分析化學自我總結

2021-10-23 13:56:05 字數 4051 閱讀 4919

有關溶解度的計算十分重要以及沉澱條件的選擇尤其是複雜體系的難溶鹽已知氯化銀的ksp=1.5610-10,鉻酸銀的ksp=1.1×10-12,則氯化銀沉澱的溶解度大於鉻酸銀沉澱的溶解度這裡不具有可比性,因為兩個的化學式不同。

16、在莫爾法中由於鹵化銀沉澱吸附被滴定的滷離子而使滴定終點提前

20、在重量分析法中,為使沉澱反應進行完全,對不易揮發的沉澱劑來說,加入量最好過量20%~50%(指不易揮發),一般易揮發的過量50%---100%。

16、mns的ksp=2.0×10-10,其在水中的溶解度的計算公式為

a: b: c: d:

6、氯化銀在0.01mol/l鹽酸溶液中的溶解度比在純水中的溶解度小,這是同離子效應

的作用。

7、氯化銀在0.5mol/l鹽酸溶液中的溶解度超過在純水中的溶解度,這是配位效應的作用。

8、10、莫爾法測定氯化銨中的氯離子含量時,若ph>7.5會引起的形成。

14、沉澱滴定法不同於其它滴定法,在滴定過程中錐形瓶要劇烈振搖,以防止滴定終點提前。

15.鐵銨礬分子式:

1.正確確定試樣量和合適儀器——稱量大於 0.2克,滴定大於20 毫公升;反之選儀器正確表示結果——最後結果的準確度必須與測量的準確度一致 .

如,稱樣 0.200克,結果被測物含量為 0.05% 錯誤!

應該為 0.0500%

2.此題應該是:酒石酸作為一種干擾的離子l,而在加入等體積的edta 後,濃度應該是降為一半的。y(h)根據ph來得。即可。

此處是想用降低三家鐵離子濃度來達到減小其條件電位的的方法。但是氟離子的濃度要注意。如果給的是氟化鈉的話,還要根據水解來求出實際的氟離子的濃度。

甲基橙是mo, 酚酞是ppph>9.1 時,轉化為紅色的醌式結構

當[in-]/[hin] ≥ 10,看到的是鹼式的顏色;如果[in-]/[hin]<1/10,看到的是酸式的顏色。

影響指示劑變化的因素:溫度(一般是室溫) 指示劑用量(單色有影響,雙色不影響。) 離子強度滴定順序(酚酞做指示劑,宜用鹼滴定酸。酸滴鹼則用甲基橙。

混合指示劑就是利用顏色互補的原理。第一種是加惰性染料,第二種是兩種或者多種指示劑混合。

若是被測離子引起的封閉,應採用回滴定法;若是共存離子引起的封閉,應將其掩蔽。

由於存在酸效應,lgk』min將隨溶液的酸度變化而變化,pmep 也隨ph的變化而變化,因此,金屬指示劑沒有乙個確定的理論變色點。在選擇指示劑為了減小終點誤差

必須考慮體系的酸度,使pmep 盡量地與滴定反應的計量點 pmsp 一致。

mohr』s method 鉻酸鉀法 volhard』s method 鐵銨礬法

fajans』 method 指示劑法

具體測的物質見p83(答案)

曲線的起點:

滴定開始到計量點前:

影響突越範圍的因素: 強酸滴強鹼濃度

強酸滴弱鹼則濃度和弱鹼的強度

絡合滴定絡合的條件穩定常數和金屬離子的起始濃度

沉澱滴定決定於滴定劑和被滴定物的濃度及生成的沉澱的溶度積。

而且,沉澱滴定以及強酸鹼滴定都是濃度增大十倍,增加pci單位。

武大版補充

以二甲酚橙(xo)為指示劑在六亞甲基四胺緩衝溶液中用zn2+滴定edta,終點時溶液顏色由__黃_變為__紅_。

8.容量分析法中滴定方式有直接滴定返滴定間接滴定和置換 。

9.滴定對化學反應的要求:有確定的化學計量關係,反應完全,反應速度較快,有簡便方法滴定終點。

10.以波長為橫座標,吸光度為縱座標,測量某物質對不同波長光的吸收程度,所獲得的曲線稱謂吸收光譜曲線光吸收最大處的波長叫做最大吸收坡長 ,可用符號 max 表示。

11.桑德爾靈敏度以符號表示,等於 m桑德爾靈敏度與溶液濃度關,與波長關。

12.能用於直接配製或標定標準溶液的物質叫基準物質。是一種已知準確濃度的的溶液標準溶液。

13.沉澱滴定指示劑,是根據溶度積大小,在化學計量點被測物質沉澱基本完全後,指示劑與被測離子形成有色沉澱或有色絡合物指示終點。還有吸附指示劑,吸附在沉澱表面後發生顏色變化。

