《》供藥學專業使用）
黃石理工學院醫學院藥學系
二0一三年一月編
實驗一實驗要求和分析中常用儀器的基本操作要點
實驗二《中國藥典》一部、二部的查閱
實驗三藥物的雜質檢查
實驗四葡萄糖注射液分析
實驗五芳酸及其酯類藥物的鑑別
實驗六阿司匹林製劑容量分析的綜合性實驗
實驗七有關物質的色譜檢查
實驗八槐花藥材中總黃酮的質量分析
實驗九維生素c製劑分析的綜合設計性實驗
實驗十雙波長分光光度法測定複方製劑含量
實驗十一考核：藥物的區別、鑑別試驗
實驗一實驗要求和分析中常用儀器的基本操作要點
【實驗目的】
1、了解藥物分析實驗要求。
2、學習並掌握分析中常用儀器的基本操作要點。
【實驗要求】
按教學人綱規定，實驗課教學應做到：
1．認真驗證實驗教材指定的藥物分析理論，加深對本學科專業知識的理解。
2．正確掌握實驗教材中各類代表性藥物的分析方法，熟練各種分析方法的操作技術，培養獨立開展藥物分析工作的能力。
3．全面了解藥物分析工作的性質和內容，培養嚴肅認真、實事求是的科學態度和工作作風。
為提高實驗課教學質量，參加實驗課學習者應努力做到：
1．認真預習，明確實驗目的，弄懂原理和操作要點，預先安排好實驗程序，估計實驗中可能發生的問題及處理辦法。
2．嚴格按實驗規程操作，操作應力求正規，細心觀察實驗現象。
3．及時做好完整、確切的原始記錄。原始紀錄不得記於紙條上、手上或其他本上再撰寫，應直接記於實驗記錄本上。
4．防止試劑、藥品汙染，取用時應仔細觀察標籤和取用工具上的標誌，杜絕錯蓋或不蓋瓶塞的現象。公用試劑、藥品應在指定位置取用，不得隨意挪動。
5．愛護儀器、小心使用，破損儀器應及時登記報損、補發。動用精密儀器，須經教師同意，用畢登記簽名。
6．實驗時確保安全、時刻注意防火、防爆。發現事故苗頭及時報告，不懂時不要擅自動手處理。
7．愛護公物，節約水電、藥品、試劑。
8．實驗完畢認真清理實驗台，儀器洗淨後放回原位，鎖好櫃子，經教師同意後，方可離開。值日生應負責全面整理實驗室衛生。
認真總結實驗結果，按指定恪式寫好實驗報告，並按時交出。
【實驗內容】
1、常用儀器的基本操作要點
滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析中準確量測液體的三種儀器，正確地使用這些儀器是做好定量分析實驗的基本技能。為此須特別注意這三種儀器的效能及其使用方法。
（一）滴定管的使用注意事項
1．常量分析採用的是常量滴定管，其中最常用的容積為50ml和25ml，它們的最小刻度為0.1ml；讀數時，兩小恪之間可以估計出一位數，所以滴定管能測量至0.01 ml。
2．滴定管按其用途可分為酸式和鹼式兩種，下端帶有玻璃磨**塞的稱酸式滴定管。下端用乙個橡皮管和尖嘴的玻璃管相連的稱鹼式滴定管。橡皮管內有乙個玻璃珠用以堵住液流和控制溶液的流速，酸式滴定管是用於盛放酸性溶液和氧化性溶液，因為磨口容易被鹼性溶液腐蝕。
而鹼式滴定管則用於盛放鹼性溶液，不能盛放與橡皮管作用的酸，如i2、mno4及agno3等溶液。
3．滴定管使用前應檢查是否漏水，玻璃活塞旋轉是否自如(或玻璃珠是否合適）。給活塞塗凡士林汕需認真仔細，使成透明狀。滴定管的洗滌須依次用鉻酸洗液，自來水，蒸餾水和操作溶液洗滌。
洗液放出後，先用自來水衝乾淨，再用蒸餾水洗2～3次，每次10～15ml，用蒸餾水洗滌後，洗淨的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不拌水珠，然後用待裝入的操作溶液(即標準溶液或被標定的溶液）洗滌2～3次，每次約5～10ml以除去管內殘留的水分，確保操作溶液的濃度不變，然後倒入操作溶液至「0」刻線以上，再檢查滴定管下端有無氣弋泡，將其排除。
