溶液中晶體的生長方法

2022-09-27 14:06:04 字數 732 閱讀 5849

介面擴散法

如果化合物由兩種反應物反應生成,而兩種反應可以分別溶於不同(尤其是不

太互溶的)溶劑中,可以用溶液介面擴散法(liquid diffusion) 。將 a 溶液小心地加

到 b 溶液上,化學反應將在這兩種溶液接觸介面開始,晶體就可能在溶液介面附近

產生,如圖 4.1(a)所示。通常溶液慢慢擴散進另一種溶液時,會在介面附近產生好的

晶體。如果結晶速率太快,可以利用凝膠體等辦法,進一步降低擴散速率,以求結

晶完美。

凝膠擴散法

凝膠擴散法(gel diffusion)也是比較常用的結晶方法,特別適用於反應物 l 和 m

快速反應,並生成難溶產物的情況。我們可以用普通試管或 u 形管作為凝膠擴散法

製備結晶的容器。試管法是將可溶性反應物 m(或者 l)與凝膠混合,待膠化後,

將 l(或者 m)的溶液小心倒在凝膠上面(圖 4.2(a)) 。隨著擴散的進行,m 和 l 在

介面和凝膠中結晶。當然,這種試管凝膠法可以根據需要,進行多種改進。例如,

不將 m 或者l 製備在溶膠中,而將含 l(或者m)的溶液先放在溶膠上,再把含 m

(或者 l)溶液的玻璃管直接插入到溶膠中,如圖 4.2(b)所示。另外,還可以在 l 的

溶液加到含有 m 的凝膠上之前,在原有的凝膠上,再加上不含 m 和 l 的凝膠,成

為所謂雙凝膠法。雙凝膠法可以進一步降低反應和結晶的速度,合適於 m 和l 反應

速度很快的情況

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