材料分析方法課後習題答案

2021-03-03 21:24:11 字數 4698 閱讀 3830

第十四章

1、波譜儀和能譜儀各有什麼優缺點?

優點:1)能譜儀探測x射線的效率高。

2)在同一時間對分析點內所有元素x射線光子的能量進行測定和計數,在幾分鐘內可得到定性分析結果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特徵波長。

3)結構簡單,穩定性和重現性都很好

4)不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適於粗糙表面分析。

缺點:1)解析度低。

2)能譜儀只能分析原子序數大於11的元素;而波譜儀可測定原子序數從4到92間的所有元素。

3)能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫態,因此必須時時用液氮冷卻。

分析鋼中碳化物成分可用能譜儀;分析基體中碳含量可用波譜儀。

2、舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應用。

答:(1)、定點分析: 將電子束固定在要分析的微區上用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的x射線譜線;用能譜儀分析時,幾分鐘內即可直接從螢光屏(或計算機)上得到微區內全部元素的譜線。

(2)、線分析: 將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃瞄,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

(3)、面分析: 電子束在樣品表面作光柵掃瞄,將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置,此時,在螢光屏上得到該元素的面分布影象。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

也是用x射線調製影象的方法。

3、要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,選用什麼儀器?用怎樣的操作方式進行具體分析?

答:(1)若觀察斷口形貌,用掃瞄電子顯微鏡來觀察:而要分析夾雜物的化學成分,得選用能譜儀來分析其化學成分。

(2)a、用掃瞄電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌:

a、沿晶斷口分析:靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大,背面則暗,故短褲呈冰糖塊狀或呈石塊狀。沿晶斷口屬於脆性斷裂,斷口上午塑性變形跡象。

b、韌窩斷口分析:韌窩的邊緣類似尖稜,故亮度較大,韌窩底部比較平坦,影象亮度較低。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口,無論是從試樣的巨集觀變形行為上,還是從斷口的微觀區域上都能看出明顯的塑性變形。

韌窩斷口是穿晶韌性斷口。

c、解理斷口分析:由於相鄰晶粒的位相不一樣,因此解理斷裂紋從乙個晶粒擴充套件到相鄰晶粒內部時,在晶界處開始形成河流花樣即解理台階。解理斷裂是脆性斷裂,是沿著某特定的晶體學晶面產生的穿晶斷裂。

d、纖維增強複合材料斷口分析:斷口上有很多纖維拔出。由於纖維斷裂的位置不都是在基體主裂紋平面上,一些纖維與基體脫粘後斷裂位置在基體中,所以斷口山更大量露出的拔出纖維,同時還可看到纖維拔出後留下的孔洞。

b、用能譜儀定性分析方法進行其化學成分的分析。定點分析: 對樣品選定區進行定性分析.線分析: 測定某特定元素的直線分布. 面分析: 測定某特定元素的面分布

a、定點分析方法:電子束照射分析區,波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器位置.或用能譜儀,獲取 、e—i譜線,根據譜線中各峰對應的特徵波長值或特徵能量值,確定照射區的元素組成;

b、線分析方法:將譜儀固定在要測元素的特徵x射線波長值或特徵能量值,使電子束沿著影象指定直線軌跡掃瞄.常用於測晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區組織形貌結合起來分析;

c、面分析方法:將譜儀固定在要測元素的特徵x射線波長值或特徵能量值, 使電子束在在樣品微區作光柵掃瞄,此時在螢光屏上便得到該元素的微區分布,含量高則亮。

4、掃瞄電子顯微鏡是由電子光學系統,訊號收集處理、影象顯示和記錄系統,真空系統三個基本部分組成。

(1)、電子光學系統(鏡筒)

1)電子槍:提供穩定的電子束,陰陽極加速電壓

2)電磁透鏡:第

一、二透鏡為強磁透鏡,第三為弱磁透鏡,聚集能力小,目的是增大鏡筒空間

3)掃瞄線圈:使電子束在試樣表面作規則掃瞄,同時控制電子束在樣品上掃瞄與映象管上電子束掃瞄同步進行。掃瞄方式有光柵掃瞄(面掃)和角光柵(線)掃瞄

4)樣品室及訊號探測: 放置樣品,安裝訊號探測器;各種訊號的收集和相應的探測器的位置有很大關係。樣品臺本身是複雜而精密的元件,能進行平移、傾斜和轉動等運動。

(2)訊號收集和影象顯示系統

電子束照射試樣微區,產生訊號量----螢光屏對應區光強度。因試樣各點狀態不同(形貌、成分差異),在螢光屏上反映影象亮度不同,從而形成光強度差(影象)。

(3)真空系統

防止樣品汙染,燈絲氧化;氣體電離,使電子束散射。真空度1。33×10-2----1。33×10-3 。

5、各種訊號成像的解析度

由表可看出二次電子和俄歇電子的解析度高,而特徵x射線調製成顯微影象的解析度最低。

6、二次電子成像原理及應用

(1)成像原理為:二次電子產額對微區表面的幾何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大,二次電子產額增大。

