——edta 絡合滴定法測定不同品質牛奶中鈣含量
(致親愛的華師師弟師妹們，分析化學記得好好學哦)
摘要：本實驗採用 edta 絡合滴定法測定了不同品質牛奶中的鈣含量。結果表明:
伊利高鈣奶鈣含量最高 (125.30mg/100ml), 晨光鮮牛奶鈣含量最低(98.78 mg/100ml)，另外有風行鮮牛奶鈣含量為 (117.
98mg/100ml)，伊利純牛奶鈣含量為 (103.38mg mg/100ml)，
關鍵詞：牛奶; 鈣含量; edta 絡合滴定法
1、前言：
鈣是人體的生命之源，是人體含量最豐富的無機元素，總量超過1千克，有人體「生命元素」的美譽。 人體中的鈣99％沉積在骨骼和牙齒中，促進其生長發育，維持其形態與硬度；l％存在於血液和軟組織細胞中，發揮調節生理功能的作用。而缺鈣，導致骨質疏鬆、骨質增生、兒童佝僂病、手足抽搐症以及高血壓、腎結石、結腸癌、老年痴呆等疾病的發生。
因此,補鈣越來越被看重為人們，而喝牛奶是補鈣最常見的方式之一。市場上**的牛奶中鈣含量大約在100-125mg/100ml。
測定牛奶中鈣的含量含量方法包括:edta滴定法、高錳酸鉀滴定法、火焰原子吸收光譜法，螢光法等。其中高錳酸鉀滴定法屬於間接滴定法，步驟比較繁瑣，火焰原子吸收光譜法和螢光法測定條件較高，不易於操作，而edta滴定法屬直接滴定法，所用儀器普通易得, 成本低廉, 分析時間短, 操作簡單, 條件要求不高。
目前，常用的預處理方法有乾式灰化法（乾法）、濕式消化法（濕法）、直接酸溶法等。故本實驗將採用edta絡合滴定法測定牛奶中鈣含量，並用乾式灰化法處理牛奶。
2、試驗原理：
edta 與金屬離子配位反應具有廣泛性, 生成的配合物穩定、顏色明顯, 易判斷滴定終點, 並且是1:1 配位, 沒有分級現象。本實驗中調節 ph=9~10,滴定前向樣品中加入指示劑鉻藍黑, 它先與 ca2+ 生成紅色絡合物, 反應式為:
ca2++in2-─cain(紅色)。當在樣品中滴入 edta 溶液時, edta 首先與溶液中未絡合的 ca2+反應生成無色絡合物, 其反應式為:ca2++y2-→cay(無色)。
因為鈣與指示劑形成的絡合物不如鈣與 edta 形成的絡合物穩定, 所以過量的滴定液便能奪取紅色絡合物中的 ca2+ 而使鈣指示劑游離還原為原來的形態, 於是溶液中紅色又變為藍色, 即達到終點。其反應式為: cain+y2-→cay+in2-, 其中 in2---代表指示劑:
y2---代表 edta 二鈉。
乾式灰化法處理牛奶中的鈣，高溫蒸發牛奶中的水分至溶液濃稠，採用電爐炭化以及馬弗爐灰化除去樣品的所有有機物，剩下鈣與少量其它不參與滴定反應的無機鹽。
將潔淨鹼式滴定管用 edta 潤洗 2 ~ 3 次, 將edta 溶液加入滴定管中, 記下讀數。用 zn 標準液潤洗後的移液管, 平行移取 20.00 ml zn 標準液於 3個錐形瓶中, 並分別在錐形瓶內加入 1 ~ 2 滴二甲酚橙指示劑。
滴加 20% 六次甲基四胺溶液至溶液呈現穩定的紫紅色後, 再多加 5 ml 。用edta滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色為終點。平行滴定3次，取平均值，計算溶液的準確濃度。
4.2、樣品鈣含量分析
4.2.1樣品中鈣的處理：
取 4個乾燥燒杯, 編號後稱重ma、m b、mc、 md。 將 4份樣品分別移取 100 ml 於4個燒杯內, 記錄樣品名稱與對應編號，並稱重、記錄。
將樣品置於酒精燈上蒸發至粘稠狀, 停止加熱, 待冷卻至室溫後稱重ma1、mb1、mc1、md1。轉移包疊好約1/4樣品的濾紙到對應編號的坩堝中, 再次稱量燒杯的質量ma2、mb2 、mc2、 md2.將樣品放於電熱恆溫乾燥箱烘乾, 然後在可調式電爐上先小火炭化至無菸, 再移入馬弗爐 550 ℃ ~ 600 ℃灰化1 ~ 2 h, 灼燒為固體粉末。
4.2.2滴定樣品中鈣的含量：
將灼燒後的樣品轉移到燒杯中, 用蒸餾水洗滌坩堝 3 ~~ 4 次, 將洗液一併轉移入燒杯中, 再加入 2 mol/l hcl 溶液, 使其完全溶解,調節溶液 ph≈4。向燒杯中加入過量飽和(nh4)2c2o4 溶液, 約 10ml, 充分攪拌後過濾。
用 2mol / l hcl 溶液洗滌漏斗中的沉澱及濾紙 4~~6 次, 並將洗液轉移入250ml 錐形瓶中, 加適量水, 滴加 2 mol /l nh3 ·h2o溶液, 調節溶液 ph = 9 ~ 10再滴加 4 ~~ 5 滴鉻藍黑指示劑, 用 0.02 mol/l edta 標準溶液滴定至溶液由紫紅色恰變為藍色, 即為終點。平行測定 3 次,根據消耗edta的體積計算出被滴定的鈣的含量及每100ml牛奶中鈣的含量
5、資料處理
5.1 基準物質鋅粒的稱量
czn2+=(0.1368g÷65.39g/mol)/0.1l=0.02092mol/l
5.2 edta溶液濃度的標定（基準物質：zn）
cedta=( czn﹒vzn ) / vedta
5.3 牛奶中鈣含量的分析
5.3.1、伊利高鈣奶粘稠液的總質量：23.9g
5.3.2、伊利純牛奶粘稠液的總質量：22.7g
5.3.3、風行鮮牛奶粘稠液的總質量：21.6g
5.3.4、晨光鮮牛奶粘稠液的總質量：19.8g
6、結果與討論：
四種品種牛奶中的鈣含量
從上表可得：伊利高鈣奶的鈣含量最高，晨光鮮牛奶的鈣含量最低。。該方法的平均相對偏差為: 0.0734% ~ 0.103%, 方法準確可靠。
在實驗中應注意：
a,把牛奶蒸發至濃稠過程中，必須不斷攪拌溶液，避免樣品部分燒焦粘著杯底，濃稠程度必須適中均勻，不能成塊，轉移過程中必須小心。樣品是否能處理得好是實驗成敗的關鍵所在。
b,ph 值控制是 edta 滴定時的重要條件,所以在實驗過程中必須注意調節ph，使其落在可以準確滴定鈣離子的指定範圍內。
7、結論：
不同品牌、不同品質的牛奶中含鈣量各不相同，我們應該根據自身狀況來選擇適合自己的牛奶進行合理補鈣。
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