大學化學實驗（ⅳ）理論部分複習整理
物理化學實驗（常數與物性測定）
實驗一燃燒熱的測定
1. 在本實驗中，哪些是系統？哪些是環境？系統和環境間有無熱交換？這些熱交換對實驗結果有何影響？如何校正？
提示：盛水桶內部物質及空間為系統，除盛水桶內部物質及空間的熱量計其餘部分為環境，系統和環境之間有熱交換，熱交換的存在會影響燃燒熱測定的準確值，可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響。
2. 固體樣品為什麼要壓成片狀？萘和苯甲酸的用量是如何確定的？
提示：壓成片狀有利於樣品充分燃燒；萘和苯甲酸的用量太少測定誤差較大，量太多不能充分燃燒，可根據氧彈的體積和內部氧的壓力確定來樣品的最大用量。
3. 試分析樣品燃不著、燃不盡的原因有哪些?
提示：壓片太緊、燃燒絲陷入藥片內會造成燃不著；壓片太鬆、氧氣不足會造成燃不盡。
4. 試分析測量中影響實驗結果的主要因素有哪些? 本實驗成功的關鍵因素是什麼?
提示：能否保證樣品充分燃燒、系統和環境間的熱交換是影響本實驗結果的主要因素。本實驗成功的關鍵：藥品的量合適，壓片鬆緊合適，雷諾溫度校正。
5. 使用氧氣鋼瓶和氧氣減壓器時要注意哪些事項？
提示：閱讀《物理化學實驗》教材p217-220
實驗三純液體飽和蒸氣壓的測定
1. 在停止抽氣時，若先拔掉電源插頭會有什麼情況出現?
答：會出現真空幫浦油倒灌。
2. 能否在加熱情況下檢查裝置是否漏氣?漏氣對結果有何影響?
答：不能。加熱過程中溫度不能恆定，氣－液兩相不能達到平衡，壓力也不恆定。
漏氣會導致在整個實驗過程中體系內部壓力的不穩定，氣－液兩相無法達到平衡，從而造成所測結果不準確。
3. 壓力計讀數為何在不漏氣時也會時常跳動?
答：因為體系未達到氣－液平衡。
4. 克－克方程在什麼條件下才適用?
答：克－克方程的適用條件：一是液體的摩爾體積v與氣體的摩爾體積vg相比可略而不計；二是忽略溫度對摩爾蒸發熱△vaphm的影響，在實驗溫度範圍內可視其為常數。
三是氣體視為理想氣體。
5. 本實驗所測得的摩爾氣化熱資料是否與溫度有關？
答：有關。
6. 本實驗主要誤差**是什麼?
答：裝置的密閉性是否良好，水本身是否含有雜質等。
實驗四雙液系的氣一液平衡相圖的繪製
1．本實驗在測向環己烷加異丙醇體系時，為什麼沸點儀不需要洗淨、烘乾？
提示：實驗只要測不同組成下的沸點、平衡時氣相及液相的組成即可。體系具體總的組成沒必要精確。
2．體系平衡時，兩相溫度應不應該一樣？實際呢？怎樣插置溫度計的水銀球在溶液中，才能準確測得沸點呢?
提示：兩相溫度應該一樣，但實際是不一樣的，一般將溫度計的水銀球插入溶液下1/3較好。
3．收集氣相冷凝液的小槽體積大小對實驗結果有無影響？為什麼？
提示：有影響，氣相冷凝液的小槽大小會影響氣相和液相的組成。
4．阿貝折射儀的使用應注意什麼？
提示：不能測定強酸、強鹼等對儀器有強腐蝕性的物質。
5．討論本實驗的主要誤差**。
提示：影響溫度測定的：溫度計的插入深度、沸騰的程度等；影響組成測定的：移動沸點儀時氣相冷凝液倒流回液相中、測定的速度慢等
實驗六原電池電動勢的測定
1. 對消法測電動勢的基本原理是什麼? 為什麼用伏特表不能準確測定電池電動勢?
答：對消法就是用乙個與原電池反向的外加電壓，於電池電壓相抗，使的迴路中的電流趨近於零，只有這樣才能使得測出來的電壓為電動勢。電動勢指的就是當迴路中電流為零時電池兩端的電壓，因而必須想辦法使迴路中電流為零。
伏特表測定電池電動勢的時候，迴路中的電流不為零，測出的電池兩端的電壓比實際的電動勢要小，因此用伏特表不能準確測定電池電動勢。
2. 參比電極應具備什麼條件？它有什麼功用? 鹽橋有什麼作用? 應選擇什麼樣的電解質作鹽橋?
