甲醇精餾崗位操作規程

（三塔精餾）

操作規程

一：崗位任務

1：通過脫醚塔除去粗醇中的輕組分（即低沸點物質）。

2：通過加壓精餾塔取出部分精甲醇。

3：通過常壓精餾塔取出精甲醇並分出殘液。

4：把合格的精甲醇產品送往成品庫，把不合格的精甲醇送回粗醇貯槽或地下槽。

二：精餾原理

把液體混合物經過多次部分氣化和部分冷凝，使液體分離成相當純的組分的操作稱為精餾，連續精餾塔可以想象是由乙個個簡單蒸餾釜串聯起來，由於原料液中組分的揮發度不同，每經過乙個蒸餾釜蒸餾一次，蒸汽中輕組分的含量就提高一次，即yn+1＞yn＞x（y代表氣相組成，x代表液相組成），增加蒸餾釜的個數就可得到足夠純的輕組分，而塔釜中殘液中所含輕組分的量會越來越少，接近於零。將這些蒸餾釜疊加起來，在結構上加以簡化即成為精餾塔。隨著精餾操作壓力的提高，液體混合物的沸點相應提高，加壓精餾塔頂甲醇的冷凝溫度相應提高，利用加壓精餾塔塔頂的較高溫度的成品甲醇的冷凝熱來作為常壓精餾塔的再沸器熱源，這樣可以降低甲醇精餾的蒸汽消耗。

本工序就是利用脫醚塔、加壓精餾塔、常壓精餾塔分出粗醇中的輕組分物質和重組分物質而得到產品精甲醇。三塔均採用垂直篩板塔，它比傳統的浮閥塔板有更好的傳質、傳熱效能。

三：工藝流程

從粗醇工段送來的濃度為90%左右的粗甲醇到粗醇貯槽，經粗醇幫浦打到粗醇預熱器，由蒸汽冷凝液提溫至80℃左右進入脫醚塔；脫醚塔下部的脫醚塔再沸器採用0.5mpa飽和蒸汽間接加熱液體粗醇，保持溫度在80℃左右，塔頂溫度用回流液控制在70℃左右，排氣溫度控制小於55℃，粗甲醇應加鹼控制其ph值，以減少粗醇介質對裝置的腐蝕，同時為了增加輕組分物質與甲醇的沸點差，應控制粗醇具有一定的濃度，一般控制預後比重在0.84~0.

87之間。

從脫醚塔頂冷凝器冷凝下來的液體進脫醚塔回流槽，經脫醚塔回流幫浦再打入塔內作為回流。從排氣冷凝器冷凝下來的低沸點液體去雜醇油貯槽。

脫醚塔釜液依次通過加壓塔進料幫浦、預後粗醇預熱器進入加壓精餾塔，用0.5mpa蒸汽加熱釜液，控制塔釜溫度在130~132℃。塔頂蒸汽溫度約122℃進入常壓塔再沸器冷凝，冷凝液流入加壓塔回流槽，一部分通過加壓塔回流幫浦打回加壓精餾塔作為回流液，另一部分經過加壓精餾塔冷卻器冷卻至35~40℃作為產品去精醇貯槽。

塔底較稀的甲醇溶液經減壓進入常壓精餾塔。

常壓精餾塔塔釜再沸器由加壓塔塔頂蒸汽加熱，維持塔釜溫度在108~112℃，塔頂蒸汽去常壓塔冷凝器，冷凝液流入常壓塔回流槽，經常壓塔回流幫浦一部分打入塔頂作為回流液，另一部分取出經常壓塔精醇冷卻器冷卻後作為產品去精醇貯槽。

常壓精餾塔溶液中還有一部分沸點介於甲醇與水之間的雜醇物，一般聚集在入料口下部，因此，在入料口下部取出雜醇油，經冷卻後去雜醇油貯槽。脫醚塔和常壓精餾塔的最終不凝氣通過脫醚塔液封槽和常壓塔液封槽後高空排放。

