前言氟化物（f-）是人體必需的微量元素之一。人體含氟的數量受環境(特別是水中)和食物含氟量、攝入量、年齡及其它金屬(a1、ca、mg)含量的影響。一般認為，正常成年人體內共含氟2.
6g，為體內微量元素的第三位，僅次於矽和鐵。氟對牙齒及骨骼的形成和結構以及鈣和磷的代謝也均有重要影響。適量的氟(0.
5～1 mg/l)能被牙釉質中的氟磷灰石吸附，形成堅硬質密的氟磷灰石表面保護層，它能抗酸腐蝕，抑制嗜酸細菌的活性，並拮抗某些酶對牙齒的不利影響，發揮防齲作用；還有利於鈣和磷的利用及在骨骼中沉積，可加速骨骼的形成，增加骨骼的硬度。缺氟易患齲齒病。飲水中含氟的適宜濃度為0.
5～1.0 mg/l（f-）。當長期飲用含氟量高於1.
0～1.5 mg/l水時，則易患斑齒病，如水中含氟量高於4.0 mg/l時，則可導致氟骨病。
氟化物廣泛存在於自然水體中。有色冶金、鋼鐵和鋁加工、焦炭、玻璃、陶瓷、電子、電鍍、化肥、農藥廠的廢水中常常含氟化物。本實驗用電位法測定水中氟的含量。
一實驗目的
1. 掌握用電位法測定水中氟含量的原理和基本操作。
2. 初步了解氟與人體健康的關係。
二實驗原理
氟離子選擇性電極的感測膜為氟化鑭單晶元，與含氟的試液接觸時，電池的電動勢(e)隨溶液中氟離子活度的變化而改變(遵守能斯特方程)。當溶液的總離子強度為定值時服從下述關係式：
e與log c f-成直線關係，2.303rt/f為該直線的斜率，亦為電極的斜率。即電池的電動勢與試液中氟離子活度的對數成線性關係。
本方法的檢測限範圍為0.05～1900 mg/l。水樣的顏色、濁度不影響測定。
工作電池可表示如下：
ag | agcl，c1- (0.33 mol / l)，f- (0.001mol/l)| laf3 || 試液 || 外參比電極。
用氟電極測定氟離子時，最適宜的ph範圍為5.5～6.5。
ph過低，由於形成hf，影響f-的活度，ph過高，可能由於單晶膜中la3+的水解，形成la(oh)3，而影響電極的響應，故通常用ph=6的檸檬酸鈉緩衝液來控制溶液的ph值。fe3+、a13+對測定有嚴重的干擾，加入大量的檸檬酸鈉可消除它們的干擾。也有採用磺基水楊酸、cydta(環乙二胺四乙酸)等為掩蔽劑，但其效果不如檸檬酸鈉。
此外，用離子選擇性電極測量的是溶液中離子的活度，因此，必須控制試液和標準溶液的離子強度相同；大量檸檬酸鈉的存在，還可達到控制溶液離子強度的目的。
三儀器試劑
1. 儀器
(1) 氟離子選擇電極。
(2) 飽和甘汞電極或氯化銀電極。
(3) 離子活度計、毫伏計或ph計，精確到0.1 mv。
(4) 磁力攪拌器，聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
(5) 聚乙烯杯：100 ml，150 ml。
2. 試劑
(1) 氟化物標準貯備液：稱取0.2210 g基準氟化鈉(naf)(預先於105～110℃乾燥2 h，或者於500～650℃乾燥約40 min冷卻)，用水溶解後轉入1000 ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻，貯存在聚乙烯瓶中。
此溶液氟離子濃度為100 μg/ml。
(2) 氟化物標準溶液：移取10.00 ml氟化鈉標準貯備液於100 ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。此溶液氟離子濃度為10 μg/ml。
(3) 乙酸鈉溶液：稱取15 g乙酸鈉溶於水，並稀釋至100 ml。
(4) 總離子強度調節緩衝溶液(tisab)
① 0.2 mol/l檸檬酸鈉—l.0 mol/l硝酸鈉(tisabi)：
稱取58.8 g二水檸檬酸鈉和85 g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調節ph至5～6，轉入1000 ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。
②總離子強度調節緩衝溶液(tisabⅱ)：量取約500 ml水置於1000 ml
燒杯內，加入57 ml冰乙酸，58 g氯化鈉和4.0 g環己二胺四乙酸(簡稱cydta)，或者1，2—環己撐二胺四乙酸，攪拌溶解，置燒杯於冷水浴中，慢慢地在不斷攪拌下加入6 mol/l氫氧化鈉溶液(約125 ml)使ph達到5.0～5.
5之間，轉入1000 ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。
③ l.0 mol/l六次甲基四胺—l.0 mol/l硝酸鉀—0.
03 mol/l鈦鐵試劑(tisabⅲ)：稱取142 g六次甲基四胺((ch2)6n4和85 g硝酸鉀(或硝酸鈉)，9.97 g鈦鐵試劑加水溶解，調節ph至5～6，轉移到1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
(5) 鹽酸溶液：2 mol / l鹽酸溶液。
所用水為去離子水或無氟蒸餾水
四實驗步驟
1. 水樣的採集和儲存
應使用聚乙烯瓶採集和貯存水樣，如果水樣中氟化物含量不高、ph值在7以上，也可以用硬質玻璃瓶貯存。
2. 儀器的準備
按測量儀器及電極的使用說明書進行。在測定前應使試液達到室溫，並使試液和標準溶液的溫度相同(溫差不得超過±1℃)。
3. 測定
吸取適量試液，置於50 ml容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性，加入10 ml總離子強度調節緩衝溶液，用水稀釋至標線，搖勻。將其移入100 ml 聚乙烯杯中，放人乙隻塑料攪拌子，插入電極，連續攪拌溶液待電位穩定後，在繼續攪拌下讀取電位值(e x)。在每一次測量之前，都要用水充分洗滌電極，並用濾紙吸去水分。
根據測得的毫伏數，由校準曲線上查得氟化物的含量。
4. 空白試驗
用水代替試液，按測定樣品的條件和步驟進行測定。
5. 繪製校準曲線
分別取0.00、1.00、3.
00、5.00、10.00、20.
00 ml氟化物標準溶液，置於50 ml容量瓶中，加入10 ml總離子強度調節緩衝溶液，用水稀釋至標線，搖勻。
分別移入l00 ml聚乙烯杯中，各放入乙隻塑料攪拌子，以濃度由低到高為順序，分別依次插入電極，連續攪拌溶液，待電位穩定後，在繼續攪拌下讀取電位值(e)，記錄資料。在每一次測量之前，都要用水將電極衝洗淨，並用濾紙吸取水分。在半對數座標紙上繪製e (mv) ～ logc f- (mg/l)校準曲線。
濃度標於對數分格上，最低濃度標於橫座標的起點線上。
五資料處理
水中f-的濃度計算公式如下：
式中，c f-為廢水中f-的濃度，mg/l；c測為水樣中f-的測定濃度，mg/l；v1
為所取廢水體積，ml；v2為所測水樣體積，ml。根據測定結果，分析水樣中氟的汙染情況，評價氟汙染水體對人體健康的影響。
六思考題
1. 溶液的溫度和離子強度對離子選擇電極法測定水中氟有什麼影響？
2. 水中氟化物對人體健康有什麼影響？
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