水中鉻的測定

原理：廢水中鉻的測定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳醯二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關係符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。

一、實驗目的和要求

1、掌握六價鉻和總鉻的測定方法；熟練應用分光光度計。

2、預習第二章第六節關於水和廢水中金屬化合物的測定原理和方法。

二、 儀器

1.分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。

2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。

三、試劑

1.丙酮。

2.（1＋1）硫酸。

3.（1＋1）磷酸。

4.0.2％（m/v）氫氧化鈉溶液。

5.氫氧化鋅共沉澱劑：稱取硫酸鋅（znso4·7h2o）8g，溶於100ml水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶於120ml水中。將以上兩溶液混合。

6.4％（m/v）高錳酸鉀溶液。

7.鉻標準貯備液：稱取於120℃乾燥2h的重鉻酸鉀（優級純）0.

2829g，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫公升貯備液含0.100μg六價鉻。

8.鉻標準使用液：吸取5.00ml鉻標準貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫公升標準使用液含1.00μg六價鉻。使用當天配製。

9.20％（m/v）尿素溶液。

10.2％（m/v）亞硝酸鈉溶液。

11.二苯碳醯二肼溶液：稱取二苯碳醯二肼（簡稱dpc，c13h14n4o）0.

2g，溶於50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻，貯於棕色瓶內，置於冰箱中儲存。顏色變深後不能再用。

四、測定步驟

1.水樣預處理

（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。

（2）如果水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取乙份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2ml丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。

（3）對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉澱劑並進行過濾處理。

（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。

（5）水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時，可將cr6+還原為cr3+，此時，調節水樣ph值至8，加入顯色劑溶液，放置5min後再酸化顯色，並以同法作標準曲線。

2.標準曲線的繪製：取9支50ml比色管，依次加入0、0.

20、0.50、1.00、2.

00、4.00、6.00、8.

00和10.00ml鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入1＋1硫酸0.5ml和1＋1磷酸0.

5ml，搖勻。加入2ml顯色劑溶液，搖勻。5—10min後，於540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度並作空白校正。

以吸光度為縱座標，相應六價鉻含量為橫座標繪出標準曲線。

3.水樣的測定：取適量（含cr6+少於50μg）無色透明或經預處理的水樣於50ml比色管中，用水稀釋至標線，測定方法同標準溶液。

進行空白校正後根據所測吸光度從標準曲線上查得cr6+含量。

五、計算

式中：m——從標準曲線上查得的cr6+量（μg）；

v——水樣的體積（ml）。

六、注意事項

1、用於測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。

2、cr6+與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.05—0.3mol/l（1/2h2so4）範圍，以0.

2mol/l時顯色最好。顯色前，水樣應調至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在15℃時，5—15min顏色即可穩定。

3、如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配製：溶解0.2g二苯碳醯肼於100ml95％的乙醇中，邊攪拌邊加入1＋9硫酸400ml。

該溶液在冰箱中可存放乙個月。用此顯色劑，在顯色時直接加入2.5ml即可，不必再加酸。

但加入顯色劑後，要立即搖勻，以免cr6+可能被乙酸還原。

七、思考與討論

如要測定同一水樣的六價鉻和三價鉻分別為多少，應如何操作？

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