四：正常操作時的工藝指標

（一）溫度

1：粗醇進脫醚塔溫度＞55℃

2：脫醚塔排氣冷凝器放空溫度＜55℃

3：脫醚塔塔頂溫度 65~70℃

4：脫醚塔回流液溫度＜65℃

5：脫醚塔塔釜溫度 79~80℃

6：加壓塔進料甲醇溫度＞120℃

7：加壓塔塔釜溫度 132℃

8：加壓塔塔頂溫度 122℃

9：常壓精餾塔塔頂溫度 65℃

10：常壓精餾塔回流液溫度＜65℃

11：常壓精餾塔冷凝器放空溫度＜45℃

12：常壓精餾塔塔釜溫度 108~112℃

13：精甲醇溫度＜40℃

（二）壓力

1：蒸汽壓力 0.5mpa

2：加壓塔壓力 0.6mpa

（三）液位

1：脫醚塔液位 50~70%

2：加壓精餾塔液位 50~70%

3：常壓精餾塔液位 50~70%

（四）回流比

1：脫醚塔回流比 0.5~1.0

2：加壓精餾塔回流比 1.5~2.5

3：常壓精餾塔回流比 1.5~2.5

（五）成分

1：精甲醇甲醇含量 ≥99.9%

2：殘液中甲醇含量 ≤0.1%

五：精餾崗位的原始開車

1：安裝後的檢查

按照工藝流程圖和管道安裝圖，檢查所有的裝置和管道安裝是否齊全和正確。

檢查水、電、汽是否處於正常的**狀態。

檢查儀表、電訊是否齊全，並能投入正常運轉。

2：系統的吹淨

（1）在安裝過程中，裝置和管道內可能存有灰塵、油泥、棉紗、

鐵屑和焊渣等雜物，必須進行吹淨，以免在試車過程中，將運轉裝置的部件打壞，或管道、裝置的堵塞。

水管和蒸汽管可以不吹，只吹塔器和回流槽，按照流程的先後順序將裝置和管道拆開，逐段吹除，吹完一段安裝一段，直到吹完為止。

用空壓機向系統內輸送0.4mpa的壓縮空氣作為吹淨氣源。

3：系統的試壓和試漏

檢查裝置和管道的施工記錄和試驗報告，如果壓力管道和壓力容器部分（加壓精餾塔和常壓塔再沸器及加壓塔回流槽為壓力容器），已作了系統壓力試驗，這樣可以與其它常壓系統一起做氣密試漏，否則應與其它常壓裝置隔斷進行氣密性試驗，試驗壓力為裝置設計壓力的1.15倍

氣密試漏的方法

向系統打入0.2mpa左右的壓縮空氣，然後對每乙個焊縫、閥門、法蘭、螺絲孔和絲扣等用耳聽、手摸、塗肥皂水等辦法進行查漏，如果發現洩漏處，應及時做好標記，逐個消除，再進行試漏，直到完全合格為止。

4：運轉裝置的單體試車

精餾系統的單體運轉裝置主要是幫浦類，按幫浦的單體試車方法進行。主要是檢查幫浦的電機啟動是否正常，轉動方向是否正確，出口有否壓力，進口是否有洩漏抽空等現象。

可以先用消防水帶給脫醚塔回流槽、加壓塔回流槽、常壓塔回流槽等注水，然後向脫醚塔打液，同時檢查幫浦的出口壓力，電機電流，根據回流槽液位下降和塔釜液位的上公升便可知道幫浦的運**況。

待脫醚塔釜有了液位後再開加壓塔給料幫浦和加壓塔回流幫浦，同理可以檢查加壓塔給料幫浦和加壓塔回流幫浦的運轉情況。

常壓塔回流幫浦的試車與以上幫浦的檢查相同。

5：系統的清洗

用消防水帶往脫醚塔回流槽內注水。

啟動脫醚塔回流幫浦往脫醚塔內注水。

開啟脫醚塔排汙閥，排一會水，關閉排汙閥，建立液位。

用消防水帶往加壓塔回流槽內加水，啟動加壓精餾塔回流幫浦往加壓塔內注水。

開加壓精餾塔排汙閥，排一會水，然後關閉排汙閥建立液位。

用消防水帶往常壓精餾塔回流槽內注水，啟動常壓精餾塔回流幫浦往常壓精餾塔內加水並建立液位。

往脫醚塔再沸器和加壓塔再沸器內通蒸汽，進行蒸煮。其中加壓精餾塔頂的蒸氣在常壓精餾塔再沸器內冷凝，控制加壓精餾塔內的壓力，可使常壓精餾塔內水溫公升高直至汽化。

進料管線的清洗，開啟脫醚塔進料閥，拆開粗醇預熱器前管線上的法蘭，讓脫醚塔中氣液從進料管線倒經粗醇預熱器從敞口處流出。

在清洗過程中，其它管線、取樣口均可開啟法蘭不斷排放，直到清潔為止。

由於吹淨效果較差，所以精餾的原始開車關鍵是蒸煮，務必要清洗徹底。

清洗完畢，即可按正常步驟開車。

六：開車前的準備工作

1：檢查所有靜止裝置是否完好，人孔是否封死。

2：各轉動裝置是否完好，處於開車狀態。

3：各儀表、閥門是否正常

4：蒸汽壓力是否滿足開車狀況。

5：各有關盲板是否拆除。

6：聯絡加鹼崗位的幫浦工，做好開車準備。

7：通知排程室，成品庫，準備開車。

七：正常開車

1：聯絡加鹼崗位，開粗醇幫浦，開啟粗醇預熱器進出口閥門，向預塔進料，使塔釜液位達1/2~2/3。同時向系統加鹼，鹼液由配鹼槽通過鹼液幫浦打迴圈來配製，鹼液量及濃度以控制脫醚塔出口粗甲醇的ph值偏鹼性為原則。