答：參比電極一般用電勢值已知且較恆定的電極，它在測量中可作標準電極使用，在實驗中我們測出未知電極和參比電極的電勢差後就可以直接知道未知電極的電勢。
鹽橋起到降低液接電勢和使兩種溶液相連構成閉合電路的作用。作鹽橋的電解質，應該不與兩種電解質溶液反應且陰陽離子的遷移數相等，而且濃度要高。
3. 電動勢的測量方法屬於平衡測量，在測量過程中盡可能地做到在可逆條件下進行。為此，應注意些什麼?
答：應注意電池迴路接通之前，應該讓電池穩定一段時間，讓離子交換達到乙個相對的平衡狀態；還應該在接通迴路之前先估算電池電動勢，然後將電位差計旋鈕設定未電池電動勢的估算值，避免測量時迴路中有較大電流。
4. 對照理論值和實驗測得值，分析誤差產生的原因。
答：原電池電動勢測定結果的誤差**有很多：標準電池工作時間過長，長時間有電流通過，標準電動勢偏離；鹽橋受汙染；飽和甘汞電極電勢不穩定；未能將電位差計旋鈕設定在待測電池電動勢應有的大體位置，使待測電池中有電流通過等等。
5. 在精確的實驗中，需要在原電池中通入氮氣，它的作用是什麼？
答：為了除去溶液中的氧氣，以避免氧氣參與電極反應，腐蝕電極等。
實驗七一級反應－蔗糖的轉化
1. 配製蔗糖溶液時稱量不夠準確，對測量結果k有無影響? 取用鹽酸的體積不准呢？
答：蔗糖的濃度不影響lnc=-kt + b的斜率，因而蔗糖濃度不准對k的測量無影響。h+在該反應體系中作催化劑，它的濃度會影響k的大小。
2. 在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時，我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液裡去，可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中？為什麼？
答：不能。本反應中氫離子為催化劑，如果將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中，在瞬間體系中氫離子濃度較高，導致反應速率過快，不利於測定。
3. 測定最終旋光度時，為了加快蔗糖水解程序，採用60℃左右的恆溫使反應進行到底，為什麼不能採用更高的溫度進行恆溫？
答：溫度過高將會產生副反應，顏色變黃。
4. 在旋光度的測量中，為什麼要對零點進行校正？在本實驗中若不進行校正，對結果是否有影響？
答：因為除了被測物有旋光性外，溶液中可能還有其他物質有旋光性，因此一般要用試劑空白對零點進行校正。本實驗不需要校正，因為在資料處理中用的是兩個旋光度的差值。
5. 記錄反應開始的時間晚了一些，是否會影響到k值的測定？為什麼？
答：不影響。不同時間所作的直線的位置不同而已，但k（所作直線的斜率）相同。
實驗八二級反應－乙酸乙酯皂化
1. 為什麼實驗用naoh和乙酸乙酯應新鮮配製?
答：氫氧化鈉溶液易吸收空氣中二氧化碳而變質；乙酸乙酯容易揮發和發生水解反應而使濃度改變。
2. 為何本實驗要在恆溫條件下進行，而且ch3cooc2h5和naoh溶液在混合前還要預先恆溫？混合時能否將乙酸乙酯溶液倒入naoh溶液中一半時開始計時？
答：（1）因為溫度對電導有影響。（2）不能，應剛混合完開始計時。
3. 被測溶液的電導率是哪些離子的貢獻?反應程序中溶液的電導率為何發生減少?
答：參與導電的離子有 、 和 。 在反應前後濃度不變， 的遷移率比的遷移率大得多。隨著時間的增加， 不斷減少， 不斷增加，所以，體系的電導率值不斷下降。
4. 為什麼要使兩種反應物的濃度相等?
答：為了使二級反應的數學公式簡化。
實驗十二粘度法測定高聚物的相對分子質量
1. 粘度計毛細管的粗細對實驗結果有何影響？
答：粘度計毛細管的過粗，液體流出時間就會過短，那麼使用poisuille公式時就無法近似，也就無法用時間的比值來代替粘度；如果毛細管過細，容易造成堵塞，導致實驗失敗。
2. 烏氏粘度計中的c管的作用是什麼？能否去除c管改為雙管粘度計使用？
答：c管的作用是形成氣承懸液柱。不能去除c管改為雙管粘度計，因為沒有了c管，就成了連通器，不斷稀釋之後會導致粘度計內液體量不一樣，這樣在測定液體流出時間時就不能處在相同的條件之下，因而沒有可比性。
只有形成了氣承懸液柱，使流出液體上下方均處在大氣環境下，測定的資料才具有可比性。
3. 若把溶液吸到了乳膠管內對實驗結果有何影響？
答：會使溶液濃度降低，導致測定的流出時間減小，從而使相對粘度測定值減小，影響實驗結果。
4. 試列舉影響準確測定的因素有哪些?
