藥學專業
第一章分析化學基本操作
一 、重量分析基本操作
（一） 樣品的溶解
1.準備好潔淨的燒杯，配好合適的玻璃棒和表面皿，玻棒的長度應比燒杯高5～7cm，不要太長。表面皿的直徑應略大於燒杯口直徑。
2.稱採樣品於燒杯後，用表面皿蓋好燒杯。
3.溶解樣品時注意：
溶解樣品時，取下表面皿，將溶解劑沿玻棒下端加入，或沿燒杯壁加入。邊加邊攪拌直至樣品完全溶解，然後蓋上表面皿，此時玻棒不准離開燒杯放到別處（玻棒已沾有樣品溶液）。若樣品需加熱溶解時，要蓋表面皿使其微熱或微沸溶解，不要暴沸。
（二） 沉澱
1.沉澱的條件樣品溶液的濃度，ph值，沉澱劑的濃度和用量，沉澱劑加入的速度，各種試劑加入的次序，沉澱時溶液的溫度等條件要按實驗操作步驟嚴格控制。
2.加沉澱劑將樣品於燒杯中溶解並稀釋成一定濃度，加沉澱劑應沿燒杯內壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液濺出損失。若需緩緩加入沉澱劑時，可用滴管逐滴加入並攪拌。
攪拌時勿使玻棒碰擊燒杯壁或觸擊燒杯底及防碰破燒杯。若需在熱溶液中進行沉澱，最好在水浴上加熱，用煤氣燈加熱時要控制溫度，防止溶液暴沸，以免溶液濺失。
3.陳化沉澱完畢，進行陳化時，將燒杯用表玻璃蓋好，防止灰塵落入，放置過夜或在石棉網上加熱近沸30分鐘至1小時。
4.檢查沉澱是否完全沉澱完畢或陳化完畢後，沿燒杯內壁加入少量沉澱劑，若上層清液出現混濁或沉澱，說明沉澱不完全，可補加適量沉澱劑使沉澱完全。
（三） 過濾
1.濾紙或漏斗的選擇要用定量濾紙或稱無灰濾紙（灰分在0.1毫克以下或重量已知）過濾。
濾紙的大小和緻密程度由沉澱量和沉澱的性質決定。定量濾紙有快速，中速，慢速，直徑有7cm，9cm和11cm三種。微晶形沉澱多用7cm緻密濾紙過濾，蓬鬆的膠狀沉澱要用較大的、疏鬆的濾紙過濾。
根據濾紙的大小選擇合適的漏斗，放入的濾紙應比漏斗沿低約1cm，不可高出漏斗。需要進行灼燒的無機化合物沉澱，需用長頸玻璃漏斗（圖1-1）過濾，對不需灼燒的有機化合物沉澱，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩堝減壓過濾（圖1-2），（圖1-3），（圖1-4）。
2．濾紙的折迭（圖1-5、圖1-6）先將濾紙沿直徑方向對折成半圓，再根據漏斗角度的大小折迭；若漏斗頂角恰為60度，濾紙折成90度，展開即成圓錐狀其頂角亦成60度，放入漏斗中，濾紙恰好貼緊漏斗內壁，無空隙也不會使濾紙出現皺摺。若漏斗角不是60度，則第二次折迭時應折成適合於漏斗頂角度數放入漏斗中。為使濾紙三層部分緊貼漏斗內壁，可將濾紙外層的上角撕下，並留做擦拭沉澱用。
3． 濾紙的安放將折迭好的濾紙放在潔淨的盡可能乾燥的漏斗中，用手指按住濾紙，加蒸餾水至滿，必要時用手指小心輕壓濾紙，把留在濾紙與漏斗壁之間的氣泡趕出，使過濾紙緊貼漏斗並使水充滿漏斗頸形成水柱，以增快濾過速度。
4.過濾將漏斗置漏斗架上，接受濾液的潔淨燒杯放在漏斗下面，使漏斗頸下端在燒杯沿以下3～4cm處，並與燒杯內壁靠緊。
一般多採用「傾注法」過濾，即待沉澱降於燒杯底部，將上層清液小心傾入漏斗濾紙中，使清液先通過濾紙，盡可能不攪動沉澱，其操作如圖1-7.