4．滴定管刻度在讀數時應遵守下列規則：(1）裝滿溶液或放出溶液後，必須等l～2分鐘，待附著在內壁上的溶液流下，再讀數。(2）讀數時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用拇指和食指拿住滴定管最上端處。
兩種方濁均使滴定管保持垂直。(3）讀數時，視線應與彎月向卜緣最低處的液向稱水平。初讀與終讀應用同一標準。
(4）必須讀到小數點後第二位，即要求估計到0.0lml。
5．注意每次滴定最後從0．0lml刻度開始。不允許用滴管滴加溶液來調整液面以免改變溶液的濃度。剛剛加添溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調整零點或讀數，而應該等l～2min，以使管壁附著的溶液流下來，而不致影響讀數的可靠性，滴定管使用完畢後，倒去管內剩餘溶液，用自來水洗淨後，再裝滿水，套上套管，這樣下次使用前可不必再用洗液清洗。
酸式滴定管如長期不用，活塞部分應墊上紙。甭則時間一久，活塞不易開啟。劃於其他帶磨**塞的儀器都應如此。
（二）容量瓶使用的注意事項
容量瓶是用來配製標準溶液或稀釋溶液用的，和移液管配合使用。通常自25、50、100、250、500和1000ml等規恪。
1．在使用容量瓶之前應先檢查(1）瓶塞是否己用繩繫在瓶頸上；(2）標線位置距離瓶口遠近如何，若太近則不宜使用；(3）磨口瓶塞是否配套，要求密閉，不漏水。容量瓶的洗滌與滴定管相同。
2．用容量瓶配製標準溶液時，根據所需溶液的濃度和體積，計算基準試劑的需要量，在分析天平上準確稱取，置於小燒杯中。根據基準試劑的性質，用水、酸或其他溶劑溶解。如果基準試劑易溶於水，則將玻璃棒下端緊靠燒杯內壁，沿玻璃倒入少量蒸餾水，並攪拌使其溶解注意防止溶液濺出。
若難溶於水，可蓋上表面皿，稍加熱，但須冷卻後寸能定量轉移至容量瓶中。轉移時，右手拿玻棒，左手拿燒杯，玻棒插入容量瓶內。玻棒下端靠著瓶頸內壁，燒杯嘴緊靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流入。
待溶液流完後，用洗瓶吹洗玻棒和燒杯內壁，按同法轉入容量瓶中。重複洗滌5～6次。當溶液稀釋到容量瓶的四分之三左右時，夾住瓶塞，拿起容量瓶搖幾周，使溶液人體混勻。
繼續加蒸餾水接近標線l～2 cm處等l～2min，待粘剛在瓶頸內壁的溶液流下後，用滴管逐滴加入蒸餾水至彎月向與標線相切。蓋好瓶塞，用食指壓住瓶塞，另乙隻手握住容量瓶的底部，不斷轉動，待氣泡上公升至頂部時，再倒轉搖動，如此反覆幾次使溶液充分混合均勻。根據基準試劑的稱取量及容量瓶的容積，計算所配置標準溶液的濃度，有時容量瓶也用來沖稀溶液。
用移液管移取一定量準確濃度的溶液至容量瓶中，沖稀到刻度，搖勻，可得準確濃度的稀溶液。
3．注意：（1）溶液必須冷至室溫後，寸能稀釋到標線否則造成體積誤差。(2）不要用容量瓶長期存放溶液，尤其鹼溶液會浸蝕瓶壁_並使瓶塞粘住，無法打丌，配好的溶液如需儲存，應轉移到磨口試劑瓶中。
（3)容量瓶不能在烘箱中烘烤，也不許用任何方式對其加熱(包括用熱水溫熱）。
（三）移液管和吸量管
1．移液管是一根細長而中間有一膨大部分的玻璃管，在管頸上端刻有標線。球部標有在一定溫度下溶液流出的體積。如「25ml，20℃」的標記，它表示在20℃時該移液管移取溶液到彎月面下緣與標線相切，然後讓此溶液自然流出，流出溶液的體積等於管上所標示的體積為25 ml。
當溶液從移液管自由流出時，因毛細管作用，最後總有少量溶液留在管口。不要將這部分溶液吹出，因為移液管所指示的容積是根據自然流出的溶液體積來確定。
2．常用移液管有5、10、25和50 ml等規格。常用的吸量管有1、2、5、和1 0 ml等規格。量取整數如5、1 0、25……等ml的溶液時，應該用大小相應的移液管，而不用吸量管。
3．移液管和吸量管的洗滌同樣需要洗液，自時還需較長時間浸泡，洗液洗過的移液管和吸量管用自來水充分沖洗後，再用少量蒸餾水洗三次。