答：影響準確測定的因素有溫度、溶液濃度、攪拌速度、粘度計的垂直度等。
5. 粘度法測定高聚物的摩爾質量有何侷限性？該法適用的高聚物摩爾質量範圍是多少？
答：粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量間的某種經驗方程來計算分子量，適用於各種分子量的範圍。侷限性在於不同的分子量範圍有不同的經驗方程。
有機化學實驗（合成與製備）
實驗二熔點的測定
要點：實驗目的、原理、裝置、影響熔點測定的因素、注意事項。
注意事項：
1、 熔點管封口
2、 樣品乾燥、研細
3、 樣品填裝（實、高度）
4、 公升溫速率（開始一開始5℃/min,當達到熔點下約15℃時,以1-2℃/min公升溫,接近熔點時,以0.2-0.3℃/min公升溫,當毛細管中樣品開始塌落和有濕潤現象,出現下滴液體時,表明樣品已開始熔化,為始熔,記下溫度,繼續微熱,至成透明液體,記下溫度為全熔.
一般測熔點至少要兩次：粗測和精測）
測定熔點時遇到下列問題將產生什麼結果：
1、 熔點壁太厚
2、 熔點管不潔淨
3、 試料研的不細或裝的不實
4、 加熱太快
5、 第一次測熔點後熱浴不冷卻立即測第二次
6、 溫度計歪斜或與熔點管不附貼
7、 測a、b兩種樣品的熔點相同，將它們研細並以等量混合（1）測得混合物的熔點有下降現象且熔程增寬；（2）混合物的熔點與原子a、b物質的熔點相同。試分析以上情況合說明什麼
1、 熔點壁厚，影響傳熱，測得的初熔溫度偏高
2、 熔點管不潔淨，相當於樣品中摻入雜質，導致測得的熔點偏低
3、 這樣試料顆粒間空隙較大，其空隙間為空氣所佔據，而空氣的導熱係數較小，結果導致測得的熔距加大，測得熔點數值偏高。
4、 加熱太快，則熱浴體溫度大於熱量轉移到待測體中的轉移能力，而導致測得熔點偏高，熔距加大。
5、 連續測幾次熔點時，第一次完成後需將熱浴冷卻原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上測第二次導致測得熔點偏高。
6、 熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測得的數值會產生不同程度偏差。
7、 （1）a、b為兩種不同的物質，一種物質在此充當另一種物質的雜質，故混合物的熔點降低，熔程增寬。（2）降少數情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩種是同一種物質。
實驗三、蒸餾及沸點的測定
大學化學實驗指導書
實驗1 酸鹼滴定與醋酸電離度和電離常數的測定 一 實驗目的 1.掌握酸鹼滴定基本原理，練習基本操作 掌握準確確定滴定終點的方法 掌握移液管 滴定管 容量瓶的使用 2.了解用ph計法測定醋酸電離度和電離常數的原理和方法 加深對弱電解質電離平衡的理解 3.學習ph計的使用方法 二 實驗原理 滴定分析是將...
學年大學化學實驗報告
在借用過程中，對教師借出的儀器及時進行登記，根據教學中的使用情況，督促教師及時歸還。完善相關的借用手續，對於人為損壞的，及時報告學校並按規定進行賠償，並做到全天候向師生開放。五 危險藥品和實驗室安全管理方面 本學期中的好幾個實驗均用到危險藥品。在使用過程中，均嚴格按照 危險藥品管理規範 執行，注意用...
大學化學期末複習
1 什麼是化學？化學是在原子和分子水平上研究物質的組成 結構 效能及其變化規律和變化過程中能量關係的學科。系統中具有相同的物理性質和化學性質的均勻部分。狀態函式 用來表徵系統狀態的物理量稱為狀態函式。過程 系統的狀態發生變化，從始態到終態，我們稱系統經歷了乙個熱力學過程，簡稱為過程。途徑 實現這個過...