【實驗目的】
1、認識和熟悉gc儀器結構及原理。
2、掌握氣相色譜儀的操作和內標法定量計算的方法。
【實驗原理】
1. gc儀器結構及原理
氣相色譜儀是實現氣相色譜過程的儀器，主要由載氣系統、進樣系統、分離系統（色譜柱）、檢測系統以及資料處理系統構成。
氣相色譜分離是利用試樣中個組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配係數不同，當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中執行時，組分就在其中的兩相間進行反覆多次的分配（吸附－脫附－放出）由於固定相對各種組分的吸附能力不同，因此各組份在色譜柱中的執行速度就不同，經過一定的柱長後，便彼此分離，順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大後，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。
2.內標法
氣相色譜內標法適用於試樣中少量雜質的測定，或僅需測定試樣中某些組分。用內標法測定時需在試樣中加入一種物質作內標，。
而內標物質應符合下列條件：(1)應是試樣中不存在的純物質；(2)內標物質的色譜峰位置，應位於被測組分色譜峰的附近；(3)其物理性質及物理化學性質應與被測組分相近；(4)加入的量應與被測組分含量接近。
首先，用被測物標準品和內標物配製標準溶液，求得絕對質量校正因子：
f』i = mi/ai；f』s =ms/as
相對質量校正因子：f i/ s = f』i/f』s = mias/(msai)
其次，在樣品中準確加入內標物後，再由它和樣品的峰面積來計算未知樣品量：
mi =（ai /as ）*m s * f』i/f』s =（ai /as ）*m s * f i/ s
【實驗儀器】
島津gc-2010；10ml容量瓶；燒杯；玻璃棒
【實驗試劑】
苯甲醇，苯甲醛，鄰硝基甲苯，無水乙醇
【實驗步驟】
1、標樣溶液的配置：
用分析天平精確稱取苯甲醇，苯甲醛，內標物適量，用無水乙醇水溶液定容至10ml，得標樣溶液，供分析。
2、氣相色譜分析條件
色譜柱：rtx-50柱30m ×0.25mm ×0.25μm
柱溫：100℃保持1min，10℃/min程式公升溫至180℃，40℃/min程式公升溫至260℃保持4min
進樣口溫度：250℃，檢測器溫度：300℃
分流比：1:30
3、樣品的測定
（1）測定標樣，平行進樣三次，計算相對校正因子。
（2）取未知濃度的苯甲醇和苯甲醛混合液，平行測試2次，計算樣品濃度
4.測試：
(1)根據實驗條件，將色譜儀按儀器操作步驟調節至可進樣狀態，待儀器的電路和氣路系統達到平衡，色譜工作站的基線平直時，即可進樣。
(2)依次吸取各標準溶液lμl進樣，記錄色譜資料，重複進樣2次。注意每做完一種標準溶液需用後一種待進樣的標準溶液洗滌微量進樣器4-6次。
(3)在同樣條件下，吸取未知試液lμl進樣，記錄色譜資料，並重複進樣2次。
【資料及處理】
(1)記錄實驗條件，記錄各色譜圖上各組分色譜峰面積百分含量。
(2)計算校正因子，並且計算出未知樣的中苯甲醛和苯甲醇的含量。
【思考題】
1、gc有哪些優點和缺點?
2、內標法定量有何優點，它對內標物質有何要求?
3、內標法測量樣品含量時引起實驗誤差的主要因素有哪些?
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