第九章：材料表面分析技術（俄歇電子能譜分析、x射線光電子能譜分析）
1、俄歇電子能譜儀（aes）
俄歇電子能譜儀的基本原理：用一定量的電子轟擊樣品，使樣品原子的內層電子電離，產生俄歇電子，俄歇電子從樣品表面逸出來進入真空，被收集和進行分析。由於俄歇電子具有特徵能量，其特徵能量主要是由原子的種類確定，因此測試俄歇電子能量，就可以進行定性分析，確定原子種類，即樣品中存在的元素；在一定條件下，根據俄歇電子訊號的強度，可以確定元素含量，進行定量分析；再根據俄歇電子能量峰的位移和形狀的變化，獲得樣品表面化學態的資訊。
特點：（1）分析層薄，能提供樣品表面0~3nm區域薄層的成分資訊。（2）分析元素廣，可以分析除h和he以外的所有元素。
（3）分析區域小，可用於材料中小於等於區域內的成分變化的分析。（4）有提供元素化學態的能力。（5）具有測定深度—成分分布的能力。
（6）定量檢測靈敏度高w（0.1—1.0）%【w，質量分數】
為什麼不能檢測h和he？
答：俄歇電子是由原子各殼層電子的躍遷產生的，內層電子向外層電子傳遞多餘的能量並使其作為俄歇電子發射出來，由於h和he只有一層電子，不能產生俄歇電子，所以俄歇電子能譜儀無法檢測h和he。
俄歇電子的激發源：電子束作為激發源。
相對靈敏度因子法：相對靈敏度因子法是將各元素產生的俄歇電子訊號均換算成ag當量來進行比較計算。（sx=ix/iag即為元素x的相對靈敏度因子，表示元素x產生俄歇電子訊號與純ag產生的相當程度。
元素x原子分數的計算公式：cx=ix/sx/∑ii/si，（p140，可能是這個計算題）
成分深度分析：成分深度分析主要分析樣品的元素及含量隨深度的變化，一般採用能量為500ev—5kev的惰性氣體氬離子測射逐層剝離樣品，並用俄歇電子能譜儀對樣品原味進行分析。
俄歇電子能譜技術的應用：俄歇電子能譜儀主要是研究固體表面及各種化學的變化，通過成分分布的規律來研究和解釋許多與表面吸附及偏聚的物理現象，從而來改變和控制元素在表面的分布，達到改善材料效能的目的。（1.
研究金屬及合金脆化的本質2.了解微合金化元素的分布特性3.複合材料介面成分分析4.
物相鑑別5.斷口表層元素分析6.定量分析計算）
2.x射線光電子能譜儀（xps/esca）
xps的原理：用一定量的光子束照射樣品，使樣品原子中的內層電子以特定機率電離產生光電子，光電子從樣品表面逸出進入真空，被收集和分析。由於光電子具有特徵能量，其特徵能量主要由出射光子束及原子種類確定。
因此，在一定的照射光子能量條件下，測定光電子的能量，可以進行定性分析，確定原子的種類。在一定條件下，根據光電子能量峰的位移和形態變化，可獲得樣品表面元素的化學態資訊。根據光電子訊號的強弱，可半定量地分析元素含量。
xps特點：1.分析層薄，分析資訊可來自固體樣品表面0.
5—2.0nm區域薄層。2.
分析元素廣，可分析出h和he以外的所有元素。3.主要用於樣品表面的各類物質的化學態鑑別，能進行各種元素的半定量分析。
4.具有測定深度—成分分布曲線的能力5.由於x射線不易聚集，其空間解析度較差，在um量級。
6.資料收集速度慢，對絕緣體樣品有乙個充電效應問題。
xps對金屬和金屬氧化物來說其測量深度為0.5—2.5nm，對有機物和聚合物的測量深度為4—10nm。
電子結合能：是指原子中某個電子吸收了乙個光子的全部能量後，消耗一部分能量以克服原子核的束縛而到達樣品的費公尺能級，這一過程消耗的能量也就是這個電子所在的費公尺能級，即相當於0k時固體能帶中充滿電子的最高能級。
在區分光電子與俄歇電子譜線有困難時，利用換靶的方法就可以區分出光電子線和俄歇線。
x射線伴峰和鬼峰：在用於輻射的x射線中，出特徵x射線外，還有一些光子能量更高的次要成分和能量上連續的背底輻射。在光電子譜圖中，這些能量更高的次要成分，將在主峰低結合能處形成與主峰有一定距離，並與主峰有一定強度比例的伴峰，稱為x射線伴峰，而背底輻射只要形成背景。
如果靶材中有雜質或者靶面被汙染或氧化，x射線不是來自陽極本身，其他元素的x射線也會激發出光電子，從而在距正常光電子主峰一定距離處會出現光電子峰，稱為x射線鬼峰，這是應盡量避免的。
x射線源：加熱的燈絲及陽極靶等組成。
xps由激發源、樣品臺、電子能量分析器、檢測系統和超高真空系統等部分組成。xps適用的x射線，主要考慮譜線的寬度和能量，目前最常用的是al和mg的ka射線，都是未分解的雙重線。
全掃瞄是為識別分析樣品中含有的所有元素，在範圍的能量期間內對電子按能量進行掃瞄分析的過程。對xps分析，對電子結合能在1100—0ev範圍進行全譜圖掃瞄，已包括所有元素產生的光電子的結合能。窄掃瞄能量解析度在0.
