槐公尺為豆科植物槐（sophora japonica l．）的未開放花蕾。味苦性涼、具清熱涼血、止血之功。常用於**多種出血症：
腸風便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐公尺常炒炭應用。
槐公尺的主要化學成分為蘆丁，其含量可達12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花公尺甲素、槐花公尺乙素、槐花公尺丙素等。蘆丁具有vitp樣作用，可降低毛細血管脆性和調節通透性。臨床上用作毛細血管脆性引起的出血症，常作為高血壓症的輔助**藥。
[目的要求]
1．通過蘆丁的提取與精製掌握鹼酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。
2．掌握槲皮素的製備原理及操作。
3．熟悉紫外光譜在黃酮結構鑑定中的應用
4．通過蘆丁的結構檢識，了解苷類結構研究的一般程式和方法。
[實驗原理]
蘆丁（rutin）：c27h30o16·3h2o，淺黃色針狀結晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（無水物）。難溶於冷水（1：
8000～10000），可溶於熱水（1：180～200），熱甲醇（1：10），冷甲醇（1：
100），熱乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；難溶於乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶於鹼液。
槲皮素（quercetin）：c15h10o7·2h2o，黃色結晶，***13～314℃（2分子結晶水），316℃（無水物）。能溶於冷乙醇（1：
290），易溶於沸乙醇（1：23），可溶於甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；難溶於水、苯、石油醚等溶劑。
蘆丁為黃酮苷，分子中具有酚羥基，顯酸性，可溶於稀鹼液中，在酸液中沉澱析出，可利用此性質進行提取分離。利用蘆丁易溶熱水、熱乙醇，較難溶於冷水、冷乙醇的性質選擇重結晶方法進行精製。蘆丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此進行製備槲皮素。
通過紙色譜及紫外光譜進行黃酮及糖的鑑定。
[實驗內容]
一、蘆丁的提取分離及精製
方法⑴ 槐公尺粗粉（50g）
置1000ml燒杯中，加入500ml飽和石灰水，加熱，並維持ph8～9
煮沸20分鐘，趁熱用脫脂棉濾過
濾液藥渣
用300ml飽和石灰水煮沸10分鐘，維持ph8～9
趁熱濾過
濾液藥渣（×）
合併在60℃～70℃下用濃hcl調ph至4 ～5
靜置，抽濾
沉澱低溫（80℃）乾燥，稱重。按1：200的比例加水，
加熱使溶解，趁熱濾過
濾液靜置，抽濾，減壓乾燥，計算收率
蘆丁精製品
方法⑵ 利用蘆丁在冷熱溶劑中的溶解度不同進行提取分離。
槐公尺粗粉
沸水煮沸5～10分鐘，反覆2次
趁熱濾過
水提取液藥渣
放冷沉澱析出（粗蘆丁）
熱水重結晶
或乙醇重結晶
蘆丁結晶
二、槲皮素的製備
稱取精品蘆丁1g
置250ml燒瓶中
加2%h2so4200ml
加熱回流1小時
放冷，靜置，抽濾
酸性濾液沉澱
中和水洗兩次，乾燥
乙醇重結晶
中性濾液稱重，計算收率
濃縮黃色細針狀結晶
濃縮液槲皮素）
（供糖的pc鑑定）
三、檢識反應
1．蘆丁的定性反應
取蘆丁適量，加乙醇使溶解，分成三份供下述試驗用：
(1)鹽酸鎂粉試驗：採樣品液適量，加2滴濃hcl、再酌加少許鎂粉，即產生劇烈的反應，並逐漸出現紅色至深紅色。
(2)鋯-枸試驗：採樣品液適量，然後加 2％zrocl2的甲醇溶液，注意觀察顏色變化，再加入2％枸椽酸的甲醇溶液，並詳細記錄顏色變化。
(3)α-萘酚-濃硫酸反應：採樣品液適量，加等體積的l0％α-萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管壁緩加濃硫酸，注意觀察兩液介面的顏色。
