太原師範學院
課程名稱： 分析化學實驗
姓名： 陳娟
學號： 2011122233
系別： 化學系
專業： 應用化學
班級： 114班
指導教師（職稱）：李省雲
實驗學期： 2012 至 2013 學年第一學期
和混合液各組分含量的測定
陳娟（化學系應用化學 114班學號2011122233）
摘要通過用edta溶液測定-混合液各組分的含量，了解酸度對edta選擇性的影響，培養學生用絡合滴定解決實際問題的能力，提高學生查閱資料和撰寫實驗報告的能力。均能與edta形成穩定的1:1絡合物，他們的lgk分別為16.
50和8.7.兩者的lgk相差很大，固可利用edta的酸效應，在不同酸度下進行分別滴定。
在ph=5～6時，可滴定,在ph為10時，可測定。通過兩次滴定可分別求出的濃度。該方法簡便易行，準確度高，基本符合實驗要求。
關鍵詞六亞甲基四胺-hcl，氨性緩衝溶液，指示劑
1引言目前國內外測定- 混合溶液中各組分含量的方法有六種：
第一種方案：取乙份溶液加入六亞甲基四胺-hcl緩衝液調節ph=5.4，再滴加二甲酚橙作指示劑，用edta標準溶液滴定溶液由酒紅色變為黃色（zn2+)再向溶液中加氨性緩衝液，調節ph=10，再滴加鉻黑t作指示劑，繼續用edta滴定溶液由紫紅色變為藍紫色（mg2+)
第二種方案：即取乙份混合溶液調節ph=10，以鉻黑t指示劑，用edta滴定離子總量；另取乙份溶液加六亞甲基四胺-hcl緩衝液，以二甲酚橙作指示劑，以edta滴定zn2+，差減法為mg2+。
第三種方案：與第二種方案第一步相同；另取乙份溶液加入氨性緩衝溶液，足量以掩蔽mg2+，加入鉻黑t作指示劑，再用edta滴定，差減法為mg2+。
第四種方案[1]：取乙份溶液加入氨性緩衝溶液，向溶液中加kcn使zn2+轉變為[zn(cn)4]2-以鉻黑t作指示劑，滴入edta，記錄資料；取一定甲醛或三氯乙醛以破壞[zn(cn)4]2-釋放出zn2+，再用edta滴定至，記錄資料。
第五種方案[2]：取乙份溶液調ph=5,用二甲酚橙作指示劑，用edta滴到黃色，加2ml1%溴化十六烷三甲銨，黃色褪去近為無色，再加氨性緩衝溶液，再調溶液又變為紅色，用edta滴定近無色。
本實驗採用的是第一種方法，簡單易操作。第
二、三種方法操作繁瑣，第四種方法kcn有毒，第五種方法缺少實驗藥品。
2 實驗原理
2.1 0.10 edta標準溶液的配製和濃度的標定
edta標準溶液的配製：因為edta不易製純，在空氣中常吸附有少量水分並含有其它雜質，因此採用間接配製發配製，及先製取近似濃度的溶液，再用基準物質標定。
edta標準溶液濃度的標定：
標定反應：
調節ph=10,用鉻黑t作指示劑
2.2 混合溶液的測定原理：
zn2+ mg2+均能與edta形成穩定的1:1絡合物，他們的lgk分別為16.50和8.
7.兩者的lgk相差很大，固可利用edta的酸效應，在不同酸度下進行分別滴定。在ph=5～6時，可滴定zn2+ ,在ph為10時，可測定mg2+。
因此，可先將zn2+–mg2+混合液的ph調至5左右，以二甲酚橙為指示劑，用edta標液滴定zn2+，當溶液由紫紅色變為黃色時，即為滴定zn2+的終點。在滴定完zn2+的溶液中，加入緩衝溶液，調節ph為10，以鉻黑t為指示劑，用edta標液來滴定mg2+。
3 實驗用品
實驗儀器：全自動電光分析天平、錐形瓶、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、酸式滴定管(50ml)、膠頭滴管、玻璃棒、洗耳球、500ml燒杯
實驗試劑：0.01mol/l zn2+和mg2+的混合液，na2h2y.
