材料分析方法重點內容

2021-05-17 21:02:40 字數 4556 閱讀 9253

第一章1表面形貌和內部組織形貌:

①材料的外觀形貌(如奈米線、斷口、裂紋等):掃瞄電子顯微鏡(sem);

②晶粒大小與形態:x射線衍射(xrd);

③相的尺寸與形態、含量與分布、介面(表面、相界、晶界):光學顯微鏡;

④位向關係(新相與母相、孿生相):x射線衍射(xrd);

⑤晶體缺陷(點缺陷、位錯、層錯)、夾雜物、內應力:高解析度電子顯微鏡(hrtem)。

2晶體的相結構。各種相的結構,即晶體結構型別和晶體常數,和相組成:x射線衍射(xrd)

3化學成分,包括巨集觀和微區化學成份(不同相的成份、基體與析出相的成份):能譜儀(eds)和波譜儀(wds)

4價鍵(電子)結構,同種元素的不同價鍵型別和化學環境:x射線光電子能譜(xps)和俄歇電子能譜(aes)。

5有機物的分子結構和官能團:紅外光譜(ir)、拉曼光譜(raman)、 螢光光譜(pl)、核磁共振(nmr)

第二章散射

原子對電子的散射還可以進一步分為彈性散射和非彈性散射。

在彈性散射中,電子只改變運動方向,基本上無能量變化。在非彈性散射中,電子不但改變方向,能量也有下同程度的衰減,衰減部分轉變為熱、光、x射線、二次電子等。

1二次電子

當入射電子與原子核外電子發生相互作用時,會使原子失掉電子而變成離子,這種現象稱為電離,而這個脫離原子的電予稱為二次電子。

特點:(1)對樣品表面形貌敏感

(2)空間解析度高

(3)訊號收集效率高

應用:用於掃瞄電鏡的成像原理

2俄歇電子

如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量e不以x射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變為二次電子,這種二次電子叫做俄歇電子。

(l)特點:

. ①適於分析輕元素及超輕元素;

②適於表面薄層分析

(2)應用 :俄歇電子訊號適用於表層化學成分分析。

第三章 x射線物理基礎

一 x射線

1 x射線具有波粒二相性:

2 x射線譜

x射線強度與波長的關係曲線,稱之x射線譜。

①連續x射線譜

在管壓很低時,小於20kv的曲線是連續變化的,故稱之連續x射線譜,即連續譜。

與之有關:

②特徵x射線譜

當管電壓超過某臨界值時,特徵譜才會出現,該臨界電壓稱激發電壓。當管電壓增加時,連續譜和特徵譜強度都增加,而特徵譜對應的波長保持不變。

與之有關:與陽極靶原子序數有關

x射線產生機理:

4 小結

二莫塞萊定律

莫塞萊定律是x射線光譜分析的基本依據

三 x射線散射

1 由於散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。

相干散射是x射線在晶體中產生衍射現象的基礎。

2 x射線經束縛力不大的電子(如輕原子中的電子)或自由電子散射後,可以得到波長比入射x射線長的x射線,且波長隨散射方向不同而改變。這種散射現象稱為康普頓散射或康普頓一吳有訓散射,也稱之為不相干散射。

因散射線分布於各個方向,波長各不相等,不能產生干涉現象。

3 小結

四光電效應小結

五散射和吸收小結

六衰減規律

實驗證明,x射線透過物質時引起的強度衰減與所通過的距離成正比

七應用1 獲得單色光

2 kα輻射

八濾波片的選擇規則

1: z靶<40時,z濾=z靶-1;

2: z靶>40時,z濾=z靶-2

第四章 x射線衍射

一倒易點陣

1晶體中的原子在三維空間週期性排列,這種點陣稱為正點陣或真點陣。

2以長度倒數為量綱與正點陣按一定法則對應的虛擬點陣------稱倒易點陣

二布拉格方程應用

1 一方面是用已知波長的x射線去照射晶體,通過衍射角的測量求得晶體中各晶面的面間距d,這就是結構分析------ x射線衍射學;

2 另一方面是用一種已知面間距的晶體來反射從試樣發射出來的x射線,通過衍射角的測量求得x射線的波長,這就是x射線光譜學。

該法除可進行光譜結構的研究外,從x射線的波長還可確定試樣的組成元素。電子探針就是按這原理設計的。

三布拉格定律的討論

從看出,波長選定之後,衍射線束的方向(用表示)是晶面間距d的函式。如將立方、正方、斜方晶系的面間距公式代入布拉格公式,並進行平方後得:

立方系正方系:

斜方系:

波長選定後,不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶體,其衍射線束的方向不相同。因此,研究衍射線束的方向,可以確定晶胞的形狀大小。

