第二章有機物提取收集方法
2.1 溶劑提取法
一.溶劑提取法：
1.溶劑提取法：利用相似相溶原理選擇合適的溶劑將有機物從待分離和結構鑑定的樣品中提取出來。
2.原理：利用有機物在溶劑和樣品中的溶解度的差異。（關鍵：選用合適的溶劑）
二.溶劑的選擇：①水；②有機溶劑。
1.極性：指溶劑對電荷的親和能力，常用介電常數來比較溶劑的極性大小。
2.水：適用於無機鹽、單和低聚醣、鞣質、氨基酸、蛋白質及多肽、有機酸、生物鹼和苷類（適當時可用稀酸或稀鹼水溶液提取）。
3.有機溶劑：
4.溶劑選擇原則：極性物質易溶於極性溶劑；非極性物質易溶於非極性溶劑；
鹼性物質易溶於酸性溶劑；酸性物質易溶於鹼溶劑。
①溶劑的惰性：（針對性）
化學惰性：指溶劑本身不能和有機物發生化學反應而導致有機物結構變化。
②溶劑的混合：
③溶劑的去除：盡可能選用低沸點易揮發的溶劑。
④樣品的形態：提取溫度和時間等。
三.提取方法：
1.液—氣提取法：選擇合適的溶劑，將氣態樣品通過溶劑（將有機物溶解並吸收）。
①裝置：導氣管、溶劑池、動力幫浦和氣體流量計等。
②要點：盡可能使氣體與溶劑有較大的接觸面積。
③溶劑：水、親水或親脂有機溶劑。
④例：用5%甲醇溶液收集有機磷農藥；用10%乙醇溶液收集硝基苯。
2.液—固提取法：
①原理方法：將固體樣品放入溶劑中浸泡（必要時進行振盪和加熱處理），一定的時間後通過離心或過濾操作將溶劑和固體分開。
間接：連續：saxhlet提取器
②分配係數e=c有/c水.（水相→有機相）
e大，有機物易從水相轉移到有機相。（可用分液漏斗）
e小，相反。（可用連續液—液萃取）
③分液漏斗操作注意點：
分液漏斗容量應比液體體積大1倍以上，加入溶劑的體積約為樣品體積的1/3左右；防止有機蒸氣沖開活塞；萃取振盪應間歇進行，並將分液漏豆下部分出口朝上並面對通風櫃開啟活塞放氣；下層液由下部出口放出，長層液由上部出口倒出；各次萃取液合併。
④連續逆流萃取(countercurrent distribution)：適用於e很小的強親水有機物的萃取。
⑤乳化：可通過靜止，加鹽或其它有機溶劑，過濾和離心等方法破乳（細金屬絲與容器壁摩擦）。
無機鹽：nacl、na2so4等。
有機溶劑：甲醇等。
離心：2000r·min-1，2min。
四.常見有機物的溶劑提取通法：
1.溶劑梯度和極性溶劑直接提取方法：
①溶劑梯度提取方法：
低極性溶劑提取（石油醚、正己烷）—脂溶性物質—葉綠素、油脂、蠟等雜質；
中極性溶劑提取（氯仿、乙醚）—中性物質—雜質較少；
高極性溶劑提取（乙酸乙酯、甲醇）—高極性物質—樹脂、蛋白質、糖等雜質。
②極性溶劑梯度法：
2.提取通法：
①生物鹼類物質：
用甲醇浸提樣品，浸提液除去甲醇後加5ml2%的hcl溶液溶解殘渣。酸水加2～3滴dragendoff或wagner試劑。如有黃棕色或紅棕色沉澱，表明樣品中含有生物鹼物質。
dragendoff試劑（碘化鉍鉀試劑）：取次硝酸鉍8g，溶於17ml30%的hno3溶液中，攪拌下緩慢滴加到含有27.2gki的20ml水溶液中，靜置過夜，上層清液加水稀釋至100ml即成。
或直接將16g碘化鉍，30gki和3mlhcl共溶於100ml水中。
wagner試劑（碘—碘化鉀試劑）：將1g碘和10gki共溶於50ml水中，加熱條件下加入2ml乙酸，用水稀釋至100ml。
酸水提取方法：先用1%左右稀酸水溶液浸提樣品，酸水浸提液再加有機溶劑並用稀鹼鹼化，分離出有機相並濃縮可得到生物鹼粗品（室溫下進行）。
