甲醇精餾崗位操作規程

一、主要內容和適用範圍 2

二、崗位生產任務 2

三、精餾原理、本裝置流程特點與工藝流程簡述 2

四、正常生產時的維護與操作要點 6

五、系統開車與停車 13

六、不正常情況及其處理 17

七、安全技術及防護措施 23

八、附表 29

1、甲醇精餾系統工藝引數一覽表 29

2、甲醇精餾系統主要控制指標 32

3、精餾工段調節閥一覽表 32

4、甲醇質量指標： 33

5、精餾工段分析取樣專案一覽表： 33

6、甲醇車間分析專案頻次表： 35

7、裝置名稱代號及規格效能表： 36

九、生產崗位管理制度 42

（一）、崗位責任制度 42

（二）、交**制度 43

（三）、巡迴檢查制度 44

（四）裝置維護保養制 45

（五）、安全生產責任制度 45

（六）、質量負責制度 47

（七）、崗位練兵制度 47

（八）、文明崗位制度 48

本操作規程規定了甲醇精餾崗位生產任務，生產原理和工藝流程，正常生產方法和工藝指標，系統的開車與停車，不正常情況及處理，安全技術要點及安全防護措施等內容。本操作規程適用於甲醇精餾現場和中控崗位的工藝操作技術。

本崗位的任務就脫除粗甲醇中的二甲醚等輕組分及水、乙醇、石蠟、高沸點雜醇等其它重組分，生產出美國aa級和gb338-2004高純度的精甲醇，經中間貯槽送往甲醇罐區，同時副產雜醇油及預塔餾分。

1、精餾原理

甲醇精餾是根據在相同溫度下，同一液體混合物中不同組分的揮發度不同，經多次部分汽化和多次部分冷凝，不形成共沸物，最後得到較純的組分，實現混合物分離的操作過程。根據這種原理，每一層塔板相當於一級分離器，經多次的部分汽化和冷凝，在預精餾塔中，將粗甲醇中的輕組分從塔頂中除去，在加壓塔和常壓塔塔頂得到較高純度的精甲醇，常壓塔底排出精餾殘液。以進料板為分界，進料板以上稱精餾段，進料板以下稱提餾段。

正常操作要保證塔內物料平衡、熱量平衡與汽液平衡。

2、本裝置生產方法，流程特點

本裝置採用節能型三塔精餾流程，與雙塔流程相比，其主要區別在於三塔精餾採用兩個主精餾塔，乙個是加壓操作（0.7~0.8mpa），另乙個是常壓操作，把加壓塔塔頂蒸汽冷凝熱用作常壓塔塔底再沸器熱源，從而減少蒸汽消耗和冷卻水消耗，能耗比雙塔流程低10%~20%，合理利用熱能。

能生產高純度無水甲醇（甲醇含量可達到99.95%以上）在不增加甲醇損失量的基礎上，從甲醇產品中分出有機雜質，特別是乙醇；甲醇**率可達99％以上。

3、工藝流程簡述

從甲醇合成工段來的粗甲醇，溫度40℃，壓力0.5mpa，通過粗甲醇緩衝槽（f40501），或由粗甲醇貯槽（f40511）來經粗甲醇幫浦j40508ab加壓後的粗甲醇，經粗甲醇預熱器（c40510）被加壓塔回流槽來的精甲醇預熱至65℃左右，進入預精餾塔（e40501）第一層填料的上部。

為了防止甲醇中微量酸性物質腐蝕塔內件及促進胺類和羰基物的分解，向預塔內加入定量的5～10%的naoh溶液，使ph值＝7～9之間。鹼液在配鹼槽（f40506）用軟水配製合格後自流進入鹼液槽(f40507) 經鹼液幫浦（j40506a/b）在進預塔前粗甲醇進料管線上加入。

從預塔（e40501）塔頂出來的氣體溫度75℃，壓力0.05mpa，經預塔冷凝器ⅰ（c40502）和預塔冷凝器ⅱ（c40503）用迴圈水分級冷凝後，溫度降到40℃，冷凝下來的甲醇溶液收集在預塔回流槽（f40508）內，為萃取甲醇中的碳氫化合物等輕組分在預塔回流槽（f40508）內加入自外網來的定量軟水，再經預塔回流幫浦（j40509a/b）加壓後，向預塔打回流。

預精餾塔（e40501）塔底由0.5mpa的低壓蒸汽經熱虹吸式再沸器（c40501）提供熱量。

預塔操作條件：塔頂～0.05mpa，溫度～75℃，塔釜壓力～0.08mpa，溫度～85℃。

從預塔塔底出來的脫除輕組分後的預後甲醇，溫度為85℃，用預後甲醇幫浦（j40501a/b）加壓後，送入加壓塔（e40502）的第十一層塔板，從加壓塔（e40502）塔頂出來的甲醇蒸汽進入常壓塔再沸器（c40507），作為常壓精餾塔（e40503）的塔底熱源，甲醇蒸汽本身被冷凝成了液體後，進入加壓塔回流槽（f40502），然後一部分由加壓塔回流幫浦（j40502a/b）加壓後回流至加壓塔頂；另一部分先經粗甲醇預熱器（c40510）的殼程冷卻，再經精甲醇冷卻器（c40505）的殼程冷卻到大約40℃，作為成品甲醇送往精甲醇中間槽（f40510a/b）。加壓塔(e40502)的壓力調節，是通過安裝在加壓塔回流槽（f40502）上的截止閥和加壓塔回流槽（f40502）精甲醇冷卻器（c40505）之間的旁路來實現的。當e40502壓力過高時，開啟截止閥，釋放一定的氣體進入常壓塔頂冷凝器（c40506），加壓塔回流槽 (f40502)壓力下降，加壓塔(e40502)壓力也隨之下降，當壓力下降到指標之內時，關閉截止閥，防止壓力進一步降低。