因為電子束穿入樣品激發二次電子的有效深度增加了,使表面5-10 nm作用體積內逸出表面的二次電子數量增多。

(2)應用:a、斷口分析 1)沿晶斷口; 2)韌窩斷口; 3)解理斷口;

4)纖維增強複合材料斷口。

b、樣品表面形貌特徵 1)燒結樣品的自然表面分析 2)金相表面

c、材料形變和斷裂過程的動態分析 1) 雙相鋼 2) 複合材料

7、背散射電子襯度原理及應用

(1)不同成分---不同---電子強度差----襯度----影象。背散射電子像中不同的區域襯度差別,實際上反映了樣品相應不同區域平均原子序數的差別,據此可以定性分析樣品的化學成分分布。對於光滑樣品,原子序數襯度反映了表面組織形貌,同時也定性反映了樣品成分分布 ;而對於形貌、成分差樣品,則採用雙檢測器,消除形貌襯度、原子序數襯度的相互干擾。

(2)背散射電子用於:形貌分析——來自樣品表層幾百nm範圍;成分分析——產額與原子序數有關;晶體結構分析——基於通道花樣襯度。

第十三章

1、電子束入射固體樣品表面會激發哪些訊號?他們有哪些特點和用途?

答:1)背散射電子:能量高;來自樣品表面幾百nm深度範圍;其產額隨原子序數增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及結構分析。

2)二次電子:能量較低;來自表層5—10nm深度範圍;對樣品表面化狀態十分敏感。不能進行成分分析,主要用於分析樣品表面形貌。

3)吸收電子:其襯度恰好和se或be訊號調製影象襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產生原子序數襯度,即可用來進行定性的微區成分分析。

4)透射電子:透射電子訊號由微區的厚度、成分和晶體結構決定。可進行微區成分分析。

5)特徵x射線: 用特徵值進行成分分析,來自樣品較深的區域

6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低;來自樣品表面1—2nm範圍。它適合做表面分析。

2、當電子束入射重元素和輕元素時,其作用體積有何不同?各自產生的訊號的解析度有何特點?

當電子束進入輕元素樣品表面後悔造成滴狀作用體積。入射電子束進入淺層表面時,尚未向橫向擴充套件開來,因此二次電子和俄歇電子的解析度就相當於束斑的直徑。入射電子束進入樣品較深部位時,向橫向擴充套件的範圍變大,則背散射電子的解析度較低,而特徵x射線的解析度最低。

當電子束射入重元素樣品中時,作用體積呈半球狀。電子書進入表面後立即向橫向擴充套件,因此在分析重元素時,即使電子束的束斑很細小,也能達到較高的解析度,此時二次電子的解析度和背散射電子的解析度之間的差距明顯變小。

第十一章

1、薄膜樣品的製備方法(工藝過程)

1)、從實物或大塊試樣上切割厚度為0。3~0。5mm厚的薄片。電火花縣切割法是目前用得最廣泛的方法,它是用一根往返運動的金屬絲做切割工具,只能用於導電樣品。

2)、樣品薄片的預先減薄。預先減薄的方法有兩種即機械法和化學法。機械減薄法是通過手工研磨來完成的,把切割好的薄片一面用粘結劑粘在樣品座表面,然後在水砂紙磨盤上進行研磨減薄;把切割好的金屬薄片放入配製好的化學試劑中,使它表面受腐蝕而繼續減薄。

3)、最終減。雙噴嘴電解拋光法:將預先減薄的樣品剪成直徑為3mm的圓片,裝入樣品夾持器中,進行減薄時,針對樣品兩個表面的中心部位各有乙個電解液噴嘴。

2、什麼是衍射襯度? 畫圖說明衍襯成像原理,並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。

答:(1)衍射襯度:由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度。

(2)衍射襯度成像原理如下圖所示。

設薄膜有a、b兩晶粒。b內的某(hkl)晶面嚴格滿足bragg條件,或b晶粒內滿足「雙光束條件」,則通過(hkl)衍射使入射強度i0分解為ihkl和io-ihkl兩部分。a晶粒內所有晶面與bragg角相差較大,不能產生衍射。

在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔進行成像(明場),此時,像平面上a和b晶粒的光強度或亮度不同,分別為

ia i0 ib i0 - ihkl

b晶粒相對a晶粒的像襯度為

明場成像: 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。

暗場成像: 只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像: 入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

3、什麼是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼?

答:(1)消光距離:由於透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果,使i0和ig在晶體深度方向上發生週期性的振盪,此振盪的深度週期叫消光距離。

(2)影響因素:晶胞體積,結構因子,bragg角,電子波長。

4、雙光束近似:假定電子束透過薄晶體試樣成像時,除了透射束外只存在一束較強的衍射束,而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件,它們的強度均可視為零。

柱體近似是把成像單元縮小到和乙個晶胞相當的尺度。試樣下表面某點所產生的衍射束強度近似為以該點為中心的乙個小柱體衍射束的強度,柱體與柱體間互不干擾。

等厚條紋:等厚條紋:當 s ≡ c時

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