1、x射線的本質是電磁波，是高速帶電粒子與物質原子中的內層電子作用產生的；波長（0.01~10 nm）短，能量大，穿透物質的能力強。用於衍射分析的x射線：
0.05~0.25 nm
2、軟x射線（λ>1 ），能量較低；硬x射線（λ<1）,能量大。
3、x射線具有波粒二相性，波動性反映物質連續性（例如晶體衍射）；粒子性：具有一定能量的粒子流，反映物質運動的分立性。（例如光電效應和螢光輻射。）
波長越短，x射線能量越大
4、x射線產生原理：高速運動的電子與物體(靶)碰撞時，發生能量轉換，電子的運動受阻失去動能，其中一小部分（1%左右）能量轉變成x射線，而絕大部分（99%左右）能量轉變成熱能使物體溫度公升高。（陽極靶發熱）；
5、高速運動的電子被突然減速時，就能產生x射線；
6、x射線產生的基本條件：產生自由電子；使電子作定向的高速運動;在其運動的路徑上設定乙個障礙物使電子突然減速或停止。
7、x射線與物質相互作用，就能量轉換而言，一束x射線通過物質時，分為三部分：一部分透過物質繼續沿原來的方向傳播（波長改變和不改變部分）；一部分被吸收（真吸收——光電效應、俄歇效應、螢光x射線、正電子吸收、熱散能量）：一部分被散射（相干散射和非相干散射）
8、光電效應：當入射光量子的能量等於或略大於吸收體原子某殼層電子的結合能時，此光量子就很容易被電子吸收，獲得能量的電子從內層逸出成為自由電子，稱光電子，原子則處於相應的激發態。這種原子被入射輻射電離的現象稱為光電效應。
9、光電效應消耗大量入射能量，表現為吸收係數突增，對應的入射波長即為吸收限；
10、重元素：ω較大，用x射線螢光光譜分析；輕元素：a較大，適合俄歇電子能譜分析。
11、俄歇反應：原子外層電子躍遷填補內層空位後釋放能量並產生新的空位，這些能量被包括空位層在內的臨近原子或較外層電子吸收，受激發逸出原子的電子叫做俄歇電子。此過程即為俄歇反應。
12、俄歇電子的能量與激發源（光或電子）的能量無關，只取決於物質的能級結構，是元素的特徵值。俄歇效應特別適合做表面輕元素的分析；
13、不同晶面的反射線若要加強，必要條件是：相鄰晶面反射線的波程差為波長的整數倍。
14、：衍射束的方向決定於晶胞的大小和形狀，也就是通過衍射束方向，可以測出晶胞的形狀和尺寸；
15、單晶體衍射花樣：規則排列的衍射斑點；多晶體衍射花樣：一系列的同心衍射環
16、勞埃照相法：連續x射線照射不動的單晶體，故波長λ變化，夾角不變；
周轉晶體法：單色x射線照射轉動的單晶體，故波長λ不變，夾角變化；
粉末法：單色x射線照射多晶體，故波長λ不變，夾角變化；
17、散射因數 f （表示散射能力強弱）與原子序數z有關，z 越大，f 越大；fhkl2稱結構因數，表徵單胞的衍射強度，反映了單胞中原子種類、數目及原子位置對(hkl)晶面衍射方向上衍射強度的影響。
18、依次為多重性因素，結構因數，角因數，吸收。因數，溫度因數。
19、物相分析原理：任何一種物質，都具有特定的結構引數（晶體結構、晶胞大小，晶胞中原子數目以及原子位置）。他們在特定波長的x射線照射下，會呈現該物質特有的多晶體衍射花樣。
多相試樣的衍射花樣互不干擾，由它所含物質的衍射花樣機械疊加。
物相定量分析的依據：各相衍射線的強度隨該相含量的增加而提高。
20、點陣引數測定時，應選用高角度衍射線。
21、非晶態物質及其晶化過程的x射線衍射分析：（非晶態）由少數寬的散射峰組成；（晶態加少量非晶）由少數寬的散射峰組成；
22、內應力對x- ray衍射線條的影響：巨集觀應力（使衍射峰左右移動）；微觀應力（使衍射峰變寬）；超微觀應力（使衍射峰的強度變弱）。
23、k稱應力常數，它決定於待測材料的彈性性質及所選衍射晶面的衍射角(即晶面間距 d 及光源波長 )。
24、光分析法在研究物質組成、結構表徵、表面分析等、方面具有其他方法不可取代的地位。
25、aes：原子發射光譜分析：以火焰、電弧、等離子炬等作為光源，使氣態原子的外層電子受激發射出特徵光譜進行定性、定量分析的方法。
