實驗1 酸鹼滴定與醋酸電離度和電離常數的測定
一、實驗目的
1.掌握酸鹼滴定基本原理，練習基本操作；掌握準確確定滴定終點的方法；掌握移液管、滴定管、容量瓶的使用；
2.了解用ph計法測定醋酸電離度和電離常數的原理和方法；加深對弱電解質電離平衡的理解；
3.學習ph計的使用方法；
二、實驗原理
滴定分析是將一種已知濃度的標準溶液滴加到被測溶液中,直到化學反應完全為止,根據所耗標準溶液濃度和體積求得被測溶液的濃度的方法。
hac+naoh——naac+h2o
酚酞變色範圍8.0-10
電離度和電離常數原理：
醋酸hac是弱電解質．在水溶液中存在著下列電離平衡：
hac ＝ h+ ＋ ac-
起始時濃度(m0) c 0 0
平衡時濃度(m1) c-cα cα cα
式中：ka表示弱酸(如醋酸)的電離常數；c表示弱酸的起始時濃度；α表示弱酸的電離度。
在一定溫度時，用ph計(酸度計)測定的一系列已知濃度的醋酸的ph值，按ph=-lg[h+]換算成[h+]=cα，即可求得一系列對應的醋酸的電離度α和值。在一定溫度下，值近似地為一常數，取所得的一系列的平均值，即為該溫度時hac的電離常數ka。
三、儀器和藥品
l、儀器
phs-3c 酸度計；酸式滴定管2支；小燒杯(100ml 14只)；鐵架臺和滴定管夾；溫度計；錐形瓶(250ml 2只)；吸耳球和鹼式滴定管；移液管(25ml)
2、藥品
hac 0.1mol/l；標準氫氧化鈉naoh( l已經標定的)；酚酞(0.5％)
四、實驗內容步驟
l、醋酸溶液濃度的標定
用移液管精確量取2份25.00ml，溶液，分別注入兩隻250ml錐形瓶中，各加入2滴酚酞指示劑，分別用標準naoh溶液滴定至醋酸溶液呈淺紅色經搖盪後半分鐘不消失為止。分別記下滴定前和滴定終點時滴定管中naoh液面的讀數，計算出所用的naoh的溶液體積，從而求得醋酸溶液的精確濃度。
2、不同濃度的醋酸溶液的配製和ph值的測定
在4只乾燥的100ml燒杯中，用酸式滴定管分別加入已標定的醋酸溶液48.00ml，24.00ml，12.
00ml，6.00ml，接近所要刻度時應一滴一滴的加入。再從另一盛有去離子水的滴定管(酸式和鹼式均可)，往後面3只燒杯中分別加入24.
00ml、36.00ml、42.00ml去離子水(使各溶液的體積均為48.
00ml)，並混合均勻。計算各份hac溶液的精確濃度。
用ph計分別測定上述各種濃度的醋酸溶液(由稀到濃)的ph值。記錄各份溶液的ph值及實驗時的室溫，然後計算各溶液中醋酸的電離度以及電離常數。
酸度計(也稱ph計)是用來測定溶液ph值的儀器。實驗室目前使用的酸度計有phs--3型等。各種型號結構雖有不同，但基本原理相同。
五、酸度計的操作步驟（略）
實驗2 氣體常數的測定
一、實驗目的
1.了解一種測定氣體常數的方法及其操作。
2.掌握理想氣體狀態方程序和分壓定律的應用。
二、實驗原理
在理想氣體狀態方程序pv＝nrt中，氣體常數的數值可以通過實驗來確定本
實驗通過金屬鋅置換出鹽酸中的氫來測定r的數值。其反應為：
zn＋2hc1＝znc12＋h2
如果稱取一定質量鋅與過量的鹽酸反應，則在一定溫度和壓力下，可以測出反應所放出的氫氣的體積。實驗時的溫度和壓力可以分別由溫度計和氣壓計測得。氫的摩爾數可以通過反應中的鋅的質量來求得。
由於氫是在水面上收集的，氫中還混有水汽。在實驗溫度下水的飽和蒸氣壓p(h2o)，可在附錄中查出。根據分壓定律，氫的分壓可由下式求得：
p＝p(h2)＋p(h2o)
p(h2)＝p－p(h2o)
將以上所得各項資料代入式中，即可算出r值。
三、儀器、藥品及材料
儀器：分析天平、測定氣體常數的裝置(如圖)
藥品和材料：：hcl(3mol/l)、鋅片。
四、實驗內容
1.在分析天平上準確稱出鋅片的質量(在0.03-0.06g範圍內)。
2.按圖1所示把儀器裝好。取下試管，移動水平管，使量氣管中的水面略低於刻度零，然後把水平管固定。
3.在試管中用滴管加入3ml 3mol/l hcl，注意不要使鹽酸沾濕試管壁。將己稱重的鋅片沾少許水，貼在試管內壁上而不與鹽酸接觸。最後把這試管固定，塞緊橡皮塞。
4.檢查儀器是否漏氣，方法如下：將水平管向下(或向上)移動一段距離，使水平管中的水面略低(或略高)於量氣管中的水面。
固定水平管後，量氣管中的水面如果不斷下降(或上公升)，表示裝置漏氣。應檢查連線處，看一看是否接好(主要是橡皮塞沒有塞緊)。按上法檢驗直至不漏氣為止。
5.如果裝置不漏氣，調整水平管的位置，使量氣管內水面與水平管內水面在同一水平面上(為什麼)，然後準確讀出量氣管內水面凹面最低點的讀數v1。
