參***
一題答案
1 什麼是特徵x射線？p43
當管壓增至與陽極靶材對應的特定值uk時，在連續譜的某些特定波長位置上出現一系列陡峭的尖峰。該尖峰對應的波長λ與靶材的原子序數z存在著嚴格的對應關係，尖峰可作為靶材的標誌或特徵，故稱尖峰為特徵峰或特徵譜。
2 什麼是電子探針的點分析、線分析、面分析？p245
①點分析：將電子束作用於樣品上的某一點，波譜儀分析時改變分光晶體和探測器的位置，收集分析點的特徵x射線，由特徵x射線的波長判定分析點所含的元素；採用能譜儀工作時，幾分鐘內可獲得分析點的全部元素所對應的特徵x射線的譜線，從而確定該點所含有的元素及其相對含量。②線分析：
將探針中的譜儀固定於某一位置，該位置對應於某一元素特徵x射線的波長或能量，然後移動電子束，在樣品表面沿著設定的直線掃瞄，便可獲得該種元素在設定直線上的濃度分布曲線。改變譜儀位置則可獲得另一種元素的濃度分布曲線。③面分析：
將譜儀固定於某一元素特徵x射線訊號（波長或能量）位置上，通過掃瞄線圈使電子束在樣品表面進行光柵掃瞄（面掃瞄），用檢測到的特徵x射線訊號調製成螢光屏上的亮度，就可獲得該元素在掃瞄麵內的濃度分布影象。
3. xrd對樣品有何要求？
粉末樣品應乾燥，粒度一般要求約10~80μm，應過200目篩子（約0.08mm），且避免顆粒不均勻。塊狀樣品應將其處理成與窗孔大小一致，可掃瞄寬度宜大於5mm，小於30mm，至少保證一面平整。
4.電子探針分析原理？p240
電子探針是一中利用電子束作用樣品後產生的特徵x射線進行微區成分分析的儀器。其結構與掃瞄電競基本相同，所不同的只是電子探針檢測的是特徵x射線，而不是二次電子或背散射電子。
5.結構因子的計算？p68
（1） 簡單點陣：簡單點陣的晶胞僅有乙個原子，座標為（0，0，0），即x=y=z=0，設原子的散射因子為f，則(公式3-69)
（2） 底心點陣：底心點陣的晶胞有兩個原子，座標分別為（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子為f，則（公式3-70）
（3） 體心點陣：體心點陣的晶胞有兩個原子，座標分別為（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子為f，則（公式3-71）
（4） 麵心點陣：麵心點陣的晶胞有4個原子，座標分別為（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子為f，則（公式3-72）
6.x射線衍射與電子衍射的關係（比較）？p150
（1）電子波的波長短，遠遠小於x射線，同等衍射條件下，它的衍射半形很小，衍射束集中在前方額，而x射線的衍射半形可接近90度。
（2）電子衍射反射球半徑大
（3）電子衍射散射強度高，物質對電子的散射比對x射線散射強約1000000倍
(4) 電子衍射不僅可以進行微區結構分析，還可以進行形貌觀察，而x射線衍射卻無法進行形貌分析
（5）薄晶樣品的倒易點陣為沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球與倒易杆相截的機會，即使偏離布拉格方程的電子束也能發生衍射。
（6）由於電子衍射角小，測量衍射斑點的位置精度遠比x射線低，因此，不宜用於精確測定點陣常數。
7.掃瞄電鏡的基本原理及結構
原理：掃瞄電子顯微鏡利用電子槍產生的書劉穩定電子束，以光柵狀掃瞄方式照射到被分析試樣表面，利用入射電子和試樣表面物質互相作用所產生的二次電子和背散射電子成像，獲得試樣表面微觀組織結構和形貌資訊。
結構：掃瞄電鏡主要由電子光學系統、訊號檢測處理、影象顯示和記錄系統及真空系統三大系統組成。其中電子光學系統是掃瞄電鏡的主要組成部分。
8.什麼是成像操作與衍射操作？是如何實現的？
p176成像操作：當中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時，投影屏上將出現微觀組織的形貌像，這樣的操作成為成像操作。 衍射操作：
當中間鏡的物平面與物鏡的後焦面重合時，投影屏上將出現所選區域的衍射花樣，這樣的操作稱為衍射操作。 兩者是通過改變中間鏡的勵磁電流的大小來實現的。調整勵磁電流即改變中間鏡的焦距，從而改變中間鏡物平面與物鏡後焦面之間的相對位置。
9.什麼是光電效應？p47
與特徵x射線的產生過程相似，當x射線的能量足夠高時同樣可以將物質原子的內層電子擊出成為自由電子，並在內層產生空位，使原子處於激發狀態，外層電子自發回遷填補空位，降低原子的能量，產生輻射。這種由入射x射線激發原子產生輻射的過程稱為光電效應。
10.xrd衍射峰位的確定方法？p99
（1）峰頂法當衍射峰非常尖銳時，直接以峰頂所在的位置定位為峰位
（2）切線法當衍射峰兩側的直線部分較長時，一兩側直線部分的延長線的交點定為峰位
（3）半高寬法圖4-14（p100頁）為半高寬法定位示意圖，當kɑ1和kɑ2不分離時，如圖4-14（a）所示，作衍射峰背底的連線pq，過峰頂m作橫軸的垂直線mn，交pq於n，mn即為峰高。過mn的中點k作pq的平行線pq交衍射峰於p和q，pq為半高峰寬，再由pq得中點r作橫軸的垂線所得的垂足即為該衍射峰的峰位。當kɑ1和kɑ2分離時，如圖4-14（b）所示，應由kɑ1衍射峰定位，考慮到kɑ2的影響，取距峰頂1/8峰高處的峰寬中點定位峰位。
半高寬法一般適用於敏銳峰，當衍射峰較為漫散時應採用拋物線擬合法定位。