通過稀醇幫浦向系統補加稀醇或冷凝水，控制脫醚塔出口粗甲醇比重在0.84~0.86。

2：開脫醚塔冷凝器冷卻水閥，通冷卻水。

3：開脫醚塔再沸器蒸汽出口閥，並用壓力自調閥控制蒸汽壓力，控制釜溫在80℃左右。當脫醚塔回流槽出現液位，開脫醚塔回流幫浦，建立回流，通過控制脫醚塔再沸器蒸汽加入量及冷凝器冷卻水流量控制回流量與給料量的比值在0.

5~0.8左右。並按正常操作指標控制塔釜溫度和放空溫度。

4：開加壓塔給料幫浦，向加壓精餾塔進料，使塔釜液位達到1/2~2/3。

5：開常壓精餾塔冷凝器冷卻水閥門。

6：開加壓塔再沸器蒸汽閥門，觀察加壓精餾塔內壓力變化情況，待塔內壓力大於0.2mpa後，開塔底出料閥，向常壓精餾塔進料，並使常壓精餾塔的液位維持在1/2~2/3，同時加壓精餾塔內的壓力繼續上公升，待加壓塔回流槽出現液位，開回流幫浦打全回流，並注意維持加壓塔回流槽較低液位操作，同時根據回流量加鹼蒸汽，並根據塔釜液位變化調整向常壓塔的進料，最終控制加壓精餾塔塔釜溫度在126~132℃，塔頂溫度在117~122℃。

開啟常壓塔精醇冷卻器、加壓塔精醇冷卻器冷卻水，並根據加壓塔的溫度變化情況，開啟精醇採出閥，採出精醇。

最終維持回流比在1.5~2.2之間。

7：當常壓塔回流槽出現液位時，開常壓塔回流幫浦，建立回流，根據塔的溫度情況，決定是否採出精甲醇，最終常壓塔的回流比也控制在1.5~2.2之間。

8：給脫醚塔液封槽和常壓精餾塔液封槽建立液位。

9：開雜醇油採出閥，控制採出量在粗甲醇的0.4%左右，冷卻後送雜醇油貯槽。

10：穩定各塔的操作，使各項指標都在控制範圍內。

11：待穩定後，使各有關的自調投入使用。

12：開車後兩小時取樣分析精醇一次，合格後送成品貯槽。

13：系統正常後，全面檢查一遍，是否有異常情況。

八：正常操作中的重要調整

1：脫醚塔操作調整

脫醚塔是一種特殊精餾，即萃取精餾，根據萃取原理，萃取劑加的多，則萃取效果就好。精餾分離是利用各組分之間沸點的不同而把各組分從混合物中分離提純的一種方法，各組分之間沸點差別越大，則精餾分離越容易進行；相反各組分之間沸點差別越小，則精餾分離相應越困難，在這種情況下，就要用特殊的精餾方法才能使沸點比較接近的組分分離出來，萃取精餾就是一種特殊的精餾方法，它是採用一種萃取劑跟其中某一組分形成混合物，從而增加該組分與其它某些組分的沸距，這樣有利於進一步的精餾分離。

在脫醚塔操作中，應嚴格控制萃取水量，萃取水多了即增加了塔的負荷，又增加了各種能源的消耗。萃取水少了，則萃取效果不好，其常壓塔塔釜溫度也難以控制。一般控制脫醚塔後粗醇的比重來控制萃取水量。

系統的萃取水通過稀醇幫浦加入系統。

2：加壓精餾塔和常壓精餾塔操作調整

甲醇精餾操作設定加壓精餾塔和常壓精餾塔二塔精餾操作的目的主要是為了節約蒸汽，既利用加壓精餾塔塔頂甲醇蒸汽的冷凝熱做為常壓精餾塔再沸器的熱源，從理論上講，二塔精餾的蒸汽消耗量比單塔精餾可以節約一半。但這就要求加壓塔和常壓塔有接近的取出量和接近的回流比，並維持兩塔的熱量平衡。如果某一塔的取出量過大或過小，回流比過大或過小，即使維持了熱量平衡，但節約的蒸汽量要小。

