新疆新業能源化工有限責任公司
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二零一五年三月
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變換冷卻催化劑公升溫硫化方案
（試行本）
編號：xynh/qh-2014-01
編寫：王海
校核：審核：
審定：批准：
日期：受控號：
發布日期：2023年12月31日實施日期：2023年1月1日
目錄1：催化劑的公升溫
2：催化劑的硫化
3：硫化時的注意事項
4：系統接氣和開車
1、催化劑的公升溫
1.1公升溫前的準備工作
1.1.1催化劑裝填完畢，並氣密合格。
1.1.2氮氣系統置換合格，各導淋取樣分析o2≤0.1%。
1.1.3放入cs2備用。有專人記錄cs2的加入量和剩餘量。cs2的加入量：以每噸催化劑消耗8okgcs2， 計共計準備cs21.5噸（變換爐上段）。
1.2催化劑的公升溫
1.2.1採用純氮氣對催化劑床層進行公升溫。控制氮氣的公升溫速率不超過50℃/h。
1.2.2催化劑床層公升溫一定要平穩，嚴格按公升溫曲線進行，控制好空速和公升溫速度，
1.2.3當觸媒進行自然恆溫時，放水必須完全，注意排放n2分離器的導淋和各反應器出口的導淋，特別是變換爐導淋排水必須及時和完全。
1.2.4當變換爐催化劑床層溫度大於180℃時，可配入h2對催化劑床層繼續公升溫。
1.2.5排水點：d61101a/b下倒淋，d61102下倒淋，ls61102冷凝液管線倒淋。每小時一次。
2．催化劑的硫化
2.1硫化方法：
採用氮氣加氫氣對催化劑進行硫化,嚴格控制床層入口h2含量為20-30%,新增cs2，對催化劑進行硫化。
2.2催化劑硫化反應方程式
cs2＋4h2＝2h2s＋ch4 ＋240.6kj/mol
coo＋h2s＝cos＋h2o ＋13.4kj/mol
moo3+2h2s＋h2=mos2+3h2o +48.1kj/mol
2.3催化劑的硫化
2.3.1當變換爐層溫度大於180℃，可配入氫氣繼續對催化劑床層進行公升溫度，氫氣的配入量以h2濃度為準，使h2濃度達到20%左右。
2.3.2當觸媒公升溫至230℃時，開始新增cs2對催化劑進行硫化，觀察床層溫公升變化情況，控制cs2補入量穩定在20-40l/h。同時適當提高觸媒床層溫度．
2.3.3當床層溫度達260-300℃時，保持cs2補入量，對催化劑進行硫化，同時要定時分析床層出口h2s和h2（每小時分析一次，維持床層出口h2在10--20%）。
2.3.4要保證在較低的床層溫度（小於300℃）的條件下，使h2s穿透催化劑床層。
當床層出口有h2s穿透時，可加大cs2補入量繼續對觸媒進行硫化，cs2補入量可增加到80-150l/h，同時增加氫氣的補入量，並加強h2含量的分析，保證床層出口h2在10--20%。
硫化主期，床層溫度可控制在300-350℃。
硫化末期，要維持觸媒的溫度在400-420℃進行高溫硫化2小時，邊續三次分析出口h2s的濃度，達到20g/m3以上（每次分析的間隔時間要大於10分鐘），則認為觸媒硫化結束。
用cs2硫化時，因無法分析入口h2s的指標，入口硫組分的控制，主要是根據控制cs2的加入量來控制的。催化劑硫化完全的標誌是，連續3次分析出口h2s含量要大於20g/m3為準。
公升溫及硫化程式可按參考表2進行（試行）
表2 催化劑公升溫及硫化程式
3.硫化時的注意事項
3.1在硫化過程中，應定時補充氫氣，加入氫氣時觸媒床層的溫度一定控制在220℃左右，要定時分析並有專人檢測h2濃度在20-30%。嚴防氫氣濃度過高，發生觸媒的還原反應。
3.2在硫化過程中，應定時排放部分迴圈氣。
3.3在h2s含量不太高時，應控制cs2加入量，不許加入量過大，以防氫解不完全。
3.4加入cs2後，應密切注意溫公升情況，如有溫度暴漲情況，應立即減少cs2新增量，調整n2加熱爐出口溫度，並查清原因。
3.5自加入cs2後，對變換爐出口氣中h2s含量即著手分析，300℃前每小時一次，300℃後每小時兩次。
3.6硫化時，嚴格控制床層空速在300-500h-1，避免空速過大，以使催化劑與硫化劑充分接觸和反應。
3.7硫化時堅持「提硫不提溫，提溫不提硫」的原則，防止觸媒嚴重超溫，嚴格控制觸媒床層熱點溫度不超過430℃。
3.8若床層溫度增長過快並超過500℃時，要立即停加cs2，降低n2入口溫度並加大氮氣的流量，使床層快速降溫。
3.9硫化強化期，必須保證溫度在400℃以上，並保證時間為4-6h，但最高溫度不許超過450℃。
3.10補入cs2量一定要有專人負責，cs2要加入量要緩慢和穩定，防止cs2過量，使床層超溫或在系統內冷凝和吸附，以出口h2s不超過15 g/m3為宜。因為cs2在200℃以上才能發生氫解反應，如果cs2過量，在系統內冷凝和吸附，當溫度達到200℃以上時，就會突然發生cs2生氫解反應導致床層溫度暴漲。
但超過250℃再加入cs2，就可能發生coo和moo3的還原反應，使催化劑失活。
3.11硫化結束後仍需加入適量cs2將變換爐溫度降到300℃後停止加入cs2。
3.12硫化期間，嚴格監測n2純度，保證n2純度在99.95％以上
硫化結束後，用氮氣將系統徹底置換合格，並不斷補加n2，直至各導淋取樣分析h2s為零。
4、系統接氣和開車
催化劑硫化結束後，用氮氣將系統徹底置換合格後（不斷補n2，各導淋取樣分析h2s為零），然後以10℃~15℃/h的速度將入口溫度調整到設計溫度，再將工藝氣流量及壓力也相應地提高到設計值，同時切除n2並停止補充硫分，保持催化劑床層溫度高於**溫度25℃以上，避免水蒸汽在催化劑上冷凝。
增壓過程要盡可能緩慢，當壓力增至1.0-1.5mpa時，最好執行5-10個小時後再逐步增壓，增壓速度要小於0.
05mpa/min，以使催化劑在增壓過程中繼續深度硫化，從而發揮出更好的催化活性。
當在全低變流程中使用時，先不要開常壓脫硫裝置，讓高硫原料氣在增壓過程中通過催化劑床層，以使催化劑也能在增壓的過程中得到繼續深度硫化。
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