材料測試方法複習提綱

2021-03-04 09:40:35 字數 4889 閱讀 4515

第一章x射線的應用:①透射學 ②衍射學 ③光譜

x射線如何產生的:

x射線產生的條件

(1)以某種方式得到一定量的自由電子;

(2)在高真空中,在高壓電場作用下迫使這些電子作定向高速運動;

(3)在電子運動路徑上設障礙物,以急劇改變電子的運動方和向。

x射線譜分為:連續x射線譜、特徵x射線譜(標示x射線譜)

應用x射線的,形狀、大小、方向中含有大量物質結構資訊用於判斷。

特徵x射線產生的物理機制:

從x射線管中的熱陰極發出的電子,在高電壓的作用下,以很快速度撞到陽極上是,若x射線管的管電壓超過某一臨界值vk時,則電子的動能就足以將陽極物質原子中的k層電子撞擊出來,於是,在k層中形成了乙個空位,這個過程稱為激發。對l/m/n.等殼層中的電子跳入k層空位是發出的x射線稱為k k k 他們共同構成了k系標識x射線。

標識x射線產生根本原因是原子內層電子的躍遷。

x射線與物質的相互作用,規律,對以後的分析有哪些影響?

相互作用:x射線與物質的作用主要為吸收和散射。

吸收是指x射線通過物質時光子的能量變成了其他形式的能量。也即產生的光電效應和俄歇效應,使入射x射線的能量變成光電子、俄歇電子、螢光電子的能量,使x射線強度被衰減。

散射:分相干散射和不相干散射其中相干散射為是x射線在晶體中產生衍射現象的基礎。

光電效應在分析工作中起到重要作用,在衍射分析中,螢光x射線會增加衍射擊花樣的背底,應盡量避免。光譜分析中可利用進行成分析。

俄歇效應可作為研究物質表面微區成分的有力工具。

散射中的相干散射為衍射分析的基礎。

散射現象

相干散射:散射線的波長與入射線相同,並有一定的位相關係,它們可以相互干涉,形成衍射圖樣,所以稱為相干散射。

不相干散射:波長不相同,隨著散射角度的不同,散射波的波長也不相同。

x射線產生的基礎。

光電吸收(光電效應)

光電效應:當x射線的波長足夠短時,其光子的能量就很大,以至能把原子中處於某一能級的電子打出來,而他本身則被吸收,他的能量就傳遞給了電子,使之成為具有一定能量的光電子,並使原子處於高能的激發態,這個過程稱之為光電吸收。

俄歇電子:當外層電子躍入內層空位是,其多餘的能量也可以不以x射線的形式放出,而出傳遞給其他外層電子,使之脫離原子,這樣的電子成為俄歇電子。

使x射線衰弱

為什麼說衍射線束的強度與晶胞中的原子位置和種類有關?

(1)原子的衍射強度為乙個電子散射強度的z2

(2)改變單位晶胞中原子的位置,可使反射消失或發生變化從φi。

倒點陣:又稱倒格仔一種虛構的數學工具,若以a、b、c表示正點陣的基矢,則與之對應的倒格仔基矢滿足於a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0則(a*、b*、c*)的點陣為正點陣(a、b、c)的倒點陣。

布拉格公式:只有當光程差為波長的整數倍即2d sino=ny這就是布拉格公式。

計算題:產生衍射的條件:d>= /2

x射線的衍射線強度i值的測定方法:①螢光法 ②照相法 ③

結構因子:為了表達晶胞的散射能力,定義f=乙個晶胞的相干散射振幅/乙個電子的相干散射振幅=eb/ee。

系統的消光:f等於0,i等於0滿足布拉格方程的。

x射線的試驗方法

①勞爾法②德拜照相法③衍射儀法

德拜相機組成?各部件的作用是什麼?測樣時相機的底相的安裝方式有哪些?各適用於什麼樣地方?