2h2o(s)；znso4.7h2o（基準試劑）；氨性緩衝液（ph=10.0）；鉻黑t（5g/l）；二甲酚橙（2g/l）；六亞甲基四胺（200g/l）；六亞甲基四胺-hcl緩衝液（ph=5.
4）4 實驗方法
4.1 edta溶液的配製
在台秤上稱取1.8～2.0g乙二胺四乙酸二納鹽於250ml燒杯中，加蒸餾水溶解，然後倒入燒杯中，加蒸餾水稀釋至500ml左右，用玻璃棒攪拌，使其均勻混合。
4.2 zn2+標準溶液的配製
在分析天平上準確稱取0.6～0.75g於一乾淨的小燒杯中，加蒸餾水溶解。將溶液轉移至250ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，計算溶液的濃度。
4.3 edta溶液的標定
用移液管準確移取25.00ml的zn2+標準溶液於錐形瓶中，向其中加入5ml緩衝溶液，2～3滴二甲酚橙指示劑。用待標定的edta溶液滴定。
當溶液由紫紅色恰好變為黃色時，停止滴定。記錄所消耗edta的體積v，平行三份，計算溶液的濃度。
4.4 zn2+ mg2+ 混合溶液的滴定
用移液管準確移取20.00ml混合溶液於錐形瓶中，向其中加入5ml六亞甲基四胺-hcl緩衝溶液。加1～2滴二甲酚橙做指示劑，用上述已標定的edta溶液滴定。
當溶液由紫紅色恰好變為黃色時，停止滴定。記錄所消耗edta的體積。
向滴定後的溶液中加入10ml氨性緩衝溶液，1～2滴鉻黑t指示劑。用上述配好的edta溶液滴定。當溶液由紫紅色恰好變為黃色時，停止滴定。
記錄所消耗edta的體積，平行三份，計算溶液的濃度。
實驗完畢後，將儀器洗滌乾淨，廢液**到廢液桶中，將和儀器放回相應位置，整理好實驗台，並登記實驗資料。
5 實驗記錄及資料處理
5.1 zn2+標準溶液的配製
稱量瓶+樣品的初質量=10.1360g 傾倒後稱量瓶+樣品的初質量=9.5274g
樣品的質量=10.1360-9.5274=0.6086g
5.2 edta溶液的標定
5.3 zn2+ mg2+混合溶液的滴定
5.3.1 zn2+含量的測定
5.3.2 mg2+含量的測定
6 實驗結果與討論
6.1 測定結果
本實驗採用酸鹼滴定法測定zn2+和mg2+的混合液各組分的含量，其中所標定edta溶液的標準濃度 0.009986mol/l ；滴定得zn2+的濃度為 0.009617 mol/l ，zn2+含量為 0,6299g/l 。
mg2+的濃度為 0.01121mol/l ，mg2+含量為 0.2724g/l .
6.2 誤差分析
6.2.1 分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統誤差；
6.2.2 滴定過程中，有少量溶液滯留在錐形瓶內壁，未用蒸餾水完全衝入溶液中，導致誤差；
6.2.3 滴定過程中滴定終點判斷有誤，讀數時有人為誤差；
6.2.4 試劑純度可能不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質從而引起系統誤差。
6.3 注意事項
6.3.1 注意滴定時指示劑的用量，及滴定終點顏色的正確判斷；
6.3.2 注意滴定時的正確操作：滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入；
6.3.3 確定滴定終點時，要注意在規定時間內不褪色再讀數；
6.3.4 處理資料時注意有效數字的保留。
6.4 心得體會
分析化學是一門嚴密的課程，需要我們認真操作好每一步，認真讀取資料並準確計算。我們應以嚴謹的態度對待這門學科。然而滴定分析又是分析化學的基礎，需要我們好好掌握滴定方法，滴定終點的判斷以及指示劑的使用等。
通過實驗我懂得了絡合滴定的基本原理，及正確應用雙指示劑、連續滴定。我相信通過做此設計性實驗不僅可以熟練分析天平、移液管、滴定管等的使用，還能鍛鍊我們學會運用已學知識、提高解決問題的能力。
參考文獻
[1] 工科化學第三版，化學工業出版社，60
[2] 定量分析化學實驗，中國科學技術大學出版社，95
a4紙列印,上邊距2.5cm,下邊距2.0cm,左邊距3.0cm,右邊距2.0cm,裝訂線在左側1.0cm.
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