苯甲醯氯與氯乙醯氯是農藥合成的重要化工原料，對其含量的分析一般採用氣譜衍生法。但該法操作過程複雜，而且在本工藝中要求監測原料是否反應完全和在同一色譜條件對苯甲醯氯與氯乙醯氯的準確定量。在我們現在的實驗條件下達不到這個要求，主要是在同一色譜條件下苯甲酸不出峰，現在的毛細管柱分析苯甲醯氯也不理想，需要非極性毛細管柱進行分析，苯甲醯氯與氯乙醯氯分離也不好。
為此我們通過多次實驗採用高效液相色譜衍生法對苯甲醯氯與氯乙醯氯進行了監測和定量分析。該方法是以甲醇加水做流動相，水以磷酸調ph值，ods反相柱分離，紫外波長檢測器檢測，外標法定量。同時在此條件下可監測反應終點，使苯甲酸、一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、苯甲醯氯、氯乙醯氯都達到完全分離。
該方法操作簡單，分離徹底，靈敏度高，重現性較好，苯甲醯氯變異係數為0.12％，**率為98.96％－101.
38％，線性相關係數為0.9985。氯乙醯氯其精密度變異係數為0.
32％，準確度**率為三氯乙醯氯在99.15％－99.81％之間，線性相關係數為：
0.9999，能夠滿足生產要求，是一種較為理想的實驗方法。
1.實驗部分
1.1 儀器:
pe高效液相色譜儀
檢測器：lc－295
幫浦：pump－250
easy2000資料處理工作站
色譜柱：vp－ods 150×4.6mm
微量注射器：25μl
1.2 試劑:
甲醇：優級純
水：二次重蒸水脫氣並過濾。
磷酸：分析純
苯甲醯氯標準品：純度99％； 氯乙醯氯標準品：純度99％
1.3色譜條件
柱溫：室溫
檢測波長：230nm
流動相：甲醇:水＝70：30，水以磷酸調ph值為2.8。
流速：0.6ml/min
進樣量：10μl
主峰相對保留時間：苯甲酸4.5′；苯甲醯氯6.7′；一氯甲苯9.46′；
二氯甲苯12.04′；三氯甲苯25.91′；氯乙醯氯 3.509′
色譜圖為:
1.4操作步驟:
1.4.1 標準溶液的製備
準確稱取苯甲醯氯（氯乙醯氯）標準品0.20g左右（精確至0.0001g）,置於50ml的容量瓶中，以甲醇定容,超聲脫氣待用。
1.4.2 樣品溶液的製備
準確稱取約含苯甲醯氯（氯乙醯氯）0.20g左右的試樣（精確至0.0001g），置於50ml的容量瓶中，以甲醇定容，超聲脫氣待用。
1.4.3 測定:
在上述色譜條件下，待儀器穩定後，先注入數針標準品溶液，待相鄰兩針苯甲醯氯（氯乙醯氯）峰面積平行後，按下列順序進針。
a. 標準品溶液 b.樣品溶液 c.樣品溶液 d.標準品溶液
1.4.4計算
據上述所得的標準品溶液和樣品溶液的苯甲醯氯（氯乙醯氯）峰面積，採用外標法計算。
計算公式如下：
a1×m2×p
x100
a2×m1
式中：a1 樣品苯甲醯氯（氯乙醯氯）主峰峰面積平均值
a2 標準品苯甲醯氯（氯乙醯氯）主峰峰面積平均值
m1 樣品的稱樣量
m2 標準品的稱樣量
p 標準品的純度
允許差兩次平行測定結果之差應不大於1％
2.結果與討論:
2.1色譜條件的選擇:
我們曾使用氣相色譜法對苯甲醯氯（氯乙醯氯）進行了監測和定量，但結果不理想。後改用液相色譜法，實驗中曾使用甲醇加水不同比例的流動相和在不同的吸收波長下進行分離，最後確定以磷酸調節酸度，甲醇:水＝70：
30使樣品各組分得到分離，且吸收值也增大。吸收波長在230nm處吸收最大，流速0.6ml/min。
在此條件下分析，樣品主峰峰形對稱，無雜質干擾，原料和中間體均能得到有效監控。
2.2方法線性關係的測定:
2.21 苯甲醯氯方法的線性關係用標準曲線圖和相關係數表示，以質量為橫座標x軸，以峰面積為縱座標y軸。在同一色譜條件下配製5個點，進行分析測定，資料如下表：
苯甲醯氯標準曲線圖
由上表資料計算出標準曲線的回歸方程為y = 31.294x + 15079，相關係數為0.9985。
2.2.2 氯乙醯氯方法的線性關係用標準曲線圖和相關係數表示，以質量為橫座標x軸，以峰面積為縱座標y軸。在同一色譜條件下配製5個點，進行分析測定，資料如下表：
氯乙醯氯線性資料
由上表資料計算出標準曲線的回歸方程為y = 3.8246x ，相關係數為0.9999。
2.3方法精密度的測定:
2.3.1 苯甲醯氯在同一色譜條件下對同一樣品連續多次進針，取一組資料，求出其標準偏差和變異係數，資料如下:
標準偏差:
x－x）2
s25.7
n-1變異係數:
s p0.12％
y2.3.2 氯乙醯氯在同一色譜條件下對同一樣品連續多次進針，取一組資料，求出其標準偏差和變異係數，資料如下:
氯乙醯氯精密度資料
標準偏差:
x－x）2
s3.316
n-1變異係數:
s p0.32％
y2.4 方法準確度的測定
2.4.1 苯甲醯氯方法的準確度用**率來表示，用加入法測定資料如下：
2.4.2 氯乙醯氯準確度資料
3.結論:
綜上所述，本方法具有操作簡便，檢測快速、準確、精密度高，在給定的線性範圍內，線性關係較好。通過多次試驗和以上檢測資料，說明了方法的可行性，可以滿足生產和研究需求，達到中控目的。
2006-2-22
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