1ev。價態高，結合能就高。
化學態分析：它是基於元素形成不同的化合物時，其化學環境發生變化，將導致元素內層電子的結合能變化，在譜圖中產生峰的位移（這種位移稱為化學位移）和某些峰的變化（主要是由於結構、價態的變化引起），而這種化學位移和峰形的變化與元素化學態的關係是確定的。據此，可對元素進行化學態分析，及元素形成了哪種化合物。
化學態的分析目前還不是一種精確的分析。
原子探針的物理基礎是場蒸發。在液氦的冷卻條件下，當高於最佳成像電壓的場強施加到針尖上，晶體表面原子開始形成離子蒸發，稱為場蒸發。在場離子顯微鏡的靜電場中所形成的場電離子和場蒸發離子軌跡的相同性，第一次使得區別被選擇的單個離子成為可能。
對於固體樣品，在計算結合能時，不是以真空靜止電子為參考點，而是選取費公尺能級作參考點。這裡指的結合能就是指固體樣品中某軌道電子躍遷到費公尺能級所需要的能量。
公式：eb=hv—ek—φ儀（可能為第二個計算題）
第十章掃瞄探針顯微鏡 （掃瞄隧道顯微鏡stm和原子力顯微鏡afm）
stm的工作原理、特點、工作方式
原理：掃瞄隧道電子鏡以原子尺度極細探針及樣品表面作為電極，當針尖與樣品非常接近時，在偏作用下產生隧道電流，隧道電流隨針尖與樣品間距成指數變化。（stm利用隧道工作原理進行工作）
特點：1.具有原子級的解析度，在平行於樣品表面上的解析度分別可達0.
1nm和0.01nm。2.
可實時得到空間中樣品表面的三維影象3.可以觀察到單個原子層的區域性表面結構4.可在真空、大氣、常溫等不同環境下工作5.
配合掃瞄隧道譜可以得到有關表面電子結構的資訊6.利用stm針尖，可實現對原子和分子的移動和操縱。7.
不能探測樣品的深層資訊8.只能用於導體和半導體
工作方式：恆電流模式和恆高度工作模式
恆電流模式：掃瞄時，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流不變。
恆高度模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃瞄，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。
隧道效應：基於量子力學中的隧道效應，對於經典物理學來說，當乙個粒子的動能e低於前方壘的高度時，他不可能越過此壘，即透射係數為0，粒子將完全被彈回，而按照量子力學的計算，在一般情況下，其透射係數不等於0，也就是說，粒子可以穿過比他能量更高的勢壘，這個現象叫做隧道效應。
研究電子隧道效應發現，兩個導電平板靠得很近，相隔1nm時，即使不接觸，也會產生電流，稱作隧道電流。
儀器中加在針尖與樣品間的偏壓起什麼作用？針尖偏壓的大小對實驗結果有何影響？
答：「針尖偏壓是指加在針尖和樣品之間、用於產生隧道電流的電壓真實值。這一數值設定越大，針尖和樣品之間越容易產生隧道電流，恆電流模式中保持的恆定距離越小，恆高度掃瞄模式中產生的隧道電流也越大。
」針尖偏壓「值一般設定在50—100mv範圍左右。針尖的大小，形態和化學同一性不僅影響著掃瞄隧道顯微鏡影象的解析度和影象的形狀，而且也影響著測定的電子態。
實驗中隧道電流設定的大小意味著什麼？
答：電流設定的數值意味著恆電流模式中要保持的恆定電流，也代表著恆電流掃瞄過程中針尖與樣品表面之間的恆定距離。該數值設定越大，這一恆定距也越小。
測量時電流設定一般在0.5—1.0nm範圍內。
afm的工作原理、特點、應用、工作方式
原理：用微小探針「摸索」樣品表面來獲得資訊，當針尖接近樣品時，針尖受到力的作用使懸臂發生偏轉或振幅改變，懸臂的這種變化經檢測系統檢測後轉變成電訊號傳遞給反饋系統或成像系統，記錄掃瞄過程一些列探針變化就可以獲得樣品表面資訊影象。