6.輕輕搖動試管，使鋅片落入鹽酸中，鋅片和鹽酸反應而放出氫，此時量氣管內水面即開始下降。為了不使量氣管內氣壓增大而造成漏氣，在量氣管內水平下降的同時，慢慢下移水平管，使水平管內的水面和量氣管內的水面基本保持相同水平。
反應停止後，待試管冷卻至室溫(約10min左右)，移動水平管，使水平管內的水面和量氣管內的水面相平，讀出反應後量氣管內水面的精確讀數v2。
7.記錄實驗時的室溫t和大氣壓p。
8.從附錄中查出室溫時水的飽和蒸氣壓p(h2o)。
五、資料記錄
實驗3 磺基水楊酸合鐵(ⅲ)配合物的穩定常數的測定
一、實驗目的
1． 掌握用比色法測定配合物的的穩定常數的原理和方法。
2． 進一步學習分光光度計的使用及有關實驗資料的處理方法。
二、實驗原理
測定配合物的組成常用光度計，其前提條件是溶液中的中心離子和配位體都為無色，只有它們所形成的配合物有色。本實驗是在ph值為2～3的條件下，用光度法測定上述配合物的組成和穩定常數的，如前所述，測定的前提條件是基本滿足的；實驗中用高氯酸(hclo4)來控制溶液的ph值和作空白溶液(其優點主要是clo4-不易與金屬離子配合)。由朗伯—比爾定律a=kcl可知，所測溶液的吸光度在液層厚度一定時，只與配離子的濃度成正比。
通過對溶液吸光度的測定，可以求出該配離子的組成。
等摩爾系列法：即用一定波長的單色光，測定一系列變化組分的溶液的吸光度(中心離子m和配體r的總摩爾數保持不變，而m和r的摩爾分數連續變化)。顯然，在這一系列的溶液中，有一些溶液中金屬離子是過量的，而另一些溶液中配體是過量的；在這兩部分溶液中，配離子的濃度都不可能達到最大值；只有當溶液離子與配體的摩爾數之比與配離子的組成一致時；配離子的濃度才能最大。
由於中心離子和配體基本無色，只有配離子有色，所以配離子的濃度越大，溶液顏色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度對配體的摩爾分數作圖，則從圖上最大吸收峰處可以求得配合物的組成n值，如圖所示，根據最大吸收處：
等摩爾系列法
由此可知該配合物的組成（mr）。
最大吸光度a點可被認為m和r全部形成配合物時的吸光度，其值d1。由於配離子有一部分離解，其濃度再稍小些，所以實驗測得的最大吸光度在b點，其值為d2，因此配離子的離解度α可表示為：
α=(d1-d2)/d1
再根據1∶1組成配合物的關係式即可匯出穩定常數 k穩θ 或β。
式中是c相應於a點的金屬離子濃度(這裡的是 k穩θ沒有考慮溶液中的fe3+離子的
水解平衡和磺基水楊酸電離平衡的表現穩定常數)。
試劑和儀器
1．儀器：
uv2600型紫外可見分光光度計，50ml比色管，100ml容量瓶，10ml移液管，洗耳球
2．試劑
0.01mol·l-1hclo4、0.0100mol·l-1磺基水楊酸、 0.0100mol·l-1 (nh4)fe(so4)2
實驗步驟
1. 溶液的配製
(1) 配製0.0010mol·l-1 fe3+溶液
用移液管吸取10.00ml(nh4)fe(so4)2(0.0100mol·l-1)溶液，注入100ml容量瓶中，用
hclo4(0.01 mol·l-1)溶液稀釋至該度，搖勻，備用。
(2)配製0.0010 mol·l-1磺基水楊酸(h3r)溶液用移液管量取10.00mlh3r(0.0100mol·l-1)
溶液，注入100ml容量瓶中，用hclo4(0.01mol·l-1)溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。
2. 系列配離子(或配合物)溶液吸光度的測定
用移液管按表的體積數量取各溶液
(2) 在波長500nm條件下，以0.01mol·l-1 hclo4作試劑空白，分別測定各待測溶液的吸光度，並記錄已穩定的讀數。
資料記錄及處理
（1）實驗資料記錄
（2）用等摩爾變化法確定配合物組成：根據表中的資料，以吸光度a為縱座標，摩爾比（fe/acid ）為橫座標做圖。將兩側的直線部分延長，交於一點， 從圖中找出d1和d2，按公式計算α和穩定常數。
其中：c為配合物初始濃度：本實驗條件下，配合物配合比為1:1，即摩爾比為0.5。此時配合物初始濃度為：
c=0.001×5/20（母液濃度為0.001，5 ml 混合後，變為20ml）
思考題：
(1) 用等摩爾系列法測定配合物組成時,為什麼說溶液中金屬離子的摩爾數與配位體的摩爾數之比正好與配離子組成相同時，配離子的濃度為最大?
(2) 在測定吸光度時，如果溫度變化較大,對測得的穩定常數有何影響?
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