甲胺裝置生產流程說明

2021-08-09 16:34:55 字數 4973 閱讀 9542

甲胺生產裝置共有兩套,一套使91年投產,設計能力3600t混甲胺/年,經過多次擴建,現生產能力已經達到15000t混甲胺/年;二套為02年投產,生產能力2萬t混甲胺/年。兩裝置生產工藝相同,不同之處只是配料系統的工藝流程有些差別。具體甲胺生產裝置流程說明如下:

一、配料系統

由於甲胺兩裝置配料系統工藝上有所差別,故將生產工藝分別說明:

1、甲胺一套:

甲胺一套原料槽分別有:甲醇罐(25 m3)一台,液氨罐(25 m3)一台,不合格三甲胺槽(25 m3)一台,不合格一二甲胺槽(25 m3)一台,共沸物貯槽(25m3)兩台。通過計量幫浦按照相應的原料配比(n/c=1.

5-2.5)打入配料緩衝罐,當緩衝罐的物料充滿後,會從緩衝罐頂部進入配料槽,從配料槽底部出料,按照調節合成公升壓幫浦的衝程,調整系統負荷,由公升壓幫浦將合成物料打入合成系統。

2、甲胺二套:

甲胺二套原料槽分別有:甲醇罐(25.3 m3)一台,液氨罐(25.

3 m3)一台,混胺槽(50.1 m3)一台,共沸物貯槽(50.1m3)一台。

通過調節計量幫浦的轉數來調節各原料的量,按照相應的原料配比(n/c=1.5-2.5)打入合成緩衝罐,然後通過壓差將物料壓入至合成系統。

二、合成系統

崗位任務:把配料崗位計量幫浦輸送來的合格原料液經公升壓予熱,送合成塔中,在適宜的溫度、壓力、空速、和催化劑存在的條件下,進行連續氣相胺化脫水反應,製取混合粗胺,經換熱,減壓後送至精餾工序分離。

由於甲胺的生產反應是放熱反應,所以在反應後必將放出大量的熱,為了保護裝置和生產的安全,在原料的配料過程中加入的液氨是過量的,就是為了物料平衡,將合成的反應溫度、壓力控制在有效的反應溫度指標內。

原料進入合成系統後,首先進入合成緩衝罐,低溫換熱器,在低溫換熱器中,原料會和合成液進行換熱,換熱後原料液的溫度將會從30℃加熱至80℃;原料進入開工氣化器,經11kg蒸汽加熱後,原料出口溫度達到120℃;進入高溫換熱器a,原料液和合成液進行換熱,換熱後,原料液溫度公升至150℃;進入高溫換熱器b,原料液被合成液加熱至200℃;進入高溫換熱器c,原料液被再次加熱至300℃;進入電爐,進行高壓短路盤管加熱至320℃,從合成塔頂部進入合成反應器,進行合成反應。由於採用甲胺觸媒的不同(新系統用的是t-1221型,老系統用的是a6-2型)所以合成反應的操作溫度指標也不相同,新合成塔觸媒層溫度控制指標為375±5℃,老系統指標為420±5℃。

合成液經合成塔底部出料(出料溫度360℃),進入高溫換熱器c與原料液進行換熱後,出口溫度從360℃將至260℃;進入高溫換熱器b、a,換熱後出口溫度降至150℃;進入低溫換熱器,出口100℃;最後進入過冷器,經迴圈水冷卻後,溫度控制在70℃,進入精餾系統。

三、精餾系統

精餾操作分為五個精餾塔、乙個吸收塔,在整個精餾操作中,根據一二三甲胺的性質,環保廢水的處理原則,精餾步驟是:脫氨、萃取、脫水、分離、環保處理。兩套精餾工藝相同,在廢水處理上兩個ⅴ塔的崗位任務有所區別,以下將以新系統精餾操作加以流程說明,ⅴ塔流程將另外說明:

1、ⅰ塔(脫氨塔)

崗位任務:因為合成反應是放熱反應,為了平衡反應溫度,在化學反應的過程中,加入了過量的液氨,由於氨和三種甲胺比較,比重最小,還因為由於氨的存在,嚴重影響了三種甲胺的產品質量,故首先要除去系統反應後的液氨。

ⅰ塔進料口有兩個,分別在第

四、五填料層(目前選擇第五層填料進料口進料),在ⅰ塔進料管上連有混胺計量幫浦出口來管線,這個管線是帶料管線,它可以將配料系統的不合格槽內物料帶入ⅰ塔精餾(平時一般不用)。合成液(組分:氨:

35%、甲醇:0.1%、一甲胺:

