中國石油寧夏石化公司
60萬噸/年連續
重整裝置預加氫催化劑預硫化方案
寧夏石化公司二聯合車間
2023年11月10日
一、組織機構
二聯合車間60萬噸/年重整裝置預加氫催化劑硫化由二聯合車間主任直接指揮，下設副組長及成員，為預加氫催化劑硫化工作提供人力、物力、技術及安全保障。
二聯合車間60萬噸/年重整裝置預加氫催化劑硫化領導小組：
組長：譚斌
副組長：吳建軍
成員：王春江李進、各班值班長、副值班長、執行工程師
職責：1.認真貫徹公司總體試車安排，直接指揮重整裝置預加氫催化劑硫化工作。
2.制定重整裝置預加氫催化劑硫化的方案和進度。
3.協調解決預加氫催化劑硫化過程**現的問題，與施工方積極溝通。
4.負責編制預加氫催化劑硫化方案，及時上報審批，並組織崗位人員討論學習。
5.負責落實前期人員的培訓考核工作和上崗取證工作，確保上崗人員達到「三個百分百」 上崗條件
6.全力組織、實施預加氫催化劑硫化工作。
二、準備工作
1.通知生產排程，要求供排水、電站、空分、油品等單位確保
水、電、氣、風正常**，聯絡化驗、儀表、電氣、鉗工等單位配合
開工。2.全部裝置處於完好備用狀態。
3.全部儀表檢驗完畢，處於備用狀態。
4.氮氣**應滿足用氣要求，氮氣純度要求》99.5v %、氧含量
<0.5v%、氫＋烴含量<0.5v%。
5.工藝流程經**檢查準確無誤，加好系統氣密隔離盲板。
6.準備好氣密用的肥皂水、刷子及檢修用工具。
三、 系統置換吹掃
(1)從迴圈壓縮機的出口，用氮氣緩慢將反應系統壓力公升到0.5mpa（表壓），啟機-101a,全量迴圈10分鐘，將機負荷為零，然後開啟高分（d-101）放空閥，將系統的壓力降到0.02mpa。
(2)反覆進行上述步驟（1）2 次以上 ，直到反應系統中氧含量<0.5v
四、系統氣密
1.系統氣密的目的是保證裝置在開工過程中不會出現嚴重洩漏。但裝置達到正常操作溫度時，由於管線和裝置膨脹，也會導致洩漏，因此操作人員在開工和運轉初期也應關注漏點的出現。
2.確定氣密流程，用合適的盲板將不同壓力等級的部分隔開。
3.氣密要求：參照裝置的操作手冊的要求進行。
氣密階段及標準測壓點：d-102
4.按公升壓速度，系統壓力達到要求後，對裝置進行全面檢查，在確認無洩漏、靜態允許壓降合格後，將系統壓力降至1.0mpa，準備催化劑乾燥。
4.4 催化劑乾燥
乾燥流程：
1. 將系統壓力提高到1.0mpa
2.並確認該系統無存油，制定好方案。
3.確定切水點在高分d101和壓縮機分液罐d102，催化劑乾燥前將切水點的水排淨。
4.準備好計量水的工具(如磅稱、水桶等)。
5.聯絡好氮氣**，並事先分析氮氣純度，要求氮氣中水含量<300μg/g，氫+烴<0.5%，氧<0.5v%。
6.在乾燥階段嚴格禁止氫氣、瓦斯氣和各種油品等串入反應系統，應在下列部位用盲板隔斷：
氫氣進入裝置管線；
高分氣體去瓦斯管網；
原料油進裝置管線。
7.乾燥階段完成的標誌：最後恆溫階段高分或低分連續兩次放不出水，確認系統不存水。
催化劑乾燥階段的操作條件：
8.高分壓力：1.0-1.5mpa
乾燥介質：氮氣
氮氣迴圈量：全量迴圈
9.催化劑乾燥過程分三階段：
(a)公升溫階段：