粗醇經脫醚塔精餾後，主要是甲醇和水，還有一些微量的輕組分雜質，因此，加壓精餾塔和常壓精餾塔的精餾可以看成是二元組分的精餾，即塔頂為精甲醇，塔底為水。加壓精餾塔塔底產物為常壓精餾塔的原料，因此，它的提餾段塔板數很少，塔底取出產物為含有較大甲醇濃度的甲醇水溶液，粗醇中水的取出全部在常壓精餾塔塔釜。

加壓精餾塔系統壓力與生產負荷有一定的關係，在維持塔的正常操作的情況下，以保障常壓精餾塔在正常的回流比和接近1/2取出的情況下，維持熱量平衡為原則。甲醇塔頂蒸汽溫度與壓力的對應關係如下表所示：

溫度 ℃ 65 117.1 122.6

壓力（絕） mpa 0.106 0.6 0.7

加壓塔再沸器所加入的蒸汽量應嚴格控制，調節要緩慢，以防止引起常壓塔和加壓塔大的波動。

常壓塔的放空溫度也是個重要的控制指標，放空溫度過高，易使甲醇以蒸汽的形式從放空管放掉；放空溫度過低，則難使略低於甲醇沸點的輕組分雜質從放空管放掉，使產品不容易達到控制指標。一般控制放空溫度在40~50℃。

雜醇油的採出：由於雜醇油的沸點介於甲醇和水之間，因此從塔頂和塔釜都難把它除去，在塔內下部的塔板上，雜醇油逐漸累積而影響甲醇質量。因此，在塔的下部設定了雜醇油採出口，用於採出雜醇油。

回流比是個很重要的操作指標，一般說來，回流比越大，精醇質量越好，但回流比大，蒸汽消耗就多，因此在滿足甲醇質量、操作比較容易控制的前提下，應盡量採用較小的回流比。

九：停車操作

1：正常停車

通知排程、成品。

停粗醇幫浦以及加鹼系統，關幫浦進出口閥門和加鹼閥門。

關脫醚塔再沸器蒸汽進口閥。

當脫醚塔回流槽無液時，停脫醚塔回流幫浦，關幫浦進出口閥門。

當脫醚塔塔釜無液時，停加壓塔給料幫浦，關幫浦進出口閥。

關加壓塔精甲醇取出口，加壓塔採取全回流操作。

逐漸減少加壓塔塔釜取出量，即常壓塔進料量。逐步降低加壓塔塔釜、加壓塔回流槽、常壓塔塔釜、常壓塔回流槽的液位。

當常壓塔回流槽和常壓塔塔釜、加壓塔回流槽和加壓塔塔釜無液位時，停加壓塔再沸器蒸汽閥、加壓塔回流幫浦，關幫浦進出口閥。關加壓塔塔釜出料閥。.

停常壓塔回流幫浦，關幫浦進出口閥。關精甲醇取出口。

關雜醇油取出口。

把常壓塔塔釜和常壓塔回流槽、加壓塔塔釜和加壓塔回流槽內甲醇溶液放入地下槽並打回粗醇貯槽。

停用全部自調。

2：臨時停車（精醇系統不檢修、不置換為原則）

停各幫浦，關閉各塔進出口閥，減少蒸汽量保持塔內全回流，各溫度點不變。

十：不正常情況的處理

1：脫醚塔不正常情況和處理

塔入料困難：蒸汽量過大；粗醇預熱器中甲醇氣化產生氣阻或幫浦抽空。

淹塔：入料量過大或蒸汽量過大。

2：加壓塔不正常情況和處理

塔底無液位：塔底液位調節失靈；蒸汽量大。

採出精甲醇質量不合格：調節回流比和蒸汽加入量

加壓塔壓力低：加壓塔的壓力取決於塔的負荷和常壓塔冷凝器換熱面積的大小，當負荷比較低時，在維持正常的回流比的情況下，加壓塔的壓力低是正常的，但塔釜壓力也要相應降低。例如，在0.

5mpa時，塔頂溫度約為117℃，塔底溫度則為126℃。在0.6mpa時，塔頂溫度為122℃，塔底溫度為132℃。

3：常壓塔不正常情況和處理

塔底無液位：殘液取出自控閥失靈；加壓塔蒸汽量大。

塔底溫度低於100℃：加壓塔蒸汽量太少；精醇採出太少；雜醇油採出太少。

採出精甲醇質量不合格：回流比小；蒸汽量太大；精醇冷卻器漏。

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