15%、二甲胺:25%、三甲胺:25%)進入ⅰ塔(t-701)後,精餾塔底部由再沸器(e-705)11kg蒸汽加熱。

上公升的輕組分(氨)經塔頂進入兩台列管式冷凝器(e-706ab)冷凝,由氣相變為液相後進入回流罐(v-705),通過幫浦前過濾器(fl-705)過濾後,由回流幫浦(p-705ab)一部分回流、一部分採出至配料的共沸物貯槽(v-717)。塔底物料被加熱後的重組分經釜液冷卻器(e-721)向ⅱ塔進料。當釜液排料不合格帶氨時,塔底排料至事故槽(v-704)置換合格後,再排向ⅱ塔進料。

通過塔底加熱蒸汽和塔頂回流調節作用,精餾ⅰ塔的溫度分別控制:塔頂45℃、靈敏點:92℃、塔底:110℃。

使用冷凝器迴圈水上水(以及放空量)水量,控制塔壓:1.65mpa。

塔頂餾出物組分:氨:90% 一甲胺:2% 三甲胺:8%

塔底餾出物組分:甲醇:0.1% 一甲胺:25% 二甲胺:30%

三甲胺:45%

2、ⅱ塔(萃取塔)

崗位任務:處理ⅰ塔來料或一塔釜液貯槽料液,利用水做萃取劑,將溶解度最小的三甲胺與其他組份分離,從塔頂餾出合格的三甲胺去成品配製崗位或者返回配料混胺罐(v-703)重新配料,其他組份經塔釜排出去三塔脫水。

根據三甲胺在一定溫度和壓力下,在萃取劑——水中的溶解度為0的性質,採取水作為萃取劑,將三甲胺從混胺中分離出來。萃取水的加入流程上有兩種;一種是本系統的冷凝液,一種是使用ⅴ塔釜液。因為ⅴ塔釜液處理量較多,一部分作為ⅱ塔萃取水的時候,還有部分廢水需要送至生化進行環保處理,由於外排生化水量的影響,萃取水溫波動較大(萃取水水溫指標:

80±5℃),故現在不使用ⅴ塔釜液作為萃取水使用,現使用的萃取水為本系統的蒸汽冷凝液。

ⅱ塔為雙浮閥塔板精餾塔,進料口3個(分別在28、32、36塔板),進水口2個(54、56塔板)。目前選擇在32塔板進料口進料,54塔板進水,物料進入精餾塔內,經塔底再沸器(e-707)加熱後,不溶的汽態三甲胺以輕組分形式從塔頂餾出,經塔頂冷凝器(e-708)冷凝成液相,進入回流罐(v-707),通過回流幫浦前過濾器(fl-706ab)過濾後,由回流幫浦(p-706ab)一部分回流、一部分採出去濃槽或者返回配料(v-703)繼續使用。

在回流幫浦(p-706a)前過濾器進口,配有一塔釜液貯槽(v-714ab)帶料的間接進料管,在回流幫浦出口配有出料管與ⅱ塔進料管連線。這樣就可以根據生產的需要,完成用ⅱ塔回流幫浦將一塔釜液貯槽的不合格物料帶入ⅱ塔進行再次精餾的操作。在一塔釜液貯槽外部配有蒸汽加熱套管,主要是為了對槽內物料加熱,起到公升高壓力的作用,能夠達到幫浦進口的帶料壓力。

一塔釜液貯槽(v-714ab)中的物料一般都是不合格物料,物料**:ⅰ塔釜排料、ⅲ中採出、ⅳ中採出、ⅳ側採出。

塔底物料被加熱後的重組分經釜液冷卻器(e-714)向ⅲ塔進料。當釜液排料不合格帶三甲胺時,塔底排料至事故槽(v-704)置換合格後,再排向ⅲ塔進料。

通過塔底加熱蒸汽和塔頂回流調節作用,精餾ⅱ塔的溫度分別控制:塔頂80℃、靈敏點:110℃、塔底:140℃。

使用冷凝器迴圈水上水(以及放空量)水量,控制塔壓:0.8mpa。

塔頂餾出物組分:氨:0.01% 一甲胺:0.1% 二甲胺:0.1%

三甲胺:99%

塔底餾出物組分:甲醇:0.1% 一甲胺:7% 二甲胺:8%

水:85%

3、ⅲ塔(脫水塔)