答案:組成:是由相機園筒、光闌、承光管和位於筒心位置的試樣架組成。

各部分的作用:光闌的作用是限制照射到樣品的光束的大小和發散度。

承光管的作用有二:一是可以檢查x射線對樣品的照准情況,二是可以將透過試樣後入射線在管內產生衍射線和衍射線吸收。

底片安裝方式有正裝法、反裝法、不對稱裝法。

正裝法:在物相分析等工作中常用此法。

反裝法:測定點陣常數常用此法。

不對稱裝法:用於點陣常數的精確測定。

怎樣獲得高純度的單色輻射?

利用濾波片獲得的單色輻射,往往不夠純淨,照成粉末衍射圖上較深的背景,弱的衍射線往往被埋沒,為了得到高質量的衍射圖,就要使用晶體單色器。

衍射儀的構造:①射線發生器 ②測角儀 ③探測器

探測器①正比計數管②蓋革計數管③閃爍計數管④半導體矽(鋰)計數管

將x射線轉化為電訊號

能量解析度:指探測器分辨入射電子能量的能力。

背底基數:是指完全沒有x射線入射時探測器的計數。

7/8高度法:背底連線,極大值做垂線,7/8處,中點做垂線。

x射線的物相分析

一、定性分析的原理與步驟。

原理:種類的差別,研究不同物質個體之間的特徵的原子排列的順序,點陣常數。

步驟:先求出d值和相對強度,根據衍射峰值找出三個間距d1.d2.d3

根據d1找出再根據d2.d3數找出相吻合的卡片

卡片找出三強線與分別的相對強度i1、i2的對應的卡片上,淘汰部分得出唯一的

再重複一次

索引①字順索引 ②哈那瓦特法 ③ 芬克索引

二、定量相分析

基本原理:原理是混合物中某物相所產生的衍射強度與其在混合物中的含量相關的

分析方法:①直接對比法

外標法內標法

內標法中內標物質的選擇原則。

(1) 性質穩定(不能分解、氣化、反應)晶體結構要簡單,衍射線少而強。

(2) 內標物的衍射線不能與待測物相的定量線重疊,但要盡量靠近,而且強度也要相近。

(3) 內標物的摻量在5~20%。

第二章解析度:

光學顯微鏡上指光學系統能分卡兩個物點的能力,它在數值上是剛能清楚的分開兩個物點間的最小距離。

電磁透鏡:兩個特徵點之間的最小距離。

說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡解析度的關鍵因素是什麼?如何提高電磁透鏡的解析度?

光學顯微鏡的分辨本領取決於照明源的波長。在可見光的波長範圍內,光學顯微鏡分辨本領的極限為2000。

電磁透鏡的分辨本領由衍射效應和像差來決定。由衍射效應所限定的分辨本領為,即在照明光源λ和介質n一定的條件下,孔徑角α越大,透鏡的分辨本領越高;球差是像差中限制電磁透鏡解析度的主要因素,,即減小孔徑角α可增大解析度。但從衍射效應來看,此舉會使分辨本領下降,因此二者必須兼顧。

目前,透射電鏡的最佳分辨本領達0.1nm數量級

電磁透鏡的像差是怎樣產生的,如何來減少和消除像差?

像差是由於電磁透鏡不能滿足a)磁場分布嚴格軸對稱;b)滿足旁軸條件;c)電子波的波長(速度)相同,而造成影象模糊或不完全相似於原物的現象。它分為兩類,即幾何像差和色差。

幾何像差是由於透鏡磁場的幾何缺陷造成的,主要指球差、像散和畸變。可以採用小孔徑角成像以減小球差;可以引入消像散器來矯正像散;激磁電流小時,球差大,也易產生畸變。

色差是由於電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的。可以採用薄樣或穩定加速電壓以有效減小色差。

