《環境監測》實驗指導書

2022-04-01 14:44:04 字數 5140 閱讀 6164

(一)原理

懸浮固體係指剩留在濾料上並於103—105℃烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料後,烘乾固體殘留物及濾料,將所稱重量減去濾料重量,即為懸浮固體(總不可濾殘渣)。

(二)儀器

1.烘箱。

2.分析天平。

3.乾燥器。

4.孔徑為0.45μm濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。

5.玻璃漏斗。

6.內徑為30—50mm稱量瓶。

(三)測定步驟

1.將濾膜放在稱量瓶中,開啟瓶蓋,在103—105℃烘乾2h,取出冷卻後蓋好瓶蓋稱重,直至恒重(兩次稱量相差不超過0.0005g)。

2.去除漂浮物後振盪水樣,量取均勻適量水樣(使懸浮物大於2.5mg),通過上面稱至恒重的濾膜過濾;用蒸餾水洗殘渣3—5次。如樣品中含油脂,用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。

3.小心取下濾膜,放入原稱量瓶內,在103—105℃烘箱中,開啟瓶蓋烘2h,冷卻後蓋好蓋稱重,直至恒重為止。

(四)計算

式中: a——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重(g);

b——濾膜及稱量瓶重(g);

v——水樣體積(ml)。

(一)原理

濁度是表現水中懸浮物對光線透過時所發生的阻礙程度。水中含有泥土、粉砂、微細有機物、無機物、浮游動物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣呈現濁度。水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關,而且和其粒徑大小、形狀、顆粒表面對光散射特性有密切關係。

將水樣和矽藻土(或白陶土)配製的濁度標準液進行比較。相當於1mg一定粘度的矽藻土(白陶土)在1000ml水中所產生的濁度,稱為1度。

(二)儀器

1.100ml具塞比色管。

2.1l容量瓶。

3.250ml具塞無色玻璃瓶,玻璃質量和直徑均需一致。

4.1l量筒。

(三)試劑

濁度標準液

(1)稱取10g通過0.1mm篩孔(150目)的矽藻土,於研缽中加入少許蒸餾水調成糊狀並研細,移至1000ml量筒中,加水至刻度。充分攪拌,靜置24h,用虹吸法仔細將上層800ml懸浮液移至第二個1000ml量筒中。

向第二個量筒內加水至1000ml,充分攪拌後再靜置24h。

虹吸出上層含較細顆粒的800ml懸浮液,棄去。下部沉積物加水稀釋至1000ml。充分攪拌後貯於具塞玻璃瓶中,作為渾濁度原液。其中含矽藻土顆粒直徑大約為400μm左右。

取上述懸濁液50ml置於已恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾。於105℃烘箱內烘2h,置乾燥器中冷卻30min,稱重。重複以上操作,即,烘1h,冷卻,稱重,直至恒重。

求出每毫公升懸濁液中含矽藻土的重量(mg)。

(2)吸取含250mg矽藻土的懸濁液,置於1000ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。此溶液濁度為250度。

(3)吸取濁度為250度的標準液100ml置於250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液濁度為100度的標準液。

於上述原液和各標準液中加入1g氯化汞,以防菌類生長。

(四)測定步驟

1.濁度低於10度的水樣

(1)吸取濁度為100度的標準液0、1.0、2.0、3.

0、4.0、5.0、6.

0、7.0、8.0、9.

0及10.0ml於100ml比色管中,加水稀釋至標線,混勻。其濁度依次為0、1.

0、2.0、3.0、4.

0、5.0、6.0、7.

0、8.0、9.0、10.

0度的標準液。

(2)取100ml搖勻水樣置於100ml比色管中,與濁度標準液進行比較。可在黑色底板上,由上往下垂直觀察。

2.濁度為10度以上的水樣

(1)吸取濁度為250度的標準液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100ml置於250ml的容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標準液,移入成套的250ml具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌類生長,密塞儲存。

(2)取250ml搖勻水樣,置於成套的250ml具塞玻璃瓶中,瓶後放一有黑線的白紙作為判別標誌,從瓶前向後觀察,根據目標清晰程度,選出與水樣產生視覺效果相近的標準液,記下其濁度值。

(3)水樣濁度超過100度時,用水稀釋後測定。

計算同上。

(五)注意事項:

1.樹葉、木棒、水草等雜質應先從水中除去。

2.廢水粘度高時,可加2—4倍蒸餾水稀釋,振盪均勻,待沉澱物下降後再過濾。

3.也可採用石棉坩堝進行過濾。

一、原理

用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列,與水樣進行目視比色。每公升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色,稱為1度,作為標準色度單位。

如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑0.45m濾膜過濾以去除懸浮物,但不能用濾紙過濾,因濾紙課吸附部分溶解於水的顏色。

二、儀器和試劑

1、50ml具塞比色管:其刻線高度應一致。

2、鉑鈷標準溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(相當於500mg鉑)及1.

000g氯化鈷(相當於250mg鈷),溶於100ml水中,加100ml鹽酸,用水定容至1000ml。此溶液色度為500度,儲存在密塞玻璃瓶中,存放暗處。

三、測定步驟

1、標準色列的配置:向50ml比色管中加入0、0.50、1.