26、aas：原子吸收光譜分析：利用特殊光源發射出待測元素的共振線，並將溶液中離子轉變成氣態原子後，測定氣態原子對共振線吸收而進行的定量分析方法。
27、原子光譜分析只能用於元素分析，不能確定元素在樣品中存在的狀態，不適用於大多數非金屬元素的測定！
28、aes特點：多元素同時檢測；選擇性好。非金屬元素不能檢測或靈敏度低。aes儀器由光源、單色系統、檢測系統三部分組成
29、由於各元素的原子結構不同，在光源激發下，試樣中各元素都發射各自的特徵光譜（譜線有多有少），通過識別元素的一條或數條特徵譜線的波長，可以進行元素定性分析。
定性分析原理常用的光譜定性分析方法有標樣光譜比較法和鐵光譜比較法。
定量分析原理:原子發射光譜的譜線強度i與試樣中被測組分的濃度c成正比。
30、aas特點：選擇性好：一般情況下共存元素不干擾；難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時多元素測定；分析不同元素，必須使用不同元素燈；複雜樣品要化學預處理
31、aas儀器：光源（發射特徵譜線）→ 原子化器（試樣轉化為原子蒸氣）→分光系統（分離特徵譜線）→ 檢測系統（訊號轉換、放大、顯示）。
32、產生紅外吸收光譜的條件：輻射光子的能量與發生振動躍遷所需的能量相等； 輻射與物質之間有耦合作用(即△≠0)。
33、紅外分光光度計由光源、樣品池、單色器、檢測器、放大器和記錄器等組成；
34、拉曼光譜分析：應用於分子結構研究；拉曼位移取決於分子振動能級的變化，不同的化學鍵或基態有不同的振動方式，決定其能級間的能量變化（定性分析理論依據）。
35、dta：差熱分析法是在程式控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關係的一種熱分析方法。用於材料的鑑別與成分分析，凝膠材料的燒結程序研究。
凡在加熱（或冷卻）過程中，因物理-化學變化而產生吸熱或者放熱效應的物質，均可。優點：方便快速、樣品用量少(一般5~15 mg，甚至1~6 mg)及適用範圍廣；
缺點：重複性差和解析度不夠高；
36：dsc：在程式控制溫度下，通過對試樣因熱效應而發生的能量變化進行及時補償，以保持試樣與參比物之間溫度始終相同(無溫差、無熱傳遞)，測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度或時間關係的一種技術。
方法靈敏度和精度大，可進行定量分析。分為功率補償型差示掃瞄量熱法和熱流型差示掃瞄量熱法
37、dta可測定物質的分解溫度，從而研究物質的熱穩定性。
38、tg:熱重法是在程式溫度控制下，測量物質的質量(m)與溫度(t)關係的一種技術, tg曲線測量的是物質的質量與溫度（或時間）關係，表示加熱過程中樣品失重累積量；dtg曲線是tg曲線對溫度或時間的一階導數，即質量變化率，測量的是物質質量變化率隨溫度或時間的關係) 。tg和dtg主要是測定物質的分解溫度，測量物質質量的變化率dm/dt隨溫度或時間的關係，從而研究物質的熱穩定性。
39、xps（x射線光電子能譜）是一種研究物質表層元素組成與離子狀態的表面分析技術。其基本原理是利用單色x射線照射樣品，使樣品中原子或者分子的電子受激發射，然後測量這些電子的能量分布。xps譜圖的主線（譜圖中強度最大、峰寬最小、對稱性最好的譜峰）是光電子線，每一種元素都有自己最強的、具有表徵作用的光電子線，它是元素定性分析的主要依據。
能譜中出現的非光電子峰稱為伴峰
40、原子中的乙個內層電子光致電離射出後，內層留下一空穴，原子處於激發態。激發態離子要向低能轉化而發生馳豫；馳豫通過輻射躍遷釋放能量。
41、xps儀器組成：x射線光源(激發源)、樣品室、電子能量分析器、資訊放大器、記錄(顯示)系統。
42、能譜分析的應用：表面全元素分析（全掃瞄，確定元素；窄掃瞄，確定化學狀態）；深度成分分析；價態分析；化學結構分析；定量分析。
43、解析度是指成像物體(試樣)上能分辨出來的兩個物點間的最小距離。