2．蘆丁的uv
(1)鑑定試劑的配製
①甲醇鈉溶液：取0.25g金屬鈉，切碎，小心加入色譜甲醇10ml中，此液置於玻璃瓶中，用橡皮塞密封。
②三氯化鋁溶液：取1g無水三氯化鋁，小心加入色譜甲醇20ml中，放置24小時後全部溶解即得。
③醋酸鈉：用無水粉末醋酸鈉。
④⑤硼酸飽和溶液：取無水硼酸，加入適量色譜甲醇、製成飽和溶液。
（上述貯備液可放置六個月）
（2）蘆丁溶液的配製
精密稱取蘆丁純品0.5g，用甲醇適量溶解至50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。
（3）光譜的測定
①甲醇光譜：採樣品液置石英杯中，至200～500nm內進行掃瞄，重複一次，觀察紫外光譜。
②甲醇鈉光譜：採樣品液置石英杯中，加入甲醇鈉溶液3滴後，立即測定，放置5分鐘後再測一次。
③三氯化鋁光譜，在盛有樣品液的石英杯中，加入三氯化鋁6滴，放置1分鐘後進行測定。測定後加入3滴鹽酸溶液（鹽酸：水＝1：1）再進行測定。
④醋酸鈉光譜：採樣品液約3ml，加入過量的無水醋酸鈉固體，搖勻（杯底剩有約2mg的醋酸鈉），加入醋酸鈉後兩分鐘內測定，5分鐘到10分鐘後再測定一次。
3．蘆丁及槲皮素的色譜
支援劑：中速層析濾液（5×20cm）
展開劑：正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上層
樣品：自製槲皮素的乙醇溶液
自製蘆丁的乙醇溶液
對照品：槲皮素標準品的乙醇溶液
蘆丁標準品的乙醇溶液
顯色劑：三氯化鋁乙醇溶液噴霧
4．糖的紙色譜檢識
支援劑：中速層析濾紙（5×20cm）
樣品：取水解後的濾液10ml，水浴加熱，且在攪拌下加適量碳酸鋇細粉至ph中性，過濾，取濾液並濃縮至2mi左右，放冷後，供紙色譜點樣用。
對照品：1％葡萄糖標準品醇溶液及1％鼠李糖標準品醇溶液
展開劑：正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上層
顯色劑：噴以鄰苯二甲酸苯胺溶液，105℃烘烤5分鐘至斑點顯色清晰。
[實驗說明及注意事項]
1．用石灰水調節蘆丁提取溶液的ph，既可以達到鹼提取蘆丁的目的，還可以除去槐公尺中含有的大量粘液質。但鈣離子濃度及ph值均不宜過高，否則多餘的鈣能與蘆丁形成螯合物沉澱，同時黃酮母核在強鹼性條件下易被破壞。
2．用hcl調ph時，應注意ph不要過低，因為ph過低（ph2以下）會使蘆丁形成釒羊鹽而使已形成的沉澱重新溶解，同時黃酮母核也會在強鹼性條件下被破壞，導致收率下降。
3 ．注意觀察槲皮素製備過程中的實驗現象。
[思考題]
1．苷類結構檢識的一般程式？
2．苷類水解有幾種催化方法？
3．怎樣確定蘆丁結構中醣基是否聯結在槲皮素3-o位上？
4．怎樣證明蘆丁分子中只含有乙個葡萄糖及乙個鼠李糖？
5．uv在黃酮類化合物結構鑑定中的應用。
槐公尺中盧丁和槲皮素的提取分離與鑑定
實驗名稱 槐公尺中盧丁和槲皮素的提取分離與鑑定 實驗目的 1 掌握鹼溶酸沉法提取黃酮類化合物的原理及操作，學會蘆丁的精製與水解方法。2 能運用化學法 色譜法鑑定蘆丁。實驗器材 槐花粗粉石灰乳硼砂燒杯紗布蒸餾水抽濾裝置鹽酸硫酸三角燒杯鎂粉 萘酚矽膠 ba oh 2 fecl3 k3 fe cn 6 苯...
辣椒紅素的提取 分離及鑑定
3 製備層析板 取4塊載玻片 7.5cm 2.5cm 洗淨後用蒸餾水淋洗，再用少量乙醇淋洗，晾乾 在50ml燒杯中加6ml水和3g矽膠g,用玻璃棒攪勻 切勿劇烈攪拌，以防帶入氣泡，影響薄板質量 迅速將調好的勻漿倒在兩塊玻璃板上，拿住玻片的兩端，前後左右輕輕搖晃，使勻漿均勻鋪在玻片上。將鋪好的薄層板水...
辣椒紅素的提取 分離及鑑定
一 實驗目的 1.了解從紅辣椒中提取辣椒紅素的原理和方法 2.進一步熟悉回流 抽濾 薄層層析 柱層析等基本操作 3.學習紅外光譜鑑定有機化合物的方法。二 實驗原理 紅辣椒中含有辣椒紅素 辣椒玉紅素和 胡蘿蔔素等幾種色澤鮮豔的色素，其中以辣椒紅素為主。這幾種物質都是有8個異戊二烯單元組成的四萜類化合物...