球差:由於遠軸電子比近軸電子的會聚能力強,而造成乙個物點經電磁透鏡後不會聚在一點,而是形成乙個散焦斑。這種像差稱為球差。

色差:普通光學中不同波長的光線經過透鏡時,因折射率不同,將在不同點上聚焦,由此引起的像差稱為色差。

場深:是指在不影響透鏡成像分辨本領的前提先,物平面可沿透鏡軸移動的距離。場深反映了式樣可在平面上下沿鏡軸移動的距離或試樣超過物平面所允許的厚度。

焦深:是指不影響透鏡成像分辨本領的前提下,像平面可沿透鏡軸移動的距離。焦深反映了觀察屏或照相底板可在像平面上下沿鏡軸移動的距離。

背散射電子:電子入射試樣後,受到原子的彈性和非彈性散射,有一部分電子的總散射角大於90,重新從試樣表面逸出稱為背散射電子。

相互作用體積:由於漫散射,電子與物質的相互作用不限於電子入射方向,而具有一定的體積範圍,此體積範圍稱為相互作用體積。

相互作用體積的形狀和大小與入射電子的能量、試樣原子序數和電子束入射方向有關。

對輕元素試樣,相互作用體積呈梨型,對重元素,相互作用體積呈半球形。

相互作用體積的形狀和大小決定了各種物理訊號產生的深度和廣度範圍。

透射電鏡中照明部分的作用?要求是什麼?

照明系統的作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要,照明束可在2~3範圍內傾斜。

透射電鏡中有哪些主要光闌,在什麼位置?其作用如何?

聚光鏡光闌,位於第二聚光鏡下方,限制照明孔徑角;物鏡光闌(襯度光闌),位於物鏡的後焦面,使物鏡孔徑角減小,從而減小像差,得到質量較高的顯微影象。且在後焦面上套取衍射束的斑點成像,即所謂暗場像。利用明暗場像的對照分析,可以方便進行物相鑑定和缺陷分析;選區光闌,位於物鏡的像平面,使電子束只能通過光闌孔限定的微區。

質厚襯度:對於無定形或非晶體試樣,電子影象的襯度是由於試樣各部分的密度(或原子序數)和厚度不同形成的。這種襯度稱為質厚襯度。

什麼是衍射襯度?它與質厚襯度有什麼區別?

衍射襯度是由於樣品中不同位向的晶體衍射條件不同,造成衍射強度的不同產生的。它用來解釋晶體薄膜樣品的影象。

質厚襯度是由於樣品中不同ρt處參與成像的電子強度不同形成的襯度。用來解釋非晶態復型樣品的成像。

粉末的製備方法有兩種:

①膠粉混合法:在乾淨玻璃片上滴火棉膠溶液,然後在玻璃片膠液上放少許粉末並攪勻,再將另一玻璃片壓上,兩玻璃片對研並突然抽開,稍侯,膜幹。用刀片劃成小方格,將玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片逐漸脫落,用銅網將方形膜撈出,待觀察。

②支援膜分散粉末法:先製備對電子束透明的支援膜(火棉膠或碳膜),將支援膜放在銅網上,再把粉末放在膜上送入電鏡分析。為了使粉末均勻分散在支援膜上,通常採用超聲波攪拌器把粉末樣品加水或溶劑攪拌為懸浮液,然後用滴管滴在膜上,靜置乾燥後即可供觀察。

為了防止粉末被電子束打落汙染鏡筒,可在粉末上再噴一層薄碳膜,使粉末夾在兩層膜中間。

復型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的?

答:復型樣品在透射電鏡下的襯度是質厚襯度。它是由於試樣各部分的密度(或原子序數)和厚度不同形成的。

當入射電子透過樣品時碰到的原子數目越多(或樣品越厚),樣品原子核庫侖電場越強(或樣品原子序數越大或密度越大),則被散射到物鏡光闌外的電子就越多,而通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低,從而在不同ρt出產生襯度。

材料分析方法複習提綱

第一章x射線物理學基礎 一 x射線產生的主要裝置和條件 二 短波限 三 連續x射線 強度公式 四 特徵x射線 莫塞萊定律 五 x射線吸收 透射 公式 質量吸收係數 單質 化合物 固溶體 混合物 六 光電效應 螢光輻射 俄歇效應 七 吸收限的兩個應用 濾波片的選擇 靶材的選擇 八 相干散射 九 x射線...

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