分析化學實驗報告五

2022-08-02 16:36:03 字數 2024 閱讀 9805

實驗五 edta標準溶液的配製、標定與水的硬度分析

摘要:乙二胺四乙酸難溶於水,在分析中通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配製標準溶液;用caco3為基準物質,製成鈣標準溶液,以鈣指示劑為指示劑,然後用來標定配製好的edta溶液。結果顯示edta的濃度為0.

009275mol/l。 一般含有鈣、鎂鹽類的水叫硬水。水中鈣、鎂離子可由edta配位滴定法測定,鈣硬測定方法同edta標準溶液的標定,結果顯示鈣硬為12.

7565°;總硬則以鉻黑t為指示劑,控制溶液ph≈10,以edta標準溶液滴定,結果顯示總硬為13.2512°,則鎂硬為0.4947°。

關鍵詞: edta 配位滴定水的硬度

前言由於乙二胺四乙酸難溶於水,通常用乙二胺四乙酸二鈉鹽配製近似濃度的溶液,再用基準物質標定;一般含有鈣、鎂鹽類的水叫硬水,水的鈣硬可由edta配位滴定法測定,總硬則以鉻黑t為指示劑,控制溶液ph≈10,以edta標準溶液滴定,硬度(°)=。

一、 儀器與試劑:

50ml酸式滴定管1支、250ml容量瓶1只、250ml錐形瓶3只、25ml移液管1支、50ml移液管1支、表面皿1個、電子天平;乙二胺四乙酸二鈉鹽(s,ar)、caco3(s,cr或ar)、鈣指示劑、鉻黑t指示劑、nh3nh4cl緩衝溶液、100g/l naoh溶液、1:1hcl、鎂溶液。

二、試驗方法:

1、 製備edta溶液:1.8653g乙二胺四乙酸二鈉鹽,加水溶解,稀釋至500ml;

2、標定edta溶液:

0.2505g caco3蓋以表面皿,加水潤濕,從杯嘴邊緣滴加1+1hcl至完全溶解,用水把可能濺到表面皿上的溶液淋洗至燒杯中,加熱近沸(除去co2),待冷後轉移至容量瓶,定容。

移取25ml鈣標準溶液於錐形瓶,加入2ml鎂溶液、5ml100g/l naoh溶液及10mg鈣指示劑,搖勻,用標定過後的edta溶液滴定至終點。

3、水的硬度分析

取澄清水樣100ml放入250ml錐形瓶,加入5ml緩衝溶液,搖勻,加入0.01g鉻黑t,搖勻,以edta滴定至終點。

取澄清水樣100ml放入250ml錐形瓶,加入4ml100g/l naoh溶液,搖勻,加入0.01g鉻黑t,搖勻,以edta滴定至終點。

注意:標定edta要求≤0.2%;水的硬度分析要求≤0.5%。

三、結果與討論:

edta溶液的標定資料分析及處理

=(26.96+26.97+26.94+26.96+26.94)/5=26.954ml

=0.01342,則:rsd==0.05%<0.2%

=0.009275mol/l

指示劑加的過少的影響:指示劑加的過少,在滴定過程中溶液顏色的變化不是很明顯,很容易造成視覺上的誤差,從而導致滴定的誤差。

總硬的測定資料分析及處理

=(25.51+25.48+25.52+25.54)/4=25.5125ml

=0.02500,則:rsd==0.1%<0.5%

硬度(°)= =13.2512°

鈣硬的測定資料分析及處理

=(24.55+24.56+24.56+24.57)/4=24.56ml

=0.008165,則:rsd==0.03%<0.5%

硬度(°)= =12.7565°

鎂硬=總硬—鈣硬=0.4947°

自來水通過自來水管子可能會使部分的金屬離子混入到自來水中從而導致自來水的總硬度變大

操作上的失誤影響:滴定過程中在搖晃錐形瓶時有部分溶液濺出導致edta的理論值偏小,從而帶來整個實驗的誤差偏大。

四、結論:

生活中的水的硬度要求在8~15德國度之間。本實驗就是採用edta標準溶液來測定自來水的硬度,達到了理想的結果。結果顯示鈣硬度為12.

7565°; 總硬度則以鉻黑t為指示劑,控制溶液ph≈10,以edta標準溶液滴定,結果表明總硬度為13.2512°,則鎂硬度為0.4947°。

所以此自來水符合生活飲用。

致謝吳明君老師對本實驗的指導與幫助。

1、《分析化學(第五版)》上冊,武漢大學主編,高等教育出版社;

2、《分析化學實驗(第三版)》川大化工學院,浙大化學系編,高等教育出版社;

3、《無機及分析化學實驗》 王國仁主編,中國農業出版社。

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