00、1.50、2.00、2.

50、3.00、3.50、4.

00、4.50、5.00、6.

00、7.00ml鉑鈷標準溶液,用水稀釋至標線,混勻。各管的色度依次為0.

、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。公尺塞儲存。

2、水樣的測定

a.吸取50.0ml澄清透明水樣於比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至50.0ml。

b.將水樣於標準色列進行目視比較。觀察時可將比色管置於白瓷板或白紙上,使光線從底部向上透過液柱,目光至管口垂直向下觀察,記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。

四、計算

色度=a×50/b

式中:a-----稀釋後水樣相當於鉑鈷標準色列的色度;

b-----水樣的體積,ml。

五、注意事項

1、可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標準色列。方法是:稱取0.

0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷,溶於少量水中,加入0.5ml硫酸,用水稀釋至500ml。

此溶液的色度為500度。不宜久存。

2、如果水樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物,雖經預處理而得不到透明水樣時,則只測其表色。

廢水中鉻的測定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六價鉻離子與二苯碳醯二肼反應,生成紫紅色化合物,其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關係符合比爾定律。如果測定總鉻,需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價,再用本法測定。

一、實驗目的和要求

1、掌握總鉻的測定方法;熟練應用分光光度計。

2、預習第二章第六節關於水和廢水中金屬化合物的測定原理和方法。

二、總鉻的測定

(一)儀器

1.分光光度計,比色皿(1cm、3cm)。

2.50ml具塞比色管,移液管,容量瓶等。

(二)試劑

1. 丙酮。

2.(1+1)硫酸。

3.(1+1)磷酸。

6.鉻標準貯備液:稱取於120℃乾燥2h的重鉻酸鉀(優級純)0.2829g,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫公升貯備液含0.100μg六價鉻。

7.鉻標準使用液:吸取5.00ml鉻標準貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫公升標準使用液含1.00μg六價鉻。使用當天配製。

10.二苯碳醯二肼溶液:稱取二苯碳醯二肼(簡稱dpc,c13h14n4o)0.2g,溶於50ml丙酮中,加水稀釋至100ml,搖勻,貯於棕色瓶內,置於冰箱中儲存。

顏色變深後不能再用。

(三)測定步驟

1.水樣預處理

(1)對不含懸浮物、低色度的清潔地面水,可直接進行測定。

(2)如果水樣有色但不深,可進行色度校正。即另取乙份試樣,加入除顯色劑以外的各種試劑,以2ml丙酮代替顯色劑,用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。

(3)對渾濁、色度較深的水樣,應加入氫氧化鋅共沉澱劑並進行過濾處理。

(4)水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質時,干擾測定,可加入尿素和亞硝酸鈉消除。

(5)水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時,可將cr6+還原為cr3+,此時,調節水樣ph值至8,加入顯色劑溶液,放置5min後再酸化顯色,並以同法作標準曲線。

2.標準曲線的繪製:取9支50ml比色管,依次加入0、0.20、0.

50、1.00、2.00、4.

00、6.00、8.00和10.

00ml鉻標準使用液,用水稀釋至標線,加入1+1硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml,搖勻。

加入2ml顯色劑溶液,搖勻。5—10min後,於540nm波長處,用1cm或3cm比色皿,以水為參比,測定吸光度並作空白校正。以吸光度為縱座標,相應六價鉻含量為橫座標繪出標準曲線。

3.水樣的測定:取適量(含cr6+少於50μg)無色透明或經預處理的水樣於50ml比色管中,用水稀釋至標線,測定方法同標準溶液。進行空白校正後根據所測吸光度從標準曲線上查得cr6+含量。

(四)計算

式中: m——從標準曲線上查得的cr6+量(μg);

v——水樣的體積(ml)。

實驗四水樣化學需氧量的測定

樣品cod值測定的消解設定溫度為165℃,消解時間為10min。

一、試劑的配置:

1、 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:

a. 準確稱取在105~110℃烘乾2h的鄰苯二甲酸氫鉀(優級純)0.8501g,溶於500ml容量瓶中,以蒸餾水定容至標線,搖勻備用,該標液的cod理論值為2000mg/l。

b. 標準移取理論值為2000mg/l標準溶液50ml於100ml容量瓶中,並以蒸餾水定容至標線,搖勻備用,該標液的cod理論值為1000mg/l。

c. 準確移取理論值為1000mg/l標準溶液10ml於100ml容量瓶中,並以蒸餾水定容至標線,搖勻備用,該標液的理論值為100mg/l。

2、 專用氧化劑(隨機配備):

a. cod值為5~100mg/l氧化劑:取標明5~100mg/l專用氧化劑整瓶於500ml燒杯中,先加入200ml蒸餾水,再加入100ml濃硫酸(ar),冷卻至室溫後置於500ml容量瓶中,以蒸餾水定容至標線,搖勻備用。

b. cod值為100~1200mg/l氧化劑:取標明100~1200mg/l專用氧化劑整瓶於500ml燒杯中,先加入200ml蒸餾水,再加入100ml濃硫酸(ar),冷卻至室溫後置於500ml容量瓶中,以蒸餾水定容至標線,搖勻備用。

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