離子減薄。

金屬試樣用雙噴電解拋光。不導電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。

17. 什麼是衍射襯度?它與質厚襯度有什麼區別?

答:由於樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。

它與質厚襯度的區別:

(1)、質厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎上的,而衍射襯度則是利用電子通過不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度,利用了布拉格衍射角。

(2)質厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數的差別來獲得襯度,而衍射襯度則是利用不同晶粒的警惕學位相不同來獲得襯度。

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