4．使用移液管移取溶液前，需用吸水紙將移液管的尖端內外吸乾然後再用少量要移取的溶液洗滌三次，但注意吸出的溶液不要流回，以防稀釋溶液，用移液管自瓶中移取溶液時，右手拇指及中指拿住管頸標**方。將移液管尖端插入瓶內液向以下l~2 ml的深度。左手拿洗耳球，排除空氣後，緊按移液管上口，借吸力使液向上公升。
當管內液面上公升到標線以上時，迅速用右手食指按緊管口，將移液管提高液面。食指輕輕按住管口，使液向緩慢平穩地卜降。待管中溶液的彎月面與標線相切時，按緊食指，使溶液不再流出。
將移液管放入準備接受溶液的容器中，使出口尖端接觸容器內壁，容器稍斜，而移液管保持直立、鬆開食指，讓溶液自然地流出，待全部溶液流盡後，再等15秒取出。不要吹出殘留溶液。吸量管的使用與移液管相同，為減少誤差，吸量管每次都應從最上向刻度為起點，往下放出所要體積。
而不是放出多少體積就吸取多少體積。
5．標有「吹」字的吸量管放出溶液時，要吹出最後一滴溶液。標有「快」字的吸量管溶液流出較快，但不吹出最後殘留的溶液。
6．注意實驗完畢後要用自來水沖洗乾淨。移液管和吸量管均不能在烘箱裡烘乾。
實驗二 《中國藥典》（2005版）一部、二部的查閱
【實驗目的】
1、熟悉《中國藥典》的基本結構。
2、掌握查閱《中國藥典》的基本方法。
【實驗內容】
按照下列專案，查閱《中國藥典》2005版一部、二部，記錄所在頁碼及括號中內容的查閱結果。
順序查閱專案頁碼查閱結果
1 人參（鑑別）
2 銀杏葉提取物（制法）
3 地奧心血康膠囊（含量測定）
4 銀黃口服液（處方）
5 阿司匹林片（游離水楊酸雜質限量）
6 頭孢拉定（比旋度）
7 布洛芬（製劑）
8 地西泮片（含量測定）
9 依諾沙星（類別）
10 魚肝油（貯藏方法）
11 維生素c注射液（ph值）
12 重金屬檢查法
13 高效液相色譜法
14 氫氧化鈉滴定液的配製（標定的基準物）
15 氨制硝酸銀試液的配製
【注意事項】
1．藥品可在品名目次中，按藥品名稱筆劃為序查閱。也可在英文索引或中文索引(按漢語拼音的順序）中查閱。
2．製劑通則、一般鑑別試驗、物理常數測定法、一般雜質檢查法、分光光度法、色譜法等多種分析方法以及試液、試紙、指示液與指示劑、緩衝液等的配製、滴定液的配製及標定和指導原則等其他內容在附錄中查閱。
實驗三藥物的雜質檢查
【實驗目的】
1. 掌握藥物的一般雜質檢查原理與實驗方法。
2. 掌握雜質限度試驗的概念及計算方法。
3. 熟悉一般雜質檢查專案與意義。
【實驗原理】
酸鹼度、氯化物、硫酸鹽、不揮發物、重金屬的檢查原理參見教材第三章中雜質檢查部分。
空間分析實驗指導書
1.實驗目的 1 熟悉常用空間分析方法及其底層實現 2 能自己程式設計實現某些空間分析演算法 3 能利用已有的空間分析演算法與gis結合解決實際問題 2.實驗內容 本課程實驗以掌握空間分析常用演算法為主要內容，包括 1 利用程式語言實現某些常用的空間分析演算法 2 能熟練使用某些軟體提供的空間分析功...
儀器分析實驗指導書
酒中甲醇含量的測定，以氫火焰離子化檢測器利用醇類物質在氫火焰中的化學電離進行檢測，根據甲醇的色譜峰高與標準曲線比較進行定量。實驗內容 1 儀器與試劑 1 儀器 帶程式公升溫的氣相色譜儀，配置氫焰檢測器，化學工作站，色譜柱rxt wax 30m x 0 25 mm x 0 25 mm 或其他中強極性毛...
電路分析實驗指導書
深圳大學 機電與控制工程學院 2006年12月修訂 目錄1.基本電工儀表的使用與測量誤差的計算3 2.基爾霍夫定律的驗證7 3.戴維南定理的驗證9 4.受控源實驗13 5.rc一階電路的響應測試18 6.r l c元件阻抗特性的測定21 7.r l c串聯諧振電路的研究23 8.三相交流電路電壓 電...