chrome gleam 3c 穩定劑的測定
範圍: 此方法適用於分析chrome gleam 3c穩定劑
儀器:0.5ml,5ml,10ml移液管
1000ml燒杯
250ml錐形瓶
40#濾紙
試劑:50g/l碳酸鈉溶液
100g/l碘化鉀溶液
50%(v/v)硫酸
0.1n 硫代硫酸鈉標液
0.15n 高錳酸鉀溶液(配製見附錄)
澱粉指示劑(10g/l)
方法:1. 用乾燥的40#濾紙過濾chrome gleam 3c電鍍液,不得洗滌。
2. 準確移取0.5ml過濾液入250ml錐形瓶,純水代替樣品做空白。建議每月至少做一次空白。
3. 加入5ml50g/l碳酸鈉溶液,輕輕地搖勻,不要把溶液搖到瓶壁上。
4. 將瓶垂直放入盛裝沸水燒杯中,沸水必須淹沒瓶內液體。加熱10分鐘後搖動瓶,聞是否有氨氣,必須把氨的味道全部驅除,如果聞到氨味,再加熱2-3分鐘,總之,在繼續分析前必須把氨味驅除乾淨。
5. 從盛裝沸水燒杯中取出瓶,用約5ml 純水沖洗瓶壁,冷卻至室溫。
6. 準確移取10ml 0.15n高錳酸鉀入瓶,搖動瓶混合覆在瓶壁表層的沉澱物。
7. 再把瓶放入盛裝沸水燒杯內5分鐘,加熱後高錳酸鉀立即變為褐色。
8. 從盛裝沸水燒杯中取出瓶,用最多5ml 純水沖洗瓶壁,冷卻至室溫。
9. 加5ml 100g/lki溶液。
10. 加5ml 50%硫酸立即用0.1n硫代硫酸鈉滴定直至變為淺黃色,加約10滴澱粉指示劑繼續滴定,碘/澱粉顏色消失,溶液為清澈淺藍色。
計算: chrome gleam 3c穩定劑濃度=11.9 ×(b – a)×nna2s2o3
a = 樣品滴定時硫代硫酸鈉消耗ml數
b = 空白滴定時硫代硫酸鈉消耗ml數
nna2s2o3------硫代硫酸鈉標液的當量濃度
附錄:1、0.15n 高錳酸鉀溶液:(溶解約4.8-5.0g高錳酸鉀入純水,稀釋至1l)。
2、 每次更換0.15n高錳酸鉀溶液及0.1硫代硫酸鈉標液時必須重新做空白。
chrome gleam 3c中硼酸的測定
儀器:5ml,10ml移液管
100ml容量瓶
250ml燒杯
ph計試劑:
甘露醇(
0.1n naoh 標液
方法:1. 準確移取5.0ml溶液入100ml容量瓶(如發現有結晶,於不超過60℃恆溫水浴中加熱溶解後再取樣),純水至刻度。
2. 準確移取10.0ml稀釋液入250ml燒杯,加約100ml純水。
3. 插入ph電極,用0.1n naoh滴定至ph等於6.5。
4. 加約4g甘露醇攪拌,插入ph電極。
5. 滴定管刻度歸零。
6. 用0.1n naoh滴定至ph等於6.5。
計算:硼酸(%)=vnaoh×18.86
vnaoh------naoh標液消耗量(ml)