44、光學顯微鏡:解析度取決於照明光源的波長，在可見光波長(400~760nm)範圍，光學顯微鏡解析度的極限是200nm。要提高顯微鏡解析度，關鍵是要有波長短，又能聚焦成像的照明光源。
電子具有微粒性，也具有波動性。
45、電磁透鏡:透射電子顯微鏡中利用磁場使電子波聚焦成像的裝置。(變焦距或變倍率的會聚透鏡)，像差：
幾何像差（球差，象散）；色差。只考慮衍射效應，在照明光源和介質一定的條件下，孔徑半形越大，透鏡的分辨本領越高。球差rs是限制透鏡解析度的最主要因素。
提高電磁透鏡解析度的主要途徑是減小電子束波長 (提高加速電壓)和減小球差係數。特點：景深(場深)大，焦長很長。
46、tem：透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡,)是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數的電子光學儀器。以波長極短的電子束為照明源，將可見光聚焦成像的是電磁透鏡。
具有高的像分辨本領的同時兼有結構分析的功能。
47、tem工作原理：
分辨本領高是tem最顯著的特點，主要特點是可以進行組織形貌與晶體結構同位分析。成像操作：反映樣品組織形態的形貌影象。衍射操作: 反映樣品晶體結構的衍射斑點。
48、特徵平行四邊形法原理：一套單晶花樣是由一組特徵平行四邊形組成； 不同的結構有不同的特徵平行四邊形； 簡單結構的特徵平行四邊形資料已由計算機算出，並已列表實際中,只要將測量結果與表中資料相比較，即可進行標定。特徵平行四邊形的取法:
以原點為中心，取與原點最近三點組成平行四邊形，r1，r2，r3滿足：① r1, r2為平行四邊形最短邊，r3為最短對角線；② r149、標定某淬火鋼的電子花樣:1.
取特徵平行四邊形oacb,2.測量，並計算3,查表標定指數 4.通過向量運算確定其他斑點指數
50、sem：掃瞄電子顯微鏡，簡稱掃瞄電鏡，是以電子束為照明源，電子束經聚光鏡聚焦後與試樣相互作用，產生二次電子等物理訊號。二次電子訊號被探測器收集，經放大器放大後，送到映象管，得到反映試樣表面形貌的二次電子像的電子光學儀器。
完成：表（界）面形貌分析：配置各種附件，做表面成分分析及表層晶體學位向分析等。
sem成像所用的物理訊號是電子束轟擊固體樣品而激發產生的。具有一定能量的電子入射固體樣品時，將與樣品內原子核和核外電子發生彈性和非彈性散射過程，激發固體樣品產生多種物理訊號。（背散射電子：
成像解析度較低，可用於成分分析和形貌分析：二次電子：成像解析度高，可有效進行形貌分析，但不能用作成分分析。
吸收電子：解析度較低；吸收電子像與二次電子像和背散射電子像的反差互補，可用作形貌分析和成分分析。透射電子：
利用電子能量損失譜儀可進行微區成分的定性和定量分析；特徵x射線：主要用於材料微區成分定性和定量分析，解析度為100～1000 nm。俄歇電子：
主要用於材料極表層的成分定性和定量分析。
材料分析測試複習重點
題型 判斷2 10 20分 填空1 24 24分 選擇2 10 20分 綜合 問答，計算 6個，36分 要知道一些縮寫的含義 如xrd,tem,sem,epma eds,wds aes，ir，ft ir，dsc，dta 第1,2章 射線的產生 凡是高速運動的電子流或其它高能輻射流 如 射線，中子流等...
材料近代測試與分析
1.電子束入射固體樣品表面會激發哪些訊號?它們有哪些特點和用途?主要有六種 1 背散射電子 能量高 來自樣品表面幾百nm深度範圍 其產額隨原子序數增大而增多用作形貌分析 成分分析以及結構分析。2 二次電子 能量較低 來自表層5 10nm深度範圍 對樣品表面化狀態十分敏感。不能進行成分分析主要用於分析...
材料現代分析測試方法複習
xrd x射線衍射 tem透射電鏡 ed電子衍射 sem掃瞄電子顯微鏡 epma電子探針 eds能譜儀 wps波譜儀 xps x射線光電子能譜分析 aes原子發射光譜或俄歇電子能譜 ir ft ir傅利葉變換紅外光譜 raman拉曼光譜 dta差熱分析法 dsc差示掃瞄量熱法 tg熱重分析 stm掃...