加壓精餾塔（e40502）用0.5mpa低壓蒸汽經熱虹吸式再沸器（c40504）向塔底提供熱量。

加壓塔操作條件：塔頂～0.75mpa，溫度～128℃，塔釜壓力～0. 85mpa，溫度～140℃。

控制加壓塔的液位使過剩的料液在140℃以下經lv-40508減壓後向常壓塔（e40503）進料。常壓塔頂排出的甲醇蒸汽約65℃，經常壓塔頂冷凝器（c40506）冷卻至≤40℃後，汽液混合物進入常壓塔回流槽（f40503），甲醇液體經常壓塔回流幫浦（j40503ab）加壓後，一部分作為回流送入(e40503)塔頂，其餘部分作為精甲醇產品送入精甲醇中間槽（f40510a/b）送成品罐區貯存。常壓塔（e40503）底的產物是水及微量的甲醇和高沸點雜質。

在常壓塔（e40503）的第11、15、19、23層塔板上設有四條採出管線，由其採出雜醇油，以降低常壓塔下部高沸點物的富集濃度，改善塔的操作。採出的雜醇油溫度約為85℃，壓力約為0.07mpa經雜醇冷卻器（c40509）冷卻到40℃，靠靜壓送到雜醇貯槽（f40509），再通過雜醇幫浦（j40510）送到成品罐區貯存。

常壓塔操作條件：塔頂～0.03mpa，溫度～65℃，塔釜壓力～0. 08mpa，溫度～105℃。

從常壓塔（e40503）底部排出的廢水溫度105℃，壓力約0.5mpa，經殘液幫浦（j40504a/b）加壓後，再經殘液冷卻器（c40508）冷卻到40℃，送往水處理裝置進行廢水處理。

合成、精餾系統排淨液收集於地下槽（f40505），經地下槽液下幫浦（j40505）送到粗甲醇貯槽（f40511），預塔冷凝器ⅱ（c40503）中不凝氣、預塔（e40501）塔頂少量的排放氣和部分氣體管線上安全閥後的排放氣體，均通入排放槽（f40504），經軟水吸收甲醇後的氣體送至轉化工段作為燃料燃燒。**的甲醇液達一定濃度後自流入地下槽（f40505）內。

開車時或事故狀態下，經分析精甲醇中間槽（f40510a/b）內不合格的甲醇通過精甲醇幫浦（j40507a/b）送到粗甲醇貯槽（f40511），同時甲醇緩衝槽（f40501）的液位以靠預塔進料流量和進粗甲醇貯槽（f40511）的甲醇流量來控制。

1、正常生產時工藝調節的原則：

精餾正常操作主要是維持系統的物料平衡，熱量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接觸好，傳質效率高，塔的溫度和壓力是控制熱量平衡的基礎，三者是互為影響的。因此，一切工藝調節都必須緩慢地逐步調節，在進行下一步調節之前，必須等上一步調節顯現效果後才能進行，否則會使工況紊亂，調節困難，達不到預期效果。

1.1　進料量調節

1.1.1 fic40505（進預塔粗甲醇流量指示調節）流量的變化幅度小於1m3/h，每次間隔不少於10min。

1.1.2 當粗甲醇貯槽（f40511）或粗甲醇緩衝槽（f40501）液位下降較快時，要迅速查詢原因，若因合成來料不足，可減量生產。

1.1.3 當進料含水量較高時，塔釜溫度也較高，但要用回流量及溫度等調節手段，保證e40502、e40503塔頂溫度正常。

1.1.4 加減進料量的同時，要向塔釜再沸器加減蒸汽量，應遵循以下原則：

1.1.4.1 預精餾塔（e40501）加進料量時要先加蒸汽量後加進料量，e40501減進料量時，應先減進料量後減蒸汽量，以保證輕組分脫除乾淨。

1.1.4.

2 加壓精餾塔（e40502）、常壓精餾塔（e40503）加進料量時應先加進料量，後加蒸汽量，再加回流量，減進料量時應先減蒸汽量，再減進料量，後減回流量。這樣才能保證兩塔塔頂產品質量。

1.1.5 加減進料量的同時，鹼液量也隨之調整，保證預塔底取樣處ph值為7～9之間。在預塔回流槽（f40508）內加入自外網來的定量軟水也要隨之做相應調整

1.1.6 隨時注意合成工況及精甲醇貯槽（f40511）的庫存，有預見性地進行工況調節，控制好進料量是保證產品質量的前提，是穩定精餾系統操作的基礎。

1.2　溫度的調節：

1.2.1 蒸汽加入量的影響

1.2.1.

1 蒸汽加入量增大，塔溫上公升，重組分上移，水和乙醇共沸物上移，影響精甲醇的產品質量，同時蒸汽加入量過大，上公升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。因此，精餾塔溫公升幅度應小於1℃/次。

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