四x射線的強度

x射線衍射理論能將晶體結構與衍射花樣有機地聯絡起來,它包括衍射線束的方向、強度和形狀。

1衍射線束的方向由晶胞的形狀大小決定

2衍射線束的強度由晶胞中原子的位置和種類決定,

3衍射線束的形狀大小與晶體的形狀大小相關。

五產生衍射的條件

1布拉格公式2dsinθ=nλ

為使物理意義更清楚, 現考慮n=1(即1級反射)的情況,用波長為λ的x射線照射晶體時,晶體中只有面間距d>λ/2的晶面才可能產生衍射。

2衍射產生的必要條件:「選擇反射」——反射定律+布拉格方程

即滿足此條件是有可能產生衍射

不滿足此條件則不可能產生衍射

3三種晶體可能出現衍射的晶面

①簡單點陣:什麼晶面都能產生衍射

②體心點陣:指數和為偶數的晶面

③麵心點陣:指數為全奇或全偶的晶面

由上可見滿足布拉格方程只是必要條件,衍射強度不為0是充分條件,即f不為0

六x射線分析方法

勞埃法 、 周轉晶體法、 粉末多晶法

七結構振幅的計算(同書上p77~78 例1、2、3、)

1、簡單點陣

單胞中只有乙個原子,基座標為(0,0,0),原子散射因數為f,根據式(2-20):

該種點陣其結構因數與hkl無關,即hkl為任意整數時均能產生衍射,例如(100)、(110)、(111)、(200)、(210)…。能夠出現的衍射面指數平方和之比是

2、體心點陣

單胞中有兩種位置的原子,即頂角原子,其座標為(0, 0, 0)及體心原子,其座標為 (1/2,1/2,1/2)

1 當h+k+l=奇數時,

即該晶面的散射強度為零,這些晶面的衍射線不可能出現,例如(100)、(111)、(210)、(300)、(311)等。

2 當h+k+l=偶數時,

即體心點陣只有指數之和為偶數的晶面可產生衍射,例如(110)、(200)、(211)、(220)、(310)…。這些晶面的指數平方和之比是(12+12):22:

(22+12+12):(32+12)…=2:4:

6:8:10…。

3、麵心點陣

單胞中有四種位置的原子,它們的座標分別是(0,0,0)、 (0,1/2,1/2)、(1/2,0,1/2)、(1/2,1/2,0)

1 當h、k、l全為奇數或全為偶數時

2 當h、k、l為奇數混雜時(2個奇數1個偶數或2個偶數1個奇數)

即麵心立方點陣只有指數為全奇或全偶的晶面才能產生衍射,例如(111)、(200)、(220)(311)、(222)、(400)…。能夠出現的衍射線,其指數平方和之比是:3:

4:8:11;12:

16…=1;1.33:2.

67:3.67:

4:5.33…

第五章 x射線衍射方法

勞埃法 、 周轉晶體法、 粉末多晶法

一德拜照相法

1正裝法:底片中心開一圓孔,底片兩端中心開半圓孔。

底片安裝時光欄穿過兩個半圓孔和成的圓孔,承光管穿過

中心圓孔

作用:用於物相分析

2反裝法:底片開孔位置同上,但底片安裝時光欄穿過中心孔

作用:測定點陣常數

3偏裝法:底片上開兩個圓孔,間距仍然是πr。當底片圍

成圓時,接頭位於射線束的垂線上。底片安裝時光

欄穿過乙個圓孔,承光管穿過另乙個圓孔。

作用:校正由於底片收縮及相機半徑不準確等因素產生測量誤差,適用於測定點陣常數的精確測定等工作。

二探測器與記錄系統

x射線衍射儀可用的輻射探測器有si(li)半導體探測器

三衍射圖譜

第六章 x射線衍射分析的應用

一點陣常數的測定

x射線測定點陣常數是一種間接方法,它直接測量的是某一衍射線條對應的θ角,然後通過晶面間距公式、布拉格公式計算出點陣常數。

二 x射線物相分析

1 x射線物相定性分析

原理:對於晶體物質中來說,各種物質都有自己特定的結構引數(點陣型別、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數目、位置等),結構引數不同則x射線衍射花樣也就各不相同,所以通過比較x射線衍射花樣可區分出不同的物質。

2 x射線物相定量分析

①原理:根據x射線衍射強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之增加,所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。

x射線物相定量分析常常是用衍射儀法進行分析。

②定量分析方法:

外標法:將待測樣品中j相的某一衍射線條的強度與純物質j相的相同衍射線條強度進行直接比較,即可求出待測樣品中j相的相對含量。

內標法:若混合物中含有n個相,各相的μm不相等,此時可往試樣中加入標準物質,這種方法稱為內標法,也稱摻和法。

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分析方法重點答案

參 一題答案 1 什麼是特徵x射線?p43 當管壓增至與陽極靶材對應的特定值uk時,在連續譜的某些特定波長位置上出現一系列陡峭的尖峰。該尖峰對應的波長 與靶材的原子序數z存在著嚴格的對應關係,尖峰可作為靶材的標誌或特徵,故稱尖峰為特徵峰或特徵譜。2 什麼是電子探針的點分析 線分析 面分析?p245 ...

材料分析方法

第一章 x射線 1 x射線的性質 考過該題 答 1 肉眼不可見,能使空氣電離,能感光,能穿透物體 2 呈直線傳播,在電場和磁場中不發生偏轉,穿過物體時部分被散射 3 對動物和有機體能產生巨大 生理影響,能殺傷生物細胞。4 具有波粒二象性 2 x射線的產生 重點 答 產生 由於高速運動的電子轟擊物質後...