一手拿住玻璃棒，使與濾紙近於垂直，玻棒位於三層濾紙上方，但不和濾紙接觸。另乙隻手拿住盛沉澱的燒杯，燒杯咀靠著玻璃棒，慢慢將燒杯傾斜，使上層清液沿著玻璃棒流入濾紙中，隨著濾液的流注，漏斗中液體的體積增加，至濾液達到濾紙高度的三分之二處，停止傾注，切勿注滿濾紙。停止傾注時，可沿玻璃棒將燒杯咀往上提一小段，扶正燒杯，在沒扶正燒杯以前不可將燒杯咀離開玻璃棒，並注意不讓沾在玻璃棒上的液滴或沉澱損失，把玻璃棒放回燒杯內，但勿把玻璃棒靠在燒杯咀部。
(四)沉澱得洗滌及沉澱的轉移
洗滌沉澱一般也採用傾注法。將少量洗滌液注入盛沉澱的燒杯中，充分攪拌洗滌後靜止（圖1-8），待沉澱下沉後，傾注上層清液，如此洗滌數次之後再將沉澱轉移到濾紙上，進行洗滌。
為了提高洗滌效率，可採用「少量多次」的方法洗滌，即每次用少量洗滌液，以淹沒沉澱為度，多洗幾次，可得到良好得洗滌效果。同樣量的洗滌液分多次洗滌比分少次洗滌效率高，這種方法稱為「少量多次」洗滌原則。
經過幾次傾注洗滌之後，進行沉澱得定量轉移，即將沉澱全部轉移到濾紙上，進行最後的洗滌。
在燒杯中加少量洗滌液，其量應不超過濾紙體積的三分之二，用玻璃棒將沉澱充分攪起，立即將沉澱混懸液一次傾入濾紙中，這一轉移操作最易引起沉澱損失，要十分小心。然後用洗瓶吹洗燒杯內壁，衝下玻璃棒和燒杯壁上的沉澱，再充分攪起沉澱進行傾注轉移，經數次操作可將沉澱全部轉移到濾紙上。但玻璃棒和燒杯內壁可能總附著少量沉澱，為使沉澱轉移乾淨可用撕下的濾紙角（或沉澱帚，圖1-9）擦拭玻璃棒後，將濾紙角放入燒杯中，用玻璃棒推動濾紙角使附著在燒杯內壁的沉澱鬆動，把濾紙角放入漏斗中，如圖1-10所示方法將沉澱轉移到濾紙中。
用左手拿住燒杯，玻璃棒橫放在燒杯上，使玻璃棒下端靠在燒杯咀得凹部略伸出一些，以食指按住玻璃棒，燒杯咀向著漏洞傾斜，玻璃棒下端指向濾紙三層部分，右手持洗瓶（無洗瓶可用滴管），用吹出得液流沖洗燒杯內壁，這時燒杯內殘存得沉澱便隨液流沿玻璃棒流入濾紙中。注意不要使洗滌液過多以防超過濾紙高度，造成沉澱的損失。
沉澱全部轉入漏斗後，在濾紙上進行最後洗滌，以除盡全部雜質（圖1-11）。用洗瓶吹出液流沖洗沉澱，並使沉澱集中於濾紙錐體最下部，再吹入洗滌液，每次都要瀝盡方可吹入第二次洗滌液，這樣經過多次洗滌(一般10次左右)，直至檢查無雜質為止。
（五）沉澱的乾燥和灼燒
1.坩堝的準備將坩堝洗淨拭乾後用架盤天平稱粗重。坩堝可用高溫爐或煤氣燈灼燒至恆
重。但灼燒空坩堝的條件應與灼燒沉澱的條件一致。
用煤氣燈灼燒時，將坩堝放在泥三角上（圖1-12），用氧化焰加熱。先用小火預熱坩堝，再加大火焰灼燒，一般從紅熱開始約30分鐘撤火，待紅熱退去1~2分鐘，用在火焰上微熱得坩堝鉗夾住，放在保幹器中，移天平室冷卻至室溫稱重。坩堝鉗咀要保持潔淨，用後將彎咀向上放在臺面上（圖1-13），不准咀向下放。
將熱坩堝放入保幹器中要用手握住保幹器蓋，不時地將蓋微微推開，以放出熱空氣，然後再蓋好保幹器。
坩堝冷卻一定時間後進行稱重。可先放好予稱重的砝碼於天平盤上，慢慢推開保幹器蓋，
用坩堝鉗夾取坩堝，放於天平盤上稱量，記錄所稱坩堝的重量。再按同法加熱灼燒，放置，稱量。若兩次稱量之差不超過規定值（一般0.2mg）為恒重，以輕者為恒重坩堝的重量。
2．乾燥器的使用乾燥器是一種保持物品乾燥的玻璃器皿（圖1-14），內盛乾燥劑，使物品不受外界水分的影響，常用放置坩堝或稱量瓶等。乾燥器內有一帶孔的白瓷板、瓷板下面放乾燥劑，但不要放得太多，否則會沾汙在瓷板上的物品。
