（一）、原理
懸浮固體係指剩留在濾料上並於103—105℃烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料後，烘乾固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。
（二）、儀器
1.烘箱。
2.分析天平。
3.乾燥器。
4.孔徑為0.45μm濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。
5.玻璃漏斗。
6.內徑為30—50mm稱量瓶。
（三）、測定步驟
1.將濾膜放在稱量瓶中，開啟瓶蓋，在103—105℃烘乾2h，取出冷卻後蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。
2.去除漂浮物後振盪水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大於2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3—5次。如樣品中含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。
3.小心取下濾膜，放入原稱量瓶內，在103—105℃烘箱中，開啟瓶蓋烘2h，冷卻後蓋好蓋稱重，直至恒重為止。
（四）、計算
式中：a——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）；
b——濾膜及稱量瓶重（g）；
v——水樣體積（ml）。
（五）、注意事項：
1.樹葉、木棒、水草等雜質應先從水中除去。
2.廢水粘度高時，可加2—4倍蒸餾水稀釋，振盪均勻，待沉澱物下降後再過濾。
3.也可採用石棉坩堝進行過濾。
廢水中鉻的測定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳醯二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關係符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。
一、實驗目的和要求
1、掌握六價鉻和總鉻的測定方法；熟練應用分光光度計。
2、預習第二章第六節關於水和廢水中金屬化合物的測定原理和方法。
二、 六價鉻的測定
（一）、儀器
1.分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。
2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、試劑
1.丙酮。
2.（1＋1）硫酸。
3.（1＋1）磷酸。
4.0.2％（m/v）氫氧化鈉溶液。
5.氫氧化鋅共沉澱劑：稱取硫酸鋅（znso4·7h2o）8g，溶於100ml水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶於120ml水中。將以上兩溶液混合。
6.4％（m/v）高錳酸鉀溶液。
7.鉻標準貯備液：稱取於120℃乾燥2h的重鉻酸鉀（優級純）0.
2829g，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫公升貯備液含0.100μg六價鉻。
8.鉻標準使用液：吸取5.00ml鉻標準貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫公升標準使用液含1.00μg六價鉻。使用當天配製。
9.20％（m/v）尿素溶液。
10.2％（m/v）亞硝酸鈉溶液。
11.二苯碳醯二肼溶液：稱取二苯碳醯二肼（簡稱dpc，c13h14n4o）0.
2g，溶於50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻，貯於棕色瓶內，置於冰箱中儲存。顏色變深後不能再用。
（三）、測定步驟
1.水樣預處理
（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。
（2）如果水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取乙份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2ml丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。
（3）對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉澱劑並進行過濾處理。
（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。
（5）水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時，可將cr6+還原為cr3+，此時，調節水樣ph值至8，加入顯色劑溶液，放置5min後再酸化顯色，並以同法作標準曲線。
2.標準曲線的繪製：取9支50ml比色管，依次加入0、0.
20、0.50、1.00、2.
00、4.00、6.00、8.
00和10.00ml鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入1＋1硫酸0.5ml和1＋1磷酸0.
5ml，搖勻。加入2ml顯色劑溶液，搖勻。5—10min後，於540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度並作空白校正。
以吸光度為縱座標，相應六價鉻含量為橫座標繪出標準曲線。
3.水樣的測定：取適量（含cr6+少於50μg）無色透明或經預處理的水樣於50ml比色管中，用水稀釋至標線，測定方法同標準溶液。
進行空白校正後根據所測吸光度從標準曲線上查得cr6+含量。
（四）、計算
式中：m——從標準曲線上查得的cr6+量（μg）；
v——水樣的體積（ml）。
（四）、注意事項
1、用於測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。
2、cr6+與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.05—0.3mol/l（1/2h2so4）範圍，以0.
2mol/l時顯色最好。顯色前，水樣應調至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在15℃時，5—15min顏色即可穩定。
3、如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配製：溶解0.2g二苯碳醯肼於100ml95％的乙醇中，邊攪拌邊加入1＋9硫酸400ml。
該溶液在冰箱中可存放乙個月。用此顯色劑，在顯色時直接加入2.5ml即可，不必再加酸。
但加入顯色劑後，要立即搖勻，以免cr6+可能被乙酸還原。
一、實驗目的和要求
1、掌握容量法、庫侖滴定法測定化學需氧量的原理和技術，熟悉庫侖儀的原理和操作方法。
2、複習第二章有機汙染物綜合指標的含義及測定方法
（一）、原理
在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。
（二）、儀器
1.500ml全玻璃回流裝置。
2.加熱裝置（電爐）。
3.25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
（三）、試劑
烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2.試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲囉啉（c12h8n2·h2o）、0.695g硫酸亞鐵（feso4·7h2o）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中：c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）；
v——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。
4.硫酸-硫酸銀溶液：於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1—2d，不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞：結晶或粉末。
（四）、測定步驟
1.取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.
00ml）置於250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連線磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。
對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。
廢水中氯離子含量超過30mg/l時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.
00ml），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
（五）、計算
式中：c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）；
v0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）；
v1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
v——水樣的體積（ml）；
8——氧（1/2o）摩爾質量（g/mol）。
（六）、注意事項
1.使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.
00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10∶1（w/w）。
若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2.水樣取用體積可在10.00—50.00ml範圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。
水樣取用量和試劑用量表
3.對於化學需氧量小於50mg/l的水樣，應改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
4.水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr為1.176g，所以溶解0.
4251g鄰苯二甲酸氫鉀（hoocc6h4cook）於重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/l的codcr標準溶液。用時新配。
的測定結果應保留三位有效數字。
7.每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
（一）、原理
水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/l硫酸介質中回流氧化後，過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑，進行庫侖滴定。根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量、按照法拉第定律計算水樣cod值，即
式中：qs——標定與加入水樣中相同量重鉻酸鉀溶液所消耗的電量；
qm——水樣中過量重鉻酸鉀所消耗的電量；
v——水樣的體積（ml）。
《環境監測》實驗指導書
一 原理 懸浮固體係指剩留在濾料上並於103 105 烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料後，烘乾固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體 總不可濾殘渣 二 儀器 1.烘箱。2.分析天平。3.乾燥器。4.孔徑為0.45 m濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。6.內徑為3...
環境監測實習指導書
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任務書與指導書 揚州大學環境科學與工程學院 環境工程教研室 2013年10月 第一部分 環境監測 課程設計任務書 一 課程設計題目 1 制定揚子津校區景觀水體的水質監測方案 8組，每組4人 二 課程設計任務 1 收集相關資料，確定合理的監測方案 初步 2 優選乙個監測方案，掌握樣品採集與儲存技術。3...