特點：可以在導性差或不導電的試樣表面進行afm影象和圖譜分析。受樣品限制較大，針尖易磨損，磨損後無法修復，汙染清洗困難，針尖樣品間作用力較小。
應用：用於多種系統的成像，量子點，生物分子，多聚點，單體的自組裝。
工作方式：接觸模式和動態模式
第十三章熱分析技術
熱分析定義：熱分析是在程式控制溫度下，測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術。（程式溫度可以採用線性程式，也可以是溫度的對數或倒數程式）
熱分析的方法：差熱分析dta、示差掃瞄量熱法dsc、熱重分析tga、熱機械分析tma
差熱分析：在程式控制溫度下，測量試樣與參比物的基準物質之間的溫度差與環境溫度的函式關係。（參比物不能有任何的熱反應，a—al2o3。
影響dta曲線的試樣因素：熱容量和熱導率的變化，試樣顆粒度，試樣的結晶度、純度、離子取代。結晶度好，峰形尖銳；結晶度不好，則峰面積小。
試樣用量多，熱效應大）
示差掃瞄量熱法：通過對試樣因熱效應而發生的能量變化進行及時補償，保持試樣與參比物之間溫度始終相同，無溫差、無熱傳遞、使熱損失小，檢測訊號大。（功率補償式和熱流式）
熱重分析：在程式控制溫度下測量獲得物質的質量與溫度關係的一種技術。（公升溫法/恆溫法，即動態法/靜態法）
dsc與dta比較：dta定性分析，測量範圍大；dsc定量分析，測量範圍800°一下。
dsc的溫度、能量、量程校正。
溫度校正：利用標準物質的熔融轉變溫度進行溫度校正
能量校正：利用高純金屬銦標準熔融進行能量校正
量程校正：利用量程校正
第十四章無損探傷
無損檢測：在不破壞前提下，檢查工件巨集觀缺陷或測量工件特徵的各種技術方法的統稱。
無損探傷：檢測工件巨集觀缺陷的無損檢測。
無損檢測的五種方法：超聲檢測、射線檢測、磁粉檢測、滲透檢測、渦流檢測
超聲檢測：超聲波在被檢測材料中傳播時，材料的聲學特性和內部組織的變化會對超聲波的傳播產生一定的影響，通過對超聲波手影響程度和狀況的探測了解材料效能和結構變化的技術稱為超聲檢測。（穿透法、脈衝反射法、串列法）
射線檢測：利用射線穿過材料或工件時的強度衰減，檢測其內部結構不連續性的技術。（射線照相法、螢光屏法、層析攝影技術、數字顯示技術）
無機材料測試技術複習題
一 選擇題 本題滿分10分，每題1分 1 1895年，德國物理學家 發現了x 射線。a 勞厄 b 倫琴 c 布拉格 d 德拜 2 晶胞中原子的位置能夠反映出乙個衍射花樣的哪乙個特徵 a 衍射線的強度 b 衍射線在空間的分布規律c衍射線的強度及其在空間的分 布規律 d具體情況具體分析 3 下列那個指標...
無機材料測試技術 複習題
一 選擇題 本題滿分10分，每題1分 1 1895年，德國物理學家 發現了x 射線。a 勞厄 b 倫琴 c 布拉格 d 德拜 2 晶胞中原子的位置能夠反映出乙個衍射花樣的哪乙個特徵 a 衍射線的強度 b 衍射線在空間的分布規律c衍射線的強度及其在空間的分 布規律 d具體情況具體分析 3 下列那個指標...
材料分析測試複習題及答案
1 分析電磁透鏡對波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。解 聚焦原理 通電線圈產生一種軸對稱不均勻分布的磁場，磁力線圍繞導線呈環狀。磁力線上任一點的磁感應強度b可以分解成平行於透鏡主軸的分量bz和垂直於透鏡主軸的分量br。速度為v的平行電子束進入透鏡磁場時在a點處受到br分量的作用，由右...