乾燥器蓋邊的磨砂部分應塗上一層薄薄的凡士林，這樣可以使蓋子密合而不漏氣。
由於塗有凡士林，開啟乾燥器時應同時用拇指按住其蓋，以防滑落而打碎。
乾燥劑得種類很多，有無水氯化鈣、有色矽膠，無水硫酸鈣，高氯酸鎂等；濃硫
酸浸潤的浮石，也是較好的乾燥劑。各種乾燥劑都具有一定的蒸汽壓，因此在乾燥器內並非
絕對乾燥，只是濕度較低而已。
搬動乾燥器時用雙手拿穩並緊緊握住蓋子，（圖--15）開啟蓋子時，（圖--16）用左手抵住乾燥器身，右手把蓋子往後拉或往前推開，一般不應完全開啟，只開到能放入器皿為度。關閉時將蓋子往前推或往後拉使其密合。不要將開啟的蓋子放在別的地方去。
3、沉澱的包裹用玻棒或乾淨的手指將濾紙三層部分掀起，把濾紙連同沉澱從漏斗中取出，然後開啟濾紙，用圖1-17所示方法，(1)保持濾紙的半圓形，（2）沿右端相距約為半徑的三分之一處，把濾紙自右向左折起，（3）沿著與直徑平行的直線把濾紙上邊向下摺起來（4）最後自右向左將給整個濾紙卷成小包
還有一種折包方法：將濾紙取出，保持其圓錐敞開部分封折再將左右兩邊向里折起，尖端向下（有沉澱的錐頂）放在坩堝裡。
4、沉澱的乾燥包好的沉澱可在恆溫箱中乾燥，也可用煤氣燈加熱烤乾。將包好的沉澱放入已恒重的坩堝裡，濾紙三層部分朝上，坩堝蓋半掩坩堝口，在坩堝蓋下部用小火焰烘烤，借熱空氣流將濾紙和沉澱迅速烘乾。
圖1-18 沉澱在坩堝中乾燥（a）和灼燒（b）
5、沉澱的炭化和灰化沉澱烘乾後，將火焰移向坩堝底部，小火加熱至濾紙逐漸變為炭黑為炭化。若火焰溫度過高，濾紙可能燃著，此時應立即移去火焰，加蓋密閉坩堝火即滅，且勿用嘴吹熄，以防沉澱散失。濾紙全部炭化後，可加大火焰，並不時用坩堝鉗旋轉坩堝至炭黑全部燒掉為止。
6、沉澱的灼燒灰化後將坩堝豎直，加大火焰，灼燒一定時間，如baso4沉澱約15分鐘，al2o3約30分鐘，但無嚴格規定。灰化灼燒的目的是除去沉澱中的揮發性雜質和將沉澱形式轉變稱稱量形式。灼燒一般不用加蓋，灼燒後待紅熱退去約1~2分鐘，放入乾燥器中，移天平室冷卻一定時間，一般約30分鐘，稱量並記錄重量。
再按上法操作一次，但在保幹器中放置時間應與第一次放置時間一致。稱量時可先將第一次稱量時砝碼重放好，再放坩堝，迅速稱量，觀察停點，必要時用騎碼調節停點與第一次停點一致，記錄重量，兩次重量之差不超過規定重量為恒重。
若用高溫爐灼燒時，要用特製的長柄坩堝鉗將坩堝放入高溫爐內，並加蓋，防止汙物落入坩堝。恆溫加熱一定時間後，先將電源關閉，然後開啟爐門，將坩堝移至爐口附近，放置片刻，再取出置乾燥器中，移天平室冷卻至室溫，恒重稱量。
二、滴定分析基本操作
在滴定分析中，準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的重要因素。為此，必須了解如何正確地使用容量器皿如滴定管，容量瓶和移液管等，現分別敘述如下：
（一）滴定分析器皿及其使用方法
1. 滴定管滴定管是用來進行滴定的器皿，用於測量在滴定中所用溶液的體積，滴管是一種細長，內徑大小比較均勻而具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴
（圖—19）。有25、50毫公升等不同的容積。如25毫公升滴定管就是把滴定管分成25等分，每一等分為1毫公升，1毫公升中再分10等分，每一小格為0、1毫公升，讀數時，在每一小格間可再估計出0、01毫公升。
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