親水溶劑提取法：用甲醇和乙酸等親水溶劑直接提採樣品，一般在加熱回流的條件下進行（提取效率不如酸水提取法）。
親脂溶劑提取方法：用10%氨水或碳酸鈉水溶液使樣品中生物鹼全部轉為游離狀態，然後用苯、氯仿和乙醚等溶劑提取（選擇性高、雜質少、效率低）。
②酚類物質：
可用1%三氯化鐵或三氯化鐵—鐵***水或醇溶液鑑別酚類物質（藍色、綠色或紫色配合物）。
提取：可用稀鹼水溶液提取（可以加熱），提取液冷卻和濃縮可以直接得到酚鹽。稀酸中和鹼性水提取液再用乙酸乙酯等溶劑萃取。
③黃酮類物質：
鑑別：（鎂粉鹽酸反應）將樣品用鉀醇浸提後取1ml浸提液並加少許鎂粉，再新增3～4滴濃鹽酸（必要時加熱），黃酮：橙色和微紅色；黃酮醇、二氫黃酮醇分別呈紅、紫、綠和藍色。
提取：水提取，60～70℃水提取液濃縮後，加入3～4倍量的乙醇至水提濃縮液中，使蛋白質和醣類物質沉澱析出，過濾濃縮醇水溶液可得到黃酮。
醇提取：將樣品在70%乙醇中加熱回流，提取液趁熱過濾，濾渣反覆洗滌，合併濾液和洗液，用乙酸乙酯萃取可得到黃酮類物質。
④蒽醌類物質（天然的色素）：
檢驗：鹼試驗(borntrager反應)：1ml樣品的醇浸提液，先加1～2滴10%的naoh溶液，試驗呈深紅色，再加naoh並加熱，深紅不褪，但加10%的hcl溶液則褪色，再加鹼，試驗又呈深紅色。
提取：先將樣品在20%酸水中水解，然後用苯萃取酸水液可得到蒽醌類物質。
糖苷：用90%乙醇加熱提取，提取液濃縮後，分別用苯或氯仿、水萃取，有機相可得到游離的蒽醌物質，水相可得糖苷蒽醌。
⑤香豆素及內酯化合物：
鑑別：樣品的95%的乙醇溶液浸提液加入數滴飽和鹽酸羥胺和氫氧化鉀乙醇溶液，加熱數分鐘後冷卻，試樣用5%的hcl溶液調至酸性，再加10%三氯化鐵水溶液1～2滴，若試樣呈紫色則表明樣品中含有香豆素及內酯物質。
提取：（梯度溶劑法）先用石油醚等低極性溶劑將大多數親脂性的香豆素及內酯提取出來，然後繼續用乙醚等中極性溶劑提取相應極性的香豆素及內酯（若還有較強極性香豆素及內酯可繼續用甲醇、乙醇甚至水為溶劑進行提取）。
⑥強心苷類物質：
鑑別（三氯化鐵—冰乙酸試劑keller—kiliani反應）：
將生物樣品研碎後用甲醇提取，醇浸提液在試管中濃縮後加0.5%的三氯化鐵—冰乙酸溶液1～2ml，然後沿試管壁小心加入等體積濃硫酸，若硫酸和冰乙酸介面會很快出現紅棕色環，上層冰乙酸逐漸變為藍色，則表明試樣中含有強心苷。
提取：70%以上乙醇破壞酶的活性，再用有機溶劑提取，也可用混合溶劑（氯仿—甲醇—水）提取。
⑦皂苷類物質：
鑑別：將樣品的水提液在試管中用力振搖數分鐘，若產生泡沫並在10min以後不消失，則可肯定樣品中含有皂苷。
乙酸酐—濃硫酸反應(liebermanr—burchard反應)：採樣品水提液3ml並蒸乾，殘渣用0.5ml乙酸酐溶解放入試管或比色盤中，從邊沿小心加濃硫酸1滴，試樣出現顏色變化，一般由黃色變為紅色、紫色、藍色或綠色，如果是甾體皂苷，顏色變化較快，最後呈汙綠色，如果是三萜皂苷則最終呈藍色。
提取：可用60～70%甲醇或乙醇為溶劑提取（熱醇中溶解，冷醇中的溶解度降低），提取液冷卻，過濾，濾液濃縮後加入適量乙醚或丙酮，可以析出其它皂苷。
水提取：將樣品放入熱水中並加熱，水提取液濃縮後，加入二倍量95%乙醇溶液，使蛋白質和醣類沉澱並濾去，濾液中加入適量乙醚可析出皂苷。
第三章.有機物常規分離方法
