材料分析測試複習重點

2022-09-10 02:48:04 字數 4796 閱讀 3223

題型:判斷2*10=20分

填空1*24=24分

選擇2*10=20分

綜合(問答,計算)~6個,36分

要知道一些縮寫的含義:如xrd,tem,sem,epma(eds,wds),aes,ir,ft-ir,dsc,dta

第1,2章:

射線的產生:凡是高速運動的電子流或其它高能輻射流(如γ射線,中子流等)被突然減速時均能產生x射線。為了獲得x射線,需具備如下條件:

(1)產生並發射自由電子(如加熱鎢燈絲發射熱電子);(2)在真空中迫使電子朝一定方向加速運動,以獲得盡可能高的速度; (3)在高速電子流的運動路線上設定一障礙物(陽極靶),使高速運動的電子突然受阻而停止下來。

2.連續譜:x射線有兩種不同的波譜,把強度隨波長連續變化的部分稱為連續譜,它和白光相似,是多種波長的混合體,故也稱白色x射線; 其產生原因:

由於大量電子射到陽極上的時間和條件不盡相同,而且有的電子還可能與陽極作多次碰撞而逐步轉移其能量,情況複雜,因此所產生的電磁波具有各種不同的波長。形成了連續x射線譜

特徵譜:疊加在連續譜上面的是強度很高的具有一定波長的x射線,稱為特徵譜,它和單色光相似,故也稱單色x射線。當管壓增高到某一臨界值u時,則在連續譜的某些特定波長上出現一些強度很高的銳峰,它們構成了x射線特徵譜。

剛好激發特徵譜的臨界管壓稱為激發電壓。特徵譜的波長不受管壓和管流的影響,只決定於陽極靶材的原子序數。對一定材料的陽極靶,產生的特徵譜的波長是固定的,此波長可以作為陽極靶材的標誌或特徵,故稱為特徵譜或標誌譜。

3. 俄歇效應原子k層電子被擊出,l層電子,例如l2電子向k層躍遷,其能量差δe=ek-el2。可能不是以產生乙個k系x射線光量子的形式釋放,而是被鄰近的電子(比如另乙個l2電子)所吸收,使這個電子受激發而成為自由電子,這就是俄歇效應,這個自由電子就稱為俄歇電子。

4. 14種點陣 p16

布拉格方程的推導,理解習題15,24

p33表1-4

p35 公式1-52測晶塊大小

p40結構因子

p42消光規律

p68 pdf卡(理解)圖2-13 p69(8) 質量符號標記

5. 光電效應與螢光(二次特徵)輻射當人射的x射線光量子的能量足夠大時光電效應,被擊出的電子稱為光電子。,可以將原子內層電子擊出。

光子擊出電子產生被打掉了內層電子的受激原子,將發生如前所述的外層電子向內層躍遷的過程,同時輻射出波長嚴格一定的特徵x射線。為了區別於電子擊靶時產生的特徵輻射,稱這種利用x射線激發而產生的特徵輻射為二次特徵輻射,也稱為螢光輻射。應與螢光(二次特徵)輻射當人射的x射線光量子的能量足夠大時光電效應,被擊出的電子稱為光電子。

,可以將原子內層電子擊出。光子擊出電子產生被打掉了內層電子的受激原子,將發生如前所述的外層電子向內層躍遷的過程,同時輻射出波長嚴格一定的特徵x射線。為了區別於電子擊靶時產生的特徵輻射,稱這種利用x射線激發而產生的特徵輻射為二次特徵輻射,也稱為螢光輻射。

第3章:

1 透射電鏡的基本原理和構造:透射電子顯微鏡(tem)使用乙個平行的高能電子束通過一片非常薄的試樣而形成影象。由六個部分組成:

照明系統,成像系統,顯像和記錄系統,真空系統,供電系統。最核心的部分是鏡筒,鏡筒主要由照明系統,樣品室,成像系統,觀察記錄系統組成。

2. 為什麼光學顯微鏡的解析度只有0.2微公尺:

透鏡能分辨的最小距離為r=0.61λ/nsinβ≈1/2λ,在最佳條件下,光學顯微鏡的分辨本領由可見光波長所決定,可見光波長在400nm~600nm之間,r理論極限值是200nm。(孔徑角越小,解析度越高)

3.兩種基本電子影象的操作: 1 選取電子衍射(sad) 2 明場與暗場成像

4.明場像與暗場像:移動物鏡光闌,使得只有未散射的電子束通過它,其他衍射的電子束被光闌擋掉,由此所得到的影象被稱為明場像(bf)。

只有衍射電子束通過物鏡光闌,透射電子束被光闌擋掉,稱由此所得到的影象為暗場像(df)。

明場像(透射束成像)

暗場像(衍射束成像)

中心暗場像(衍射束成像)

5.襯度是什麼?分哪幾種?

襯度是顯微影象中不同區域的明暗差別。

透射電子顯微影象襯度的**有三種:質厚襯度,衍射襯度,相位襯度。質厚襯度**於電子非相干彈性散射(盧瑟福散射)。

對於實際試樣,電子散射截面是原子序數(密度)和厚度,即試樣質厚的函式。特定面積的試樣的散射能力直接正比於試樣的質厚。隨試樣質厚增加,電子散射機率增加。

衍射襯度**於電子的彈性相干散射即布拉格散射,衍射襯度只是振幅襯度中的乙個特殊形式,因為布拉格衍射是發生在乙個特定的角度(布拉格角),布拉格衍射取決於試樣的晶體結構和位相。位相襯度:是散射電子與入射電子在像平面上干涉得到的襯度

斑習題1,2,6,7,10,20

第4章:掃瞄電子顯微鏡

1.共6種訊號:

電子訊號:二次電子、背反射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子

電磁訊號:特徵x射線

2.兩種電子成像背散射電子,二次電子:背散射電子也稱初級背散射電子,是指受到固體樣品原子的散射之後又被反射回來的部分入射電子,約佔入射電子總數的30%。

二次電子,當樣品原子的核外電子受入射電子激發(非彈性激發)獲得了大於臨界電離的能量後,便脫離原子核的束縛,變成自由電子,其中那些處在接近樣品表層而且能量大於材料逸出功的自由電子就可能從表面逸出成為真空中的自由電子,即二次電子。

3. 電子探針(epma)的理論基礎由mosely定律可見特徵x射線的波長,能量取決於元素的原子序數,只要知道樣品中激發出的特徵x射線的波長(或能量)就可以確定試樣中的待測元素,元素含量越多,激發出的特徵x射線強度越大,故測量其強度就可以確定相應元素的含量。電子探針就是依據這個原理對樣品進行微區成分分析的。

4. 波譜儀, 能譜儀的優缺點

波譜儀的主要優點:(1)解析度高 (2)峰背比高主要缺點: 採集效率低,分析速度慢,空間解析度低且難與高分辨的電鏡配合使用。

能譜儀的主要優點:(1)分析速度快(2)靈敏度高(3)譜線重複性好主要缺點:(1)能量解析度低,峰背比低。

(2)工作條件要求嚴格 si(li)探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態,即使是在不工作時也不能中斷,否則晶體內的鋰原子會擴能,遷移,導致探頭功能下降甚至失效。

5.電子探針的三種工作方式 1 定點分析:定點分析即對樣品表面某一指定點(第二相,夾雜物或基體)或某一微區區域(相,基體等)的化學成分作全譜掃瞄,進行定性或定量分析。

2 線掃瞄分析(線分析) 將譜儀固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號發生衍射的θ角的位置上,使電子束沿著樣品上某條給定直線進行掃瞄,便可得到這一元素沿該直線的x射線強度的分布曲線,從而顯示該元素在這一直線上的濃度變化。3面掃瞄分析(面分析或麵分布)面掃瞄分析實際上是掃瞄電子顯微鏡的一種成像方式,讓入射電子束在樣品表面作光柵掃瞄,把譜儀固定在接收其中某一元素的特徵x射線的位置上,用接受到的x射線訊號調製crt的亮度,即可得到該元素的特徵x射線的掃瞄,也就是該元素的面分布影象。

習題4,5,10

第6章:

0. 原子發射光譜的基本原理依據每種化學元素的原子或離子在熱激發或電激發下,發射特徵的電磁輻射,而進行元素的定性與定量的分析。

1.原子發射光譜儀aes的兩部分:1) 激發光源光源的主要作用是對樣品的蒸發和激發提供能量,使激發態原子產生輻射訊號。

常用的光源有直流電弧,交流電弧,電火花及電感耦合高頻等離子體。 2 )光譜儀利用色散元件和光學系統將光源發射的復合光按波長排列,並用適當的接收器接收不同波長的光輻射的儀器。

2. 原子光譜的定量分析方法 1 校正曲線法 2標準加入法

3.紅外光譜和拉曼光譜的區別與聯絡

當用紅外光照射物質時,該物質結構中的質點會吸收一部分紅外光的能量。引起質點振動能量的躍遷,從而使紅外光透過物質時發生了吸收而產生紅外吸收光譜。.

當頻率為ν0的單色光入射到一透明物體時,大部分入射光透過物質,然而約有10-5--10-3強度的入射光被散射。絕大部分散射光具有與入射光相同的頻率ν0,這種彈性散射稱為瑞利散射。還有約比入射光強10-7量級的非彈性散射光含有其他頻率。

稱為拉曼效應。

同:同屬分子振-轉動光譜

對於乙個給定的化學鍵,其紅外吸收頻率與拉曼位移相等,均代表第一振動能級的能量。因此,對某一給定的化合物,某些峰的紅外吸收波數與拉曼位移完全相同,兩者都反映分子的結構資訊。

異:紅外:分子對紅外光的吸收,強度由分子偶極矩決定;

拉曼:分子對雷射的散射,強度由分子極化率決定

兩者的產生機理不同。紅外吸收是由於振動引起分子偶極矩或電荷分布變化產生的。拉曼散射是由於鍵上電子雲分布產生瞬間變形引起暫時極化,產生誘導偶極,當返回基態時發生的散射。

散射的同時電子雲也恢復原態。

紅外:適用於研究不同原子的極性鍵振動

拉曼:適用於研究同原子的非極性鍵振動

第7章:

1、差熱分析dta:是在程式控制溫度下,測量物質的物理性質隨溫度變化的函式關係的技術。

2、差示掃瞄量熱法dsc:是在程式控制溫度下,測量輸入給樣品和參比物的功率差與溫度之間關係的一種熱分析方法。

3.熱重分析tg:熱重分析是在程式控制溫度條件下,測量物質的質量與溫度關係的熱分析法。

第5章:xps 是x射線光電子能譜

弄懂圖5——5,12,13

p209x射線光電子能譜的測量原理

用途第9章:stm,afm的原理,工作模式

stm掃瞄隧道顯微鏡的基本原理是將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極,當樣品與針尖的距離非常接近 (通常小於1nm) 時,在外加電場的作用下,電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。隧道探針一般採用直徑小於1mm的細金屬絲,如鎢絲、鉑-銥絲等,探針針尖近乎單個原子;被觀測樣品應具有一定的導電性才可以產生隧道電流。隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有著指數依賴關係,當距離減小0.

1nm,隧道電流即增加約乙個數量級。因此,根據隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的高低起伏變化的資訊,如果同時對x-y方向進行掃瞄,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃瞄隧道顯微鏡的工作原理。

材料現代分析測試方法複習

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