加熱爐f101 點火，反應器r101 入口溫度以≯15℃/h 的速度公升溫到120℃，恆溫4h。然後以≯15℃/h 的速度將反應器入口溫度公升至250℃。如果床層任何一點溫度低於230℃，則需提高反應器入口溫度，確保床層溫度在230℃以上。
(b)250℃恆溫過程：
250℃下恆溫至少6h，在恆溫脫水期間可進行法蘭「熱緊」，並每隔2h 放水、稱重、記錄，直至高分連續2 次放不出水後降溫。
(c)氮氣迴圈降溫過程：
用迴圈氮氣將床層最高溫度降到150℃以下，當高分放不出水，催化劑乾燥階段完成。
10.注意事項：
氮氣迴圈降溫階段，必須確保床層最高溫度低於150℃以後，同時要確認系統全部取樣點的樣品中o2<0.5v%，才能引氫進裝置。
恆溫時間
五、催化劑硫化
5.1 硫化原則流程
rs-1 催化劑乾燥結束後將脫氯罐r102 從反應系統切除，硫化流程為：
5.2.硫化劑和攜帶油和補充氫
要求幹點≯180℃，溴價≯2gbr/100g的直餾石腦油。硫化劑可選dmds（二甲基二硫）。攜帶油和硫化劑性質應提前分析。
5.3 硫化條件
壓力：高分壓力1.8mpa
空速：3-6h-1
氫油比：100v/v
5.4 硫化步驟：
1.系統用氫氣置換合格，將壓縮機入口分液罐d-103 壓力洩至0.02mpa，正向從k101 出口引氫至反應系統(氫氣應提前取得分析資料)，以≯1.
0mpa/h 的速度公升壓至0.5mpa，高分取樣，分析氫純度》80v%為合格，否則放空後重新充壓，直至氫氣合格為止。
2.以≯1.0mpa/h 的速度公升壓至操作壓力，建立氫氣迴圈。
3.氫氣迴圈平穩後，進硫化油，進油前床層最高溫度不允許超過150℃。
4.根據裝置的具體情況進油量由小到大，逐步調到空速3-6h-1左右。
5.開始進油的2 小時，可視生成油的汙濁程度外排至汙油罐，然後硫化油回到原料緩衝罐，建立硫化油迴圈。
6.將反應器入口溫度以20℃/h 公升到175℃，開始注硫化劑。硫化劑的注入量見表4 中所示，潤濕2 小時後開始公升溫。
7.硫化程式和硫化劑的注入量見表4。
8.硫化結束有兩個標誌：（a）290℃恆溫時迴圈氣中的硫化氫濃度持續增長，且超過0.5v%；（b）高分連續兩次放不出水。
5.5 注意事項
(1)反應器入口溫度公升到230℃之前，迴圈氣中的硫化氫濃度要求在0.05 v%以上，但最高不應超過0.5 v%。
(2) 每半小時分析一次硫化氫濃度，每4h 分析一次迴圈氫純度，氫純度要求大於80v%。
六、調整操作
(1)硫化結束後，停注硫化劑，原料緩衝罐改進正式原料，高分硫化油退汙油。
(2) 退完硫化油後，根據c-101精製油情況，將反應溫度提到280℃，恆溫兩下時，向c-101引油，c-101取塔底油樣分析，雜質含量合格後即可向重整裝置供料。
七、安全環保事項
（1）催化劑預硫化過程中，嚴禁亂拍亂放。
（2）對出現的跑冒滴漏要及時消除
（1）預硫化期間，由於由及迴圈氫中含硫化氫高，一旦吸入高濃度硫化氫會使人中毒，取樣時要做好個人防護，配帶好防毒面具，操作時站在上風口。
（2）配二甲基二硫時崗位人員要帶好防毒面具。
（3）對出現的跑冒地漏要及時消除。
（4）設立安全警戒區。
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