（4）當峰形漫散時，採用半高寬法產生的誤差較大，此時可採用拋物線擬合法，就是將衍射峰的頂部擬合成對稱軸平行於縱軸、張口朝下的拋物線，以其對稱軸與橫軸的交點定位。根據擬合時取點數目的不同，又可分為三點法、五點法和多點法等，此處介紹三點法和多點法。
11. tem中的襯度的型別及適用範圍p188
① 襯度源於樣品對入射電子的散射，當電子束穿透樣品後，其振幅和相位均發生了變化，因此，電子顯微影象的襯度可以分為振幅襯度和相位襯度，這兩種襯度對同一幅影象的形成均有貢獻，只是其中乙個佔助導而已。根據產生振幅差異的原因，振幅襯度又可分為質厚襯度和衍射襯度兩種。
② 質厚襯度主要適用於非晶體成像。
衍射襯度主要適用於大於1nm的纖維組織結構。
相位襯度主要適用於晶格解析度的測定以及高解析度影象。
12.什麼是像差？可以分為哪幾種，各自的含義？p164
① 電磁透鏡的像差主要是由內外兩種因素導致，由電磁透鏡的幾何形狀﹙內因﹚導致的像差稱為幾何像差，幾何像差又包括球差和像散；而由電子束波長的穩定性﹙外因﹚決定的像差稱為色差﹙光的顏色決定於波長﹚。
② 分為球差，像差，色差。
③ 球差：由於電磁透鏡的近軸區磁場和遠軸區磁場對電子束的折射能力不同導致的。
像差：由於形成透鏡的磁場非旋轉對稱引起的。
色差：由於波長不穩定導致的。
13.什麼是二次電子與背散射電子？p146
在電子束與樣品發生作用時，非彈性散射是原子核外電子可能獲得高於其電離的能量，掙脫原子核束縛，變成自由電子，那些在樣品表層，且能量高於其逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出，稱為真空中的自由電子，稱之為二次電子
背散射電子是指入射電子作用樣品後被反射回來的部分入射電子，其強度用ib表示。由彈性背散射電子和非彈性背散射電子。
二題答案
1.什麼是連續x射線？
x射線譜線呈兩種分布特徵，一種連續狀分布，另一種為陡峭狀分布。我們把連續分布的譜線稱為x射線連續譜。
2.dta差熱分析是指在程式控溫下，測量試樣物質與參比物的溫差隨溫度或時間變化的一種技術。
3.dsc差示掃瞄量熱法是指在程式控溫下，測量單位時間內輸入到樣品和參比物之間能量差或功率差隨溫度變化的一種技術。
4.tg熱重分析法是在程式控溫下，測量物質的質量隨溫度變化的關係。
5.tem透射電子顯微鏡，簡稱透射電鏡，是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像。
通常，透射電子顯微鏡的解析度為0.1～0.2nm，放大倍數為幾萬～百萬倍，用於觀察超微結構，即小於0.
2µm、光學顯微鏡下無法看清的結構，又稱「亞顯微結構」。
6.sem掃瞄電子顯微鏡是利用二次電子訊號成像來觀察樣品的表面形態，即用極狹窄的電子束去掃瞄樣品，通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃瞄時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。
7.能譜儀與波譜儀的比較？ p244頁
(1)檢測效率能譜儀中鋰漂移矽探測器對x射線發射源所張的立體角顯著大於波譜儀，所以前者可以接受到更多的x射線；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成部分x射線強度損失，因此能譜儀的檢測效率較高。(2)空間分辨能力能譜儀因檢測效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的最小微區已經達到毫微公尺的數量級，而波譜儀的空間解析度僅處於微公尺數量級。
（3）能量分辨本領能譜儀的最佳能量分辨本領為149ev，波譜儀的能量分辨本領為0.5nm，相當於5-10ev，可見波譜儀的分辨本領比能譜儀高乙個數量級。（4）分析速度能譜儀可在同一時間內對分析點內的所有x射線光子的能量進行檢測和計數，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結果；而波譜儀只能逐個測定每一元素的特徵波長，一次全分析往往需要幾個小時。
（5）分析元素的範圍波譜儀可以測量鈹(be)-鈾(u)之間的所有元素，而能譜儀中si(li)檢測器的鈹視窗吸收超輕元素的x射線，只能分析納（na）以上的元素。（6）可靠性能譜儀結構簡單，沒有機械傳動部分，資料的穩定性和重現性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠小於能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。
（7）樣品要求波譜儀在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對樣品表面沒有特殊要求，適合於粗糙表面的成分分析。 根據上述分析，能譜儀和波譜一各有特點，彼此不能取代。
近年來，常將二者與掃瞄電境結合為一體，實質在一台儀器上實現快速地進行材料組織結構成分等資料的分析。
材料分析方法重點內容
第一章1表面形貌和內部組織形貌 材料的外觀形貌 如奈米線 斷口 裂紋等 掃瞄電子顯微鏡 sem 晶粒大小與形態 x射線衍射 xrd 相的尺寸與形態 含量與分布 介面 表面 相界 晶界 光學顯微鏡 位向關係 新相與母相 孿生相 x射線衍射 xrd 晶體缺陷 點缺陷 位錯 層錯 夾雜物 內應力 高解析度...
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