崗位任務:將ⅱ塔送來的合格釜液進行精餾分離。塔頂蒸出

一、二甲胺混合物送ⅳ塔進行分離,塔釜排出含少量甲醇和胺的水溶液送ⅴ塔環保處理。

ⅲ塔為填料塔,共7層填料,進料口2個,分別在第

三、四層填料上方進料,目前採用第四層填料進料口進料。物料進入精餾塔內,經塔底再沸器(e-710)加熱後,不溶的汽態

一、二甲胺以輕組分形式從塔頂餾出,經塔頂冷凝器(e-709)冷凝成液相,進入回流罐(v-708),通過回流幫浦前過濾器(fl-707)過濾後,由回流幫浦(p-707ab)一部分回流、一部分採出去ⅳ塔進料進行最後分離。當回流罐採出的物料不合格時,選擇去一塔釜液貯槽(v-714ab),待置換合格後,方改採去ⅳ塔。

塔底物料被加熱後的重組分大部分是水,去ⅴ塔進行環保處理。另還有工藝管道是去合成開工氣化器加熱管道和經過熱交換後,再去ⅴ塔進料的管道。目前,我們未使用ⅲ塔釜的物料(160℃)對合成開工氣化器加熱,是因為總管蒸汽的流量比ⅲ塔釜的排料流量相對穩定。

如果使用ⅲ塔釜排料的高溫物料加熱,由於流量的不穩定,勢必會造成合成的開工氣化器被加熱的原料溫度波動大,合成反應條件也隨之波動。故我們現在只是把ⅲ塔釜的排料直接進入ⅴ塔進行環保處理。

精餾ⅲ塔的溫度分別控制:塔頂55℃、靈敏點:120℃、塔底:160℃。

使用冷凝器迴圈水上水(以及放空量)水量,控制塔壓:0.6mpa。

塔頂餾出物組分:氨:0.01% 一甲胺:40% 二甲胺:60%

塔底餾出物組分:甲醇:0.1% 一甲胺:0.1% 二甲胺:0.1%

水:99.7%

4、ⅳ塔(分離塔)

崗位任務:根據

一、二甲胺的沸點差異,將ⅲ塔頂來的餾出液進行精餾分離,一甲胺從塔頂採出,二甲胺從側線採出,合格品去濃槽,不合格品返回配料或去一塔釜液儲槽,重新精餾,根據生產情況如塔釜含水量超標,將塔釜液經零時軟管適量多次排至ⅴ塔處理。

ⅳ塔為8層填料塔,進料口兩個,分別從第

四、第五層填料上方進料,現選擇第四層進料口進料。物料進入精餾塔內,經塔底再沸器(e-712)加熱後,不溶的汽態按照

一、二甲胺的沸點不同,一甲胺以相對輕組分形式從塔頂餾出,經塔頂冷凝器(e-711)冷凝成液相,進入回流罐(v-709),通過回流幫浦前過濾器(fl-708)過濾後,由回流幫浦(p-708ab)一部分回流、一部分採出去一甲胺濃槽或者返回混胺罐(v-703)繼續配料使用。當回流罐採出的物料含二甲胺較多時,選擇去一塔釜液貯槽(v-714ab),待一甲胺合格時方改去濃槽或返配料混胺罐。

二甲胺從第8層填料上方經側線冷卻器(e-713)一部分回流至精餾塔內,一部分採出至二甲胺濃槽,當二甲胺不合格時採去一塔釜液貯槽(v-714ab)置換,合格後改去濃槽。

塔底配有臨時排料導淋,當重組份水含量增高時,接臨時金屬軟管適量多次去ⅴ塔處理。

精餾ⅲ塔的溫度分別控制:塔頂50℃、靈敏點:68℃、塔底:75℃。

使用冷凝器迴圈水上水(以及放空量)水量,控制塔壓:0.7mpa。

塔頂餾出物組分:氨:0.01% 一甲胺:99% 二甲胺:0.1%

側線餾出物組分:氨:0.01% 一甲胺:0.1% 二甲胺:99%

5、ⅴ塔(環保塔)

崗位任務:常壓精餾三塔釜液,ⅰ套ⅴ塔和ⅱ套ⅴ塔進行串聯操作,ⅰ套ⅴ塔保塔頂,ⅱ套ⅴ塔保塔底。即ⅱ套塔頂採出含水量較高的甲胺、氨、甲醇的混合物去ⅰ套ⅴ塔再精餾,ⅰ套中間槽採出含水量較低的物料採出去甲醇大槽,塔底殘液排至ⅱ套ⅴ塔進料,通過精餾ⅱ套ⅴ塔底含微量輕組分的殘液經冷卻器冷卻,由幫浦送焦化生化處理。

系統不凝性氣體去尾氣吸收崗位處理。

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