實驗三黃柏中小檗鹼的提取、分離與鑑定
學習和掌握小檗鹼的結構特點和特殊的理化性質，及小檗鹼的一般提取精製方法。
根據水溶性季銨鹼在乙醇和鹼水中溶解度大性質，利用乙醇回流法和鹼水提取法進行提取。
(1)利用小檗鹼的鹽酸鹽在水中溶解度小（1：500），採用鹽析法使小檗鹼沉澱析出，達到純化的目的。
(2)利用鹽析法分離小檗鹼
1. 用乙醇回流提鹽析法、醇索氏提鹽析法和鹼滲漉提鹽析法提取黃柏中鹽酸小檗鹼。
2. 溶劑重結晶精製鹽酸小檗鹼。
3. 薄層顯色反應鑑定鹽酸小檗鹼
1. 實驗藥材黃柏30g。
2. 儀器：250ml燒瓶、500ml燒杯，冷凝管、滲漉筒250ml，粉碎機、減壓過濾裝置、紗布、漏斗，層析缸等。
3. 試劑：氧化鈣，氨水，naci，鹽酸、h2so4，三氯甲烷，甲醇，乙醇，改良碘化鉍鉀等。
day 1 （2011-5-21）
稱取黃柏(圖3-1)15.00g，粉碎成粗粉，用濾紙包成筒狀，置於索氏提取器(圖3-2)中(長度要適宜，使濾紙筒正好位於提取器上下兩孔之間)。用棉花包住提取器側管，防止蒸汽接觸使側管的溫度過高。
一開始再燒瓶中加入105ml的95%乙醇，量不夠，回流4-5次顏色仍較深,後又補加少許。水浴提取，剛開始提取液是黃色的（圖3-3），回流七次後顏色變淡，大概用三個小時。回流過程中由於溶沸騰，有些蒸汽直接從下口進入提取器，所以如果觀察到顏色變淡反應程度不一定高（圖3-4）。
取出燒瓶中的提取液加水約40ml，濾出沉澱，沉澱物深黃色，很黏。向濾液中加入6.05g nacl固體,溶解後靜置過夜,得到黃色的固液混合物,固體很少抽濾乾燥,得到粗提物(3-5)。
day 2 （2011-5-22）
2．精製
產物過少，沒有精製。
（1）檢識反應取鹽酸小檗鹼少許，加蒸餾水3ml，緩緩加熱。第一次取樣過多，大量固體沒有溶解。後重新取樣，溶解顯黃色(3-7),和另一組已加鹼液的溶液對照明顯（3-6），加氫氧化鈉試液2滴，顯橙色，但不明顯(3-8)，溶液放冷，加丙酮4滴，即發生混濁(3-9)。
（2）薄層色譜鑑定
吸附劑：矽膠gf254薄層板（5.0cm x 10.0cm）。
樣品：自製鹽酸小檗鹼（用甲醇溶解）
展開劑：三氯甲烷-甲醇-氨水（14∶4∶0.5）
兩個樣品同時展開,左側為提採樣品,右側為精製後的春樣品。
顯色：a.展開前，點樣後，先在可見光下觀察（3-10），有亮點的痕跡，拖尾現象較明顯，粗體樣品的rf值較大（3-11），然後在紫外光下觀察，可以看到樣品的移動痕跡。
b.噴改良碘化鉍鉀液顯色，在螢光下觀察，樣品吸光明顯（3-13）。
小檗鹼得率：濾紙+產物重 0.4603g 濾紙重0.4516g
原料重15.00g
得率=（0.4603-0.4516）/15.00=0.58%（過少）
原因：1、提取時間不夠；
2、溶劑量少；
3、溶劑（95%乙醇）極性小；
4、裝濾紙筒、過濾等過程損失。
比移值：實驗組rf=4.1/7.6=0.539
對照組rf=3.4/7.6=0.447
原因：溶劑極性小，含非極性雜質較多，樣品和矽膠板親和力小，保留時間短，隨展開劑移動較快。
（七）心得體會
合作不僅是小組成員之間的，也是每個小組之間的。
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