14.絡合滴定中緩衝溶液的作用:一是防止條件穩定常數的降低,引起滴定突越範圍減小。二是防止指示劑變色範圍改變,增大誤差。三是控制金屬離子的水解。

15.分析化學中常用的分離和富集方法蒸餾,揮發,萃取,沉澱,離子交換,薄層色譜,紙色譜,電泳,毛細管電泳,氣浮分離法,超臨界流體萃取,反相分配色譜,超臨界流體色譜;膜分離;固相微萃取等。

16. 設計測定含有中性雜質的na2co3與na3po4混合物中二組分質量分數的分析方案。用簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結果計算公式。(7分)

na2co3 + na3po4

甲基橙為指示劑

用標準hcl滴定,消耗v1(ml)

3分)h2co3 + nah2po4

煮沸除盡co2

百里酚酞為指示劑

用標準naoh滴定,消耗v2(ml)

na2hpo4 (2分)

1.定量分析過程包括取樣 , 試樣分解 , 分離測定和分析結果計算及評價四個步驟。

2.加入一定量六亞甲基四胺的作用是控制酸度;加入nh4f的作用是消除al3+干擾,起掩蔽作用 。

3.對於實驗資料中的異常值的取捨,通常三種檢驗可根據 4d法 、 q檢驗法和 grubbs法方法來判斷。

4..光度法測定某物質,若有干擾,應根據和原則選擇波長。.光度法測定某物質,若有干擾,應根據吸收最大和干擾最小原則選擇波長。

6.用k2cr2o7溶液滴定fe2+試液時, 常向溶液中加入h3po4,為什麼?

答:降低fe3+/ fe2+電對的電極電位,減少終點誤差;消除fe3+的黃色。還要控制酸度。

7.光度分析中,當濃度較高時,工作曲線逐漸偏離直線,這是什麼原因?

答:單色光不純,介質不均勻。

補充:無機顯色劑和金屬配位的化合物不穩定,所以較多的使用了有機顯色劑。1氨基水楊酸和鐵的配位。

丁二酮汙和鎳。1,10-鄰二氮菲和亞鐵離子。鉻天青s和鋁離子。

結晶紫和鉈。

影響因素。酸度,顯示劑用量,當顯示及用量達到某一數值,而吸光度再無變化,說明顯示及已然足夠。顯色反應時間,顯色反應溫度,溶劑,干擾離子的影響。

8 利用定無機離子時,影響顯色反應的因素有哪些?

答:溶液酸度,顯色劑用量,顯色時間,溫度,溶劑。

上面說的是強鹼滴定弱酸

就是比原來記得多了乙個草酸,在標定氫氧化鈉的時候。

其實就是在酚酞為指示劑是時,實際消耗的要比測得的多,所以偏大。

條件電勢:特定條件下,cox=cred= 1mol·l-1 或濃度比為1時電對的實際電勢,用e 反應了離子強度及各種副反應影響的總結果,與介質條件和溫度有關。

e 0.3~0.4 v 可通過氧化還原指示劑確定終點

關於用高錳酸鉀測定化學耗氧量(cod)

配置時需要注意

在配置硫代硫酸鈉時,要煮沸時為了除去氧氣,除去二氧化碳,還要除去嗜硫菌。

同樣,加入碳酸鈉的原因是要控制鹼性,而且要抑制嗜硫菌的生長。最後要貯存於棕色瓶中。

當碘量法滴定銅時要注意有鐵離子的干擾時,要把鐵離子與nh4hf2進行絡合,使其電位降低,無法氧化碘離子。

鈰量法鄰二氮菲亞鐵主要是滴定還原性物質,比如藥片無法用高錳酸鉀滴定。

還要注意氧化還原反應的程度計算。lgk

接下來要看沉澱滴定法了。

在滴加銀離子19.98時。

第一種鉻酸銀(莫爾法)注意指示劑的用量0.005mol每公升。酸度:ph 6.5 ~ 10.0; 有nh3存在:ph 6.5 ~7.2

想不可測i-、scn-因為agi和agscn 沉澱具有強烈吸附作用。

第二種福爾哈德法滴定條件:酸性條件(0.3 mol/lhno3)---防止fe3+水解

吸附指示劑法:指示劑在沉澱表面靜電吸附導致其顏色變化,指示滴定終點。滴定劑ag+對滴定條件的要求:

不能生成ag(oh)的沉澱。所以必須ph要小於10.

沉澱agcl對滴定條件的要求: 鹵化銀沉澱光照下易變為灰黑色所以不可以光照。

重量分析法

表面吸附沉澱是膠體沉澱不純的主要原因。通過洗滌。

吸留包埋共沉澱是晶形沉澱不純的主要原因。陳化重結晶,

晶形要吸熱慢攪陳

無定型沉澱

均勻沉澱

分析化學總結

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