§3.1 蒸餾法
一.簡單蒸餾（組份少且各組份間沸點相差較大[30℃以上]的混合液體有機物的分離。）
1.操作裝置：蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受瓶等組成。
2.操作要點：
二.分餾（精餾）：
沸點相差30℃以上不用分餾柱，相差20℃左右時選用簡單的分餾柱，相差約10℃時選用精細的分餾柱，相差10℃以下時選複雜精細的分餾柱。
三.減壓蒸餾：
§3.2 結晶和沉澱法
一.基本原理和基本操作：
1.溶劑的選擇：
①所選溶劑應不與固體有機物發生化學反應，尤其在加熱條件下，溶劑沸點不易太高（以便結晶後除去），且毒性小，**便宜等。
②溶劑應能使一種固體有機物在其中的溶解度隨溫度變化越大越好，而使另一種固體有機物要麼在高低溫溶解度都大，要麼在高低溫溶解度都很小。
③混合溶劑的選用：一般由兩種溶劑組成，一種溶劑對固體有機物有很好的溶解效能，另一種則難以溶解固體有機物，且兩種溶劑必須是任意混溶的（如水—甲醇、石油醚—苯、乙醚—丙酮和氯仿—甲醇等）。
④使用混合溶劑重結晶時，可將不同的溶劑按比例預先混合好，但經常採用的操作是將固體有機固體放在溶解效能好的溶劑中，加熱回流後濾去不溶物後，濾液趁熱滴加另一種溶解效能差的溶劑，使濾液至渾濁為止，再加熱回流或滴加溶劑效能好的溶劑使濾液再變清後放置冷卻（若冷卻放置沒有固體析出或析出油狀物，則需調整兩溶劑的比例）。
預實驗：取100mg固體有機混合物放入試管中，滴加1ml溶劑，振盪觀察試樣溶解情況，若很快溶解，表明溶劑對試樣溶解性太好，不適合選用，若試樣不溶解，且加熱至沸騰並補加3～4倍溶劑，仍難溶解，表明該溶劑溶解效能太差，也不能選用，只有在加熱條件下，使用1～4ml就能溶解100mg試樣，並能在冷卻情況下析出固體的溶劑才能選作結晶的溶劑。
2.結晶或重結晶的操作：
使用回流裝置
3.沉澱法：
①沉澱劑：乙酸鉛中性
鹼***乙酸鉛：有機酸、酸性皂苷、部分黃酮、蛋白質、氨基酸、鞣質、樹脂等酸性和酚性物質生成沉澱。
鹼性乙酸鉛：能沉澱中性乙酸鉛的物質外，還能沉澱醇、酮、醛、異黃酮、部分生物鹼和醣類有機物。
②乙酸沉澱法分離植物體有機物：
脫鉛：硫化氫、硫酸、強酸性陽離子交換樹脂等。
二.應用例項：
1.小檗鹼(berberine)及相關生物鹼的提取分離：
藥用價值（「黃連素」的主要成份）與其伴生的有：藥根鹼(jatrorrhizine)、巴馬亭(palmatime)、小檗胺(berbamine)等。
§3.3 固相萃取和膜分離技術
一.固相萃取技術(solid phase
1.原理：
2.分離模式：
①正相：吸附劑的極性大於洗脫液極性，吸附劑中有機物依洗脫劑的極性從小到大順序被洗脫出來。
②反相：吸附劑極性小於洗脫液極性，有機物依洗脫溶劑極性從大到小順序被洗脫出來。
3.分離模式的選擇：
①待分離有機物極性應當和固體吸附劑極性匹配，非極性有機物分離應採用反相固相萃取；中等極性有機物分離正反相兩種模式都可以；親水的極性有機物應用正相固體萃取。
②固相萃取都是用固體吸附劑從液態樣品中分離有機物，因而待分離有機物所用的溶劑也決定固體吸附劑和分離模式的選擇。
③待分離有機物能否離子化也是必須考慮的問題，若能離子化，應選擇離